Chlorobenzenes due to their acute toxicity and the capability of bioaccumulating are of great health and environmental concern. Especially, 1, 2-dichlorobenzene (CAS No. 95-50-1) is used for organic synthesis, dye manufacture, as a solvent and for other applications in chemical industry. Adverse effects of 1, 2-dichlorobenzene includes increases in liver and kidney weights and hepatotoxicity. In this study, we evaluated the genetic toxicity of 1, 2-dichlorobenzene with more advanced methods, in vitro mouse lymphoma assay $tk^{+/-}$ gene assay (MLA) and in vitro mouse supravital micronucleus (MN) assay. 1, 2-Dichlorobenzene appeared the significantly positive results and the induction of large mutant colonies only in the presence of metabolic activation system with MLA. But in vitro testing of 1, 2-dichlorobenzene yielded negative results with supravital MN assay. These results suggest that 1, 2-dichlorobenzene may play a mutagen rather than clastogen in vitro mammalian system.
This study examined the catalytic destruction of 1,2-dichlorobenzene on ${V_2}{O_5}/TiO_2$ nanoparticles. The ${V_2}{O_5}/TiO_2$ nanoparticles were synthesized by the thermal decomposition of vanadium oxytripropoxide and titanium. The effects of the synthesis conditions, such as the synthesis temperature and precursor heating temperature, were investigated. The specific surface areas of ${V_2}{O_5}/TiO_2$ nanoparticles increased with increasing synthesis temperature and decreasing precursor heating temperature. In addition, the removal efficiency of 1,2-dichlorobenzene was promoted by a decrease in heating temperature. However, the removal efficiency of 1,2-dichlorobenzene was decreased by an anatase to rutile phase transformation at temperatures $1,300^{\circ}C$.
Four bacterial strains able to degrade dichlorobenzene as the sole source of carbon and energy were isolated from soil by selective enrichment culture, and among them, one isolation was the best in the cell growth and identified as Pseudomonas sp. DCB3 by its morphology and physiological properties. Cell growth dramatically increased in a minimal medium containing 500ppm of dichlorobenzene was not detected any more at 72 hours after cultivation. The optimal temperature and initial pH for the growth of the isolated strain were 30$\circ$C and 7.0, respectively. Cell growth was increased by supplementing $(NH_2)_2CO$ and 50 ppm yeast extract as additional nutrients. Therefore, it was suggested that Pseudomonas sp. DCB3 could be effectively used for the biological treatment of wastewater containing dichlorobenzene.
실제 시료에 들어있는 흔적량 Cd(II)를 2-mercaptobenzothiazole이 내포되어 있는 미세결정 p-dichlorobenzene에 예비농축시킨 후 정량하는 감도좋은 방법을 개발하였다. 시료 용액의 pH, 킬레이트제 2-mercaptobenzothiazole의 양, 흡착제 p-dichlorobenzene-2-MBT의 양 그리고 시료 용액의 흐름속도 등 여러 실험조 건을 최적화하였다. 여러 공존이온에 대한 방해효과를 조사하였는데 다른 이온들보다 Cu(II)가 비교적 심하게 방해를 하였다. 그러나 Cu(II)에 의한 방해는 시료용액의 tartrate 이온의 농도를 0.01 M이 되게 하든지 또는 0.20 g의 p-dichlorobenzene에 내포된 2-mercaptobenzothiazole의 양을 0.08 g에서 0.12 g이 되게 하면 충분히 없앨 수 있었다. 이 방법에 의해 얻어진 직선 감응범위, 상관계수($R^2$) 및 검출한계는 각각 0.5-30 ng $mL^{-1}$, 0.9962, 및 0.39 ng $mL^{-1}$로서, p-dichlorobenzene을 흡착제 매질로 이용하여 매우 좋은 결과를 얻었다. 이 방법을 실제 시료에 적용할 수 있을지를 확인하기 위해 수용액 시료(폐수, 시냇물, 그리고 저수지물)와 플라스틱 시료에 응용하였다. 회수율은 93-104% 정도였으며, ICP-MS를 이용하여 얻은 값과 이 방법으로 얻은 값은 F 시험법에 의하면 95% 신뢰수준에서 차이가 없는 것으로 나타났다. 실험 결과들로부터 이 방법은 여러 실제 시료에 들어있는 Cd(II)을 농축 정량하는데 응용할 수 있음을 알 수 있었다.
실리카겔의 열처리 온도에 따른 1,2-dichlorobenzene의 흡착 특성을 모멘트 법으로 고찰하였다. 실리카겔의 열처리 온도는 150, 500, $800^{\circ}C$로 변화시켰으며 고정층 반응기를 사용하여 TCD (Thermal Conductivity Detector)가 장착된 기체크로마토 그래프에서 1,2-dichlorobenzene의 펄스 응답곡선을 측정하였다. 1,2-dichlorobenzene의 평형흡착상수와 표면 흡착열은 열처리 온도 $500^{\circ}C$에서 가장 높은 값을 나타내었다. 열처리 온도가 증가함에 따라 실리카겔 표면의 수분과 OH 작용기가 제거되어 1,2-dichlorobenzene과의 상호작용이 증가한 것으로 판단된다. 고온인 $800^{\circ}C$에서 열처리한 실리카겔은 비표면적이 감소하여 평형흡착상수와 흡착열, 모두 감소한 것으로 사료된다. 모멘트 해석으로 계산된 축분산 계수는 $0.046{\times}10^{-4}{\sim}1.033{\times}10^{-4}m^2/sec$였으며 기공 내의 확산계수는 $500^{\circ}C$ 열처리 실리카겔에서 가장 낮은 것으로 나타났다.
The benzylic bromination of methoxyimino-o-tolyl-acetic acid methyl ester (1) into (2-bromomethyl-phenyl)-methoxyimino-acetic acid methyl ester (2) using N-bromosuccinimide in the presence of 2,2'-azobisisobutyronitrile in various reaction solvents were investigated. The efficiency of the reaction was found to be sensitive to the kind of reaction solvents. We found the benzylic bromination of 1 to 2 can be performed in 1,2-dichlorobenzene as reaction solvent superior to the classic Wohl-Ziegler procedure in both reaction time and isolated yield (8 h vs 12 h, 92 vs 79%). This system provides clean, rapid, and high-yielding reactions with replacement of conventional solvents, such as tetrachloromethane, by less-toxic 1,2-dichlorobenzene.
ECD가 장착된 기체크로마토그래프를 이용하여 다이옥신과 구조적으로 유사한 1,2-디클로로벤젠의 그래파이트 흡착특성을 고찰하였다. 그래파이트에서 1,2-디클로로벤젠의 평형흡착상수는 흡착온도 220, 240, $260^{\circ}C$에서 각각 10.333, 6.167, $4.270m^3/kg$ 값을 나타내었다. 표면 흡착열은 11.554 kcal/mol로 나타났으며 이는 그래파이트의 비표면적이 작고 표면기능기의 양이 적었기 때문이다.
1,2-dichlorobenzene 용액에서 풀러렌$[C_{60}]$과 3-chloroperoxy benzoic acid 의 반응을 고분해능 초음파 분광기를 사용하여 조사하였다. 또한 1,2-dichlorobenzene 용액에서 풀러렌$[C_{60}]$과 3-chloroperoxy benzoic acid의 반응 생성물을 MALDI-TOF-MS를 가지고 확인하였다.
본 연구에서는 분무 열분해 방법으로 제조된 메조기공 $V_2O_5/TiO_2$ 촉매 상에서 1,2-dichlorobenzene (1,2-DCB)의 표면 활성종을 파악하고자 하였다. 이를 위하여 in situ FT-IR cell을 이용하여 1,2-DCB의 흡착/탈착을 수행하였다. 또한 기존의 $TiO_2$와 incipient wetness로 제조된 $V_2O_5/TiO_2$ 상의 흡착종들과의 비교도 함께 수행되었다.
Salicylaldoxime (SA)이 내포되어 있는 미세결정 p-dichlorobenzene 흡착제(p-dichlorobenzene-SA)를 이용하여 시료에 흔적량으로 들어있는 Cu(II)를 예비농축시킨 후 불꽃 원자흡수분광법으로 정량하는 방법을 개발하였다. 시료 용액의 pH, 킬레이트제 salicylaldoxime의 양, 흡착제 p-dichlorobenzene-SA의 양 그리고 시료 용액의 흐름속도 등 여러 실험조건을 최적화하였다. 여러 공존이온에 대한 방해효과를 조사한 결과, $CN^1$가 다른 이온들보다 비교적 심하게 방해하였다. $1\;{\mu}g\;mL^{-1}\;CN^-$에 의한 방해효과는 Ni(II)를$20\;{\mu}g\;mL^{-1}$ 되도록 조절한 결과, 완전히 제거할 수 있었다. 본 방법으로 얻은 직선 감응범위, 상관계수($R^2$) 및 검출한계는 각각 $3.0\sim100\;ng\;mL^{-1}$, 0.9901, 및 $3.1\;ng\;mL^{-1}$ 이었다. 본 방법을 실제 시료에 적용가능 여부를 확인하기 위해 수용액 시료(폐수, 저수지물 및 시냇물)와 식품시료(오렌지 쥬스, 생계란 및 탈지분유)에 응용하였다. 회수율은 93~104% 범위이었으며, ICP-MS를 이용하여 직접 측정한 값과 본 방법으로 측정한 값을 비교한 결과, 95% 신뢰수준에서 잘 일치하였다. 본 방법을 쌀가루 인증표준물질(certified reference material, CRM) 시료에 응용해 보았으며 좋은 결과를 얻었다. 실험 결과들로부터 본 방법은 여러 실제 시료에 들어있는 Cu(II)를 농축 및 정량하는데 응용할 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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