• 제목/요약/키워드: 0.1N 유지용출법

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용출액의 pH 변화가 토양내 중금속 용출에 미치는 영향과 그에 따른 국내 토양오염 공정시험방법의 문제점

  • 오창환;유연희;이평구;이영엽
    • 대한자원환경지질학회:학술대회논문집
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    • 대한자원환경지질학회 2003년도 춘계 학술발표회 논문집
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    • pp.76-79
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    • 2003
  • 국내의 토양오염 공정시험방법에서는 Zn, Ni 추출시 산분해법에 가까운 방법을 사용하는 반면, Cd, Cu, Pb, $Cr^{6+}$ 추출시 0.1N HCl용액으로 산처리하여 1시간을 진탕한 후 이를 필터로 여과하여 분석용액을 추출하는 용출법을 사용하고 있다(환경부, 2001). 시료내에는 완충 물질이 존재하기 때문에 용출법 사용시 초기 pH 인 1(0.1N HCl)이 유지되지 않아 완충능력이 높은 토양의 경우 현재 국내 공정법상의 용출법이 중금속 오염정도를 추정하는데 적절치 않을 수 있다. (중략)

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용출액의 pH 변화가 토양내 중금속 용출에 미치는 영향과 그에 따른 국내 토양 오염 공정시험방법의 문제점 (The Effects of pH Change in Extraction Solution on the Heavy Metals Extraction from Soil and Controversial Points for Partial Extraction in Korean Standard Method)

  • 오창환;유연희;이평구;이영엽
    • 자원환경지질
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    • 제36권3호
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    • pp.159-170
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    • 2003
  • 전주시 하천 퇴적물시료, 호남고속도로 주변의 토양과 퇴적물 시료, 광산주변 광미 및 토양시료를 대상으로 토양오염 공정시험방법상의 용출법, 0.1N 유지용출법, Tessir et al.(1979)의 연속추출방법을 적용하여 중금속을 추출하고 그 결과를 비교하였다. 공정시험방법상의 용출법 사용시 산에 대한 완충능력이 있는 시료는 용출액의 pH 1(0.1N HCl)이 유지되지 못했고 용출액의 pH가 최고 8.0까지 증가하였다. 또한, 토양오염 공정시험방법상의 용출법 사용시 중금속 추출량(HPE)/0.1 N 유지용출법 사용시 중금속 추출량(HPEM) 값의 평균치와 범위는 Cd의 경우 0.479와 0.145~0.929, Zn의 경우 0.534와 0.078~0.928, Mn의 경우 0.432와 0.041~0.992, Cu의 경우 0,359와 0.011~0.874, Cr의 경우 0.150과 0.018~0.530, Pb의 경우 0.219와 0.003~0.853, 그리고 Fe의 경우 0.088과 1.73${\times}$$10^{-5}$~0.303이다. 이는 두 전처리 방법에 의해 추출된 중금속량의 차이가 Fe>Cr>Pb>Cu〉Mn>Cd>Zn 순임을 지시한다. HPE, HPEM과 연속추출법 비교시 Zn, Cd, Mn의 경우 추출량은 대체적으로 연속추출 3단계까지의 합$\geq$0.1N 유지용출법>연속추출 2단계까지의 합$\geq$용출법 순이었으며, Cr과 Fe의 경우 연속추출 3단계까지 합》0.1N 유지용출법>용출법 순이었으며 연속추출 2단계 까지 합은 Cr의 경우 0.1N 유지용출법의 추출량보다 낮았고 용출법의 추출량보다 높았다. Cu의 경우 연속추출 4단계까지의 합$\geq$0.1N 유지용출법>3단계까지의 합 용출법으로 나타났다. 0.1N유지위해 첨가된 염산의 양이 증가할수록, 즉 시료내의 산에 대한 완충능력이 증가할수록 HPE/HPEM 값이 감소하며, 완충능력이 큰 시료의 경우 모든 원소에서 HPE/HPEM이 0.2보다 낮다. 완충능력이 낮은 시료의 경우 Zn, Cd, Mn, Cu는 연속추출 1,2단계의 합과 연속추출 3단계의 중금속 추출함량간의 차이가 적고, 다른 원소에 비해서 상대적인 유동도가 높기 때문에 HPE/HPEM이 대채적으로 0.2보다 높으며 0.6이상의 값을 갖는 시료가 많다. 그러나, Fe, Cr의 경우는 상대적으로 Zn, Cd, Mn, Cu에 비해 유동도가 낮고, 연속추출 3단계의 함량이 1+2단계의 함량과 차이가 커 완충능력이 낮은 시료의 HPE/HPEM값도 전반적으로 0.2보다 낮다. 이러한 연구결과는 국내 토양오염 공정시험방법상의 전처리 방법인 용출법이 장래에 장기적으로 산성비와 같은 환경피해에 노출되어 토양의 완충능력이 감소하거나 상실될 수 있는 지역의 오염평가에 적합치 않을 가능성을 제시한다.

가열증류법에 의한 식용유지의 잔류농약 분석법 개발 (Residual Pesticide Analysis Method of Edible Oil via Heat Distillation Methods)

  • 손미희;김재관;조영선 ;한나은 ;김병태 ;박명기;박용배
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.89-98
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    • 2023
  • 현재, 국내에서는 가공식품인 식용유지에 대한 잔류농약 허용기준이 설정되어 있지 않아 잔류농약은 식용유 품질평가의 사각지대라 할 수 있다. 본 연구에서는 식용유지에서 가열증류법을 이용하여 68종의 농약을 대상으로 추출 및 정제법을 최적화하여 GC-MS/MS 분석법을 확립하였다. 가열증류법은 가열온도 및 시간의 영향을 받았으며 이동상의 역할을 하는 질소의 유량과 용출용매의 종류에는 큰 영향을 받지 않는 것으로 나타났다. 본 연구에서 잔류농약의 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 나타났고, 정량한계(LOQ)는 0.01-0.02 mg/L이었으며, 대두유를 이용하여 0.01, 0.02, 0.1, 0.5 mg/L 수준으로 회수율 실험 결과 평균 회수율(n=5)은 66.1-120.0%이었고 상대표준편차는 ±10%이하로 나타났다. 또한 실험실내 일간정밀도는 11%이하로 조사되어, 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 식용유지의 잔류농약 안전관리를 위한 시험법으로 활용이 가능할 것으로 기대된다.

광미/광폐석 처리를 위한 고형화 공정 실증 실험

  • 전지혜;최애정;김인수;이민희;장윤영
    • 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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    • 한국지하수토양환경학회 2006년도 총회 및 춘계학술발표회
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    • pp.166-170
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    • 2006
  • 본 연구에서는 폐광산 주변에 산재되어 있는 광미/광폐석을 처리하기 위하여 고형화 실증 실험을 수행하였다. 고형화 공정에서 흔히 사용하는 포틀랜드 시멘트와 MSG-E, MSG-N을 고화제로 사용하였으며 현장 광미 및 광폐석을 대상으로 고화체를 양생하고 고화체의 압축강도 및 중금속 용출 정도를 측정하였다. 고화체의 물리/화학적 특성을 비교하기 위해 광미/고화제 비율, 배합수/고화제 비율 그리고 고화체 양생기간을 실험인자로 설정하였다. 실험 결과 광미/고화제의 비율 1:1 만을 고려하더라도 중금속 용출의 급격한 감소가 이루어지는 것을 확인할 수 있었으며 광미/고화제의 비율을 3:1 이하로 유지시키는 경우, 고화체의 압축강도가 현행 폐기물 관리법(20조 관련)에서 규정하고 있는 차단형 매립시설 내부막의 압축강도 기준인 $0.21kgf/mm^2$ 보다 높은 것으로 나타났다. 다양한 pH를 갖는 수용액에 대하여 시간에 따른 고화체의 중금속 용출률을 측정한 결과, 수용액의 pH가 1과 13인 강산/강염기 용액에서 일부 중금속의 용출 농도가 지하수 생활용수 기준치를 초과하였으나, pH와 3 - 11인 경우에는 중금속 용출률이 급격히 감소하여 모두 기준치 이하를 나타내었다. 또한, pH가 1과 13인 수용액의 경우에도 고화체와 반응하는 시간이 증가할수록 고화체의 buffering 효과에 의해 수용액의 pH가 감소하였다. 이러한 결과는 현장에서 접촉수의 pH가 강산이나 강염기라 하여도, 고화체의 buffering 효과에 의해 시간이 지남에 따라 수용액의 pH가 낮아져 고화체로부터의 중금속 용출은 매우 감소할 것임을 의미한다.ss of an active application defined using the model. The technique is developed in a platform- and language-independent way, and it is algorithmic and can be automated by computer program. We give an example dealing with network auction to illustrate the use of the model and the verification technique.품으로 내부 온도분포를 측정하였으며, 유한차분법 프로그램으로 대류열전달계수를 결정하였다. 대류열전달계수는 792에서 2,107 W/m$^2$로 분석되었다. 대류열전달 계수는 액상식품과의 상대속도가 증가함에 따라서 증가하였고, 점도가 증가함에 따라서는 감소하였다.ce of precision/recall of 90.99%/92.52%, and 93.39%/93.41% respectively. 의한 변성에 부분적으로 보호 작용을 나타 낼 것으로 추정된다.경(製麴72時間頃)의 활성(活性)은 보리쌀국(麴), 밀가루국(麴), 찹쌀국(麴), 고구마국(麴)의 순이었다.험 결과 오전용 사료는 관행적인 산란계 배합사료에서 Ca공급제를 제외한 것을 급여하고, 오후용 사료는 Ca공급제를 3배 첨가한 T2처리로 15:00~16:00시에 교체급여를 하면 사료섭취량 감소와 사료비 절감면에서 바람직할 것으로 사료되며, 고에너지-고단백질-저Ca의 분말사료와 저에너지-저단백질-고Ca의 펠렛사료를 혼합급여하면 산란계의 사료

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HPLC-PDA를 이용한 국내 유통 농산물 중 ametoctradin 잔류량 분석법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Ametoctradin Residue Determination in Domestic Agricultural Commodities by HPLC-PDA)

  • 도정아;권지은;이은미;김미라;국주희;조윤제;강일현;김형수;권기성;오재호
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권3호
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    • pp.285-292
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    • 2013
  • Ametoctradin은 triazolopyrimidine계에 속하는 살균제로 역병탄저병을 예방하는 약제이다. 증기압은 $2.1{\times}10^{-10}$ Pa ($20^{\circ}C$)으로 매우 낮아 분석을 위한 기기로 LC를 선택하였으며, HPLC-PDA기기를 사용하여 210 nm에서 400 nm까지 스캔한 결과, 최대흡광파장을 292 nm으로 확인하고 이를 분석파장으로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도를 고려하여 methanol로 선정하였으며, 액-액 분배 및 정제과정에서는 약제의 n-octanol/water 분배계수($logP_{ow}$, $25^{\circ}C$)가 4.40 (pH 7, $20^{\circ}C$)의 비극성의 물리화학적 특징을 가짐을 고려하여 액-액 분배 단계에서는 dichloromethane, 정제 단계에서는 acetone/hexane (30/70, v/v)을 분석을 위한 용매로 사용하였다. 특히, 컬럼 충진제로 유지, 색소의 비용출성이 우수하고 극성의 물질을 넓은 범위에서 흡착하는 특성을 가지는 florisil을 선택하여 약제에 대한 선택성을 높일 수 있었다. 본 분석법은 회수율 측정(71.9-112.6%)을 통해 코덱스 가이드라인(CAC/GL 40)인 회수율 70-120%, 분석오차 10 미만에 적합함을 보여주어 분석법의 정확성을 확인하였으며, LC-MS를 통한 재확인 과정을 수행함으로써 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보할 수 있었다. 또한 재현성을 위해 실험실간 검증을 실시하였으며 그 결과, RSDR(%)는 >0.01 mg/kg, ${\leq}0.1\;mg/kg$범위에서 3.02-14.63%, >0.1 mg/kg범위에서 1.27-7.67%로 코덱스 가이드라인 기준에 적합한 것으로 나타났다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물에 잔류하는 ametoctradin을 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.