Pyroprocessing에 의한 사용후핵연료 처리 과정에서 방사성 희토류 염화물이 포함된 폐용융염이 발생된다. 이러한 폐 용융염 내에 존재하는 방사성 희토류 염화물을 산화물로 침전시켜 회수함으로서 용융염을 재생할 수 있다. 최종적으로 발생되는 방사성 희토류 산화물의 저장과 처분에 적합한 monolithic 고화체를 제조하기 위한 연구를 수행하였다. 본 연구에서는 고상 소결에 의해 붕규산 유리에 의한 고화체 제조, 희토류 산화물을 모나자이트로 합성한 후 붕규산 유리에 의한 고화체 제조를 수행하였다. 또한 zinc titanate 세라믹이 주요성분인 고화 매질(ZIT)을 개발하여 고화체를 제조하였으며 각각의 고화체에 대한 침출 및 물리화학적 특성을 비교 평가하였다. 고상 소결에 의해 제조된 ZIT 매질 고화체는 내 침출성이 크며 밀도가 크고 열전도도가 우수한 특성을 나타내었다.
폐니켈수소전지에 함유되어 있는 유가금속인 니켈, 코발트 그리고 희토류의 산업적 재활용을 위하여 자동차용 폐전지모듈로부터 분해, 분쇄 및 분급을 통하여 전극 분말을 회수하였다. 회수된 전극 분말 스크랩을 황산용액으로 침출한 결과 황산농도 1.0 M, 고액비 25 g/L, 반응 온도 $90^{\circ}C$, 4시간 동안의 반응조건에서 니켈, 코발트 그리고 희토류는 약 99%의 침출결과를 얻었으며, 침출액으로부터 희토류는 10 M NaOH를 이용하여 pH 2.0 이하에서 희토류 침전물과 니켈/코발트 용액 분리가 가능하였다.
LiCl-KCl 공융염 내 존재하는 몇가지 희토류염화물($Ce/Nd/GdCl_3$)들의 산소와의 반응으로 인한 침전반응에 대한 연구를 수행하였다. 산소와의 반응으로 형성되는 희토류침전물의 형태와 산소분산 시간(최대 420 min) 및 공융염($450{\sim}750^{\circ}C$) 온도가 침전물로의 전환율에 미치는 영향을 규명하였다. 본 연구결과 산소분산 시간 및 공융염의 온도와 무관하게 $NdCl_3$ 및 $GdCl_3$는 옥시염화물(REOCl), $CeCl_3$는 산화물($REO_2$)형태로 침전되었으며 이러한 실험결과는 반응 Gibbs free energy (${\Delta}G_r$) 를 이용한 예측 결과와도 일치하였다. 희토류염화물의 침전물로의 전환특성은 전환율 개념을 도입하여 파악하였다. 전환율은 산소분산 시간이 증가함에 따라서 지수적으로 증가하였으며 $750^{\circ}C$의 공융염 온도 및 300 min 이상의 분산시간 조건에서 0.999 이상의 전환율을 나타내었다. 공융염 온도가 증가함에 따라서 전환율이 증가하였다. Ce의 경우에는 60 min 이상의 산소분산 조건에서 전 실험온도 범위에서 0.999 이상의 일정한 전환율을 나타내었다
산화세륨($CeO_2$)는 고체산화물연료전지, 자동차 삼원 촉매, 산소 캐패시터 소재 등의 고온환경에서 구동되는 촉매 응용분야에 널리 활용되고 있으며 중요한 희토류 산화물 중에 하나이다. 고온 환경에서 $CeO_2$의 우수한 촉매 활성을 유지하기 위하여 초기 합성단계에서 높은 비표면적을 갖는 미세구조제어 연구와 나노 미세구조가 고온 열 사이클과 산화-환원 사이클 변화에서 안정하도록 하는 연구가 필요하여 많은 연구가 진행되고 있다. 따라서 본 연구에서는 탄산염 침전법의 전구체 결정화 단계에서의 이방성을 정밀 제어하여 고 비표면적의 flower-like $CeO_2$를 성공적으로 합성할 수 있었다. 또한, 서로 다른 탄산염이온 침전제의 침전 반응 경로 제어를 통한 침전 수화물 전구체의 이방적 결정 특성으로부터 최종 고 비표면적 $CeO_2$ 산화물의 미세구조 제어와 고온 안정 제어를 확인하고 특성을 평가하였다.
We report a method for preparing rare earth oxides ($Re_xO_y$) from the recycling process for spent Ni-metal hydride (Ni-MH) batteries. This process first involves a leaching of spent Ni-MH powders with sulfuric acid at $90^{\circ}C$, resulting in rare earth precipitates (i.e., $NaRE(SO_4)_2{\cdot}H_2O$, RE = La, Ce, Nd), which are converted into rare earth oxides via two different approaches: i) simple heat treatment in air, and ii) metathesis reaction with NaOH at $70^{\circ}C$. Not only the morphological features but also the crystallographic structures of all products are systematically investigated using field-emission scanning electron microscopy (FESEM) and X-ray diffraction (XRD); their thermal behaviors are also analyzed. In particular, XRD results show that some of the rare earth precipitates are converted into oxide form (such as $La_2O_3$, $Ce_2O_3$, and $Nd_2O_3$) with heat treatment at $1200^{\circ}C$; however, secondary peaks are also observed. On the other hand, rare earth oxides, RExOy can be successfully obtained after metathesis of rare earth precipitates, followed by heat treatment at $1000^{\circ}C$ in air, along with a change of crystallographic structures, i.e., $NaRE(SO_4)_2{\cdot}H_2O{\rightarrow}RE(OH)_3{\rightarrow}RE_xO_y$.
본 연구에서는 춘천 고성리 백자가마터에서 출토된 백자 편, 백토 적치장 수습 백토 원료, 수비공 1호 내 태토 침전물 등 총 3그룹을 대상으로 재료학적 분석을 진행하였다. 연구목적은 도자기 제조과정에서 최초로 적치된 백토, 수비를 거친 태토, 최종 제작된 도자기 태토원료의 화학적 특성을 비교하고자 하였으며, 제작 완료된 춘천 고성리 가마터 백자의 특성을 살펴보고자 하였다. 분석방법으로는 주성분 분석, 미량성분 분석, 광물상 분석을 실시하였다. 주성분 분석결과 분석대상 백자의 태토는 RO2 4.04~4.28, RO + R2O 0.30~0.31 몰의 영역에서 군집하며, 수비공 1호 내 태토 침전물과 비교적 유사한 함량을 나타내었다. 하지만, 백토 적치장 수습 백토 원료와는 큰 차이가 확인되었으며, 이는 보다 양질의 도자기를 제작하기 위해 태토의 수비과정을 거치면서 발생한 결과로 확인되었다. 태토의 광물상에서는 백토 적치장 수습 백토 원료 및 수비공 1호 내 태토 침전물의 광물상은 거의 일치하지만, 출토 백자 완성품의 태토에서는 소성과정을 거치면서 소성온도에 의해 상전이 된 결과로 Quartz와 Mullite이 검출되었다. 도자기의 제작과정 및 태토 원료의 풍화과정에 영향을 받지 않는 희토류 원소는 3그룹 모두 일정한 경향성을 나타내어 동일기원임을 알 수 있었다.
본 연구에서는 유가금속 회수를 한 전기차 폐배터리 부산물의 재활용에 관하여 연구하였다. 폐배터리 부산물에는 희토류들이 남아있으나, 부산물의 형태로는 소재로서의 가치가 없기에 정제과정을 거쳐 희토류 산화물로 회수하였다. 희토류침전분말 형태의 부산물을 30% 수산화나트륨을 이용하여 가공이 편한 수산화물로 변환한 뒤, 옥살산의 용해도 차이를 이용하여 남아 있는 불순물을 정제한 뒤, D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 이트륨을 분리하였다. 과망가니즈산 칼륨을 이용하여 세륨을 분리 후, PC88A (2-ethylhexylphosphonic acid mono-2-ethylhexyl ester)를 사용하여 란타넘과 네오디뮴을 분리하였다. 그 후 800 ℃의 온도에서 소성하여 란타넘, 네오디뮴 산화물로 재생하는 방법을 확인하였다.
수소화 반응용 니켈 폐촉매를 배소하여 산화니켈을 회수한 다음, 회수한 산화니켈을 산처리하고 침전법으로 Kieselguhr에 담지 된 니켈 촉매로 재생시켰다. 폐촉매의 배소 조건이 니켈산화물의 회수에 미치는 영향을 조사하였다. 니켈 폐촉매의 재생 과정에서 $1,000^{\circ}C$의 온도에서 배소 하였을 경우에 대부분 니켈산화물로 회수할 수 있었다. 산화니켈을 산처리하여 얻은 질산니켈을 사용하여 Kieselguhr에 담지 된 니켈 촉매를 제조하였다. 이때 조촉매의 첨가, 침전 조건 및 환원 조건 등이 재생된 촉매의 식물성 오일의 수소화 반응 성능에 미치는 영향을 조사하였다. 알카리 금속인 CaO와 희토류 금속인 $Ce_2$$O_3$를 조촉매로 첨가했을 때 수소화 반응의 활성이 증가하였다.
사용후핵연료을 건식처리하는 파이로프로세싱 중 전해정련 및 제련공정 후 발생되는 우라늄과 초우라늄 및 희토류 등의 염화물을 함유한 LiCl-KCl 공융염에는 특히 희토류 함량이 높기 때문에 유효자원으로 활용이 가능한 형태의 우라늄과 초우라늄의 분리/회수가 쉽지 않다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 본 연구에서는 $LiCl-KCl-UCl_3-NdCl_3$ 시스템에서 산화제($K_2CO_3$)를 이용하여 $UCl_3$를 산화물 형태로 전환한 후 전기화학적 방법을 이용하여 $NdCl_3$를 금속형태로 분리하는 실험을 실시하였다. 실험에 앞서, 이론적 평형계산을 수행하여 우라늄 염화물을 산화물로 전환하기 위한 실험조건을 결정하였다. 상기의 실험에서 LiCl-KCl 내 $UCl_3$는 첨가제의 주입량이 이론적 반응당량에 근접하였을 때 거의 대부분이 염내에서 염화물 형태로 존재하지 않는 것으로 나타났다. 이후 액체금속음극을 이용하여 $NdCl_3$를 금속형태로 전착시켰으며, 전착실험 후 투명한 용융상의 LiCl-KCl 공융염과 갈색의 우라늄 산화침전물이 존재함이 확인되었다. 이러한 결과들을 통해 $LiCl-KCl-UCl_3-NdCl_3$ 시스템에서 우라늄 및 희토류를 각각 분리할 수 있는 방안을 수립할 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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