축산식품중에 잔류하고 있는 sulfamethazine을 검출하기 위하여 sulfamethazine에 대한 단클론항체를 생산하고 이를 이용하여 효소면역측정법을 개발하였다. 면역원은 sulfamethazine에 KLH를 그리고 흡착항원은 BSA를 glutaraldehyde법으로 결합시켰다. 면역원으로 Balb/c mouse를 면역시킨 다음 비장 형질세포률 얻어 myeloma cell과 융합하여 융합잡종세포를 만들었다. Sulfamethazine에 대한 항체를 분비하는 융합잡종세포를 단계회석법과 ELISA를 이용하여 cloning하여 D2, A9, B8, Bl 클론을 얻었다. 이들 클론에서 얻어진 단클론항체를 사용하여 indirect competitive ELISA를 실시하여 표준곡선을 작성하여 본 결과 농도의존성 곡선을 얻을 수 있었다. 4클론중에서 A9 클론을 사용하여 다른 유사한 sulfonamide듣과 p-aminobenzoic acid와 교차반응을 조사한 결과 sulfamerazine에 12.5%의 교차반응을 보였으나 다른 설파제에 대해서는 교차 반응을 보이지 않았다.
퇴적물이 수층의 영양염 분포에 미치는 영향을 평가하기 위해서 퇴적물의 용출률을 정확하게 측정할 필요가 있다. 이에 본 연구에서 퇴적물 용출률 측정 방법 중 퇴적물 코어 배양법을 대상으로 용출률의 측정 조건과 실험 절차를 제시하였다. 낙동강 수계 중류에서 2015년 7월에 표층이 교란되지 않은 퇴적물 코어 시료를 채취하여, pre-incubation 시간(6, 12, 24시간), 초기 산소농도(포화도 90, 70 50%), 확산경계층의 두께(0, 0.6-0.8, 1.2-1.4 mm), 배양 온도(10, 17, 20, $25^{\circ}C$) 등을 여러 가지 조건으로 조성하여 측정한 영양염 용출률의 결과를 그 바탕으로 하였다. 네 가지 주요 환경 조건이 달라지면, 안정화 시간 동안 유기물 분해 및 산화 과정에 의한 화학 조성 변화, 퇴적층의 산화-환원 환경 변화에 따른 흡착 및 탈착, 퇴적물-수층 경계면에서의 수리역학적 상황 변동에 의한 물질 교환 증감, 퇴적물 내 미생물의 활성 증가 등을 야기하여 퇴적물의 영양염용출률에 영향을 미친다. 따라서, 퇴적물 코어 배양법으로 실제 현장값과 유사한 결과를 생산하기 위해서는 현장 심수층의 수온 및 용존산소 농도, 유속을 자연 상태와 가깝게 재현하고 퇴적물 시료 채집 후 되도록 빠른 시간 안에 배양 실험을 수행해야 한다. 두 개의 반복구에 대하여 퇴적물 코어 배양법으로 영양염 용출률을 측정하였을 때 대부분의 실험 조건에서 상대백분율차가 20% 이하였다. 측정 조건과 절차를 엄밀히 준수하여 실험하였을 때 정밀도를 확보할 수 있는 것으로 사료되며, 향후 측정 결과의 정확도를 확인하기 위하여 현장 측정법과 비교할 예정이다.
울릉도 지열조사 시추공에서 채취한 암석코어 중 약 20 m 간격으로 수집한 23개의 코어시료에 대하여 수포화 전기비저항과 건조 전기비저항, 건조밀도와 유효공극률을 측정하고, 암석코어 별 전기비저항 범위를 제시하였으며 물성간 상관성을 분석하였다. 암석코어의 건조과정 말미에 질소가스를 주입함으로써 습기의 공극내 유입 및 흡착을 지연시켜 건조 전기비저항을 측정할 수 있는 전처리 방법을 고안하였다. 측정된 물성 상호간의 상관성을 분석한 결과, 울릉도 암석코어의 건조밀도는 유효공극률과 매우 높은 상관성을 보였는데, 특히 '건조밀도 감소에 대한 유효공극률 증가율'이 암종에 따라서 큰 차이를 보여서 현무암질 화산쇄설암이 가장 크고 조면암질 화산쇄설암, 조면암의 순으로 작아진다. 따라서 울릉도 암석코어는 건조밀도와 유효공극률의 상관성 분석만으로도 암종 구별이 용이한 특징을 나타내었다. 수포화 전기비저항은 유효공극률 및 건조 밀도와 매우 높은 상관성을 보이는 반면 건조 전기비저항은 이들과 특별한 상관관계를 찾을 수 없었다.
칼륨 이온 치환 제올라이트 L과 C$_1$-C$_5$ 알칸 및 벤젠의 상호작용 퍼텐셜 에너지를 원자-원자 근사를 적용시켜서 계산하였다. 퍼텐셜 에너지 계산에 사용된 벤젠의 구성 원자 전하는 칼륨 이온과 벤젠 사이의 실험적 엔탈피 값으로부터 구했다. 계산된 퍼텐셜 에너지를 기초로하여 흡착분자의 열역학적 특성(흡착분자의 퍼텐셜 지도와 매우 낮은 피복률에서의 등량흡착열 및 내부에너지 변화량)을 계산하였다. C$_1$-C$_5$ 알칸의 계산된 등량흡착열은 실험데이타와 잘 일치하였지만, 벤젠의 계산값은 실험 값보다 조금 크게 나타났다.
압력 $10^{-9}$ Torr 이하의 초고진공(ultrahigh vacuum) 영역에서의 압력 측정에는 수 mA의 열전자로 잔류 가스를 이온화시켜 그 이온 전류를 측정하는 이온게이지를 주로 사용한다. 압력이 $10^{-12}$ Torr영역 이하인 극고진공(extreme high vacuum: XHV) 영역에 진입하면, ESD (electron stimulated desorption) 효과 등에 의한 이온 게이지 자체의 가스방출률이 커져 정확한 압력 측정이 곤란해 진다. 극고진공 영역에서 이온 게이지는 수 와트(W) 이상의 전력을 사용하여 수 mA의 열전자를 방출시키나, 신호인 이온 전류의 양은 1pA 이하이기 때문에 열전자에 의해 발생되는 백그라운드 전류에 묻혀 신호 전류가 측정되지 않는다고 할 수 있다. 100 nm 이하의 곡률을 가진 뾰족한 금속 탐침에 강한 전기장을 걸어주면 고체 내부의 전자가 터널링 효과에 의해 진공 중으로 방출되며, 이를 전계방출(Field Electron Emission) 효과라 부른다. 전계 방출 전류량은 탐침 표면의 일함수에 의존하며, 일함수가 클수록 지수함수 적으로 감소한다. 금속 표면에 진공 중의 잔류 가스가 부착하면 일함수가 증가한다. 가열에 의해 전계방출 탐침의 표면을 세정한 후에 전자 빔을 방출 시키면, 표면에 가스 분자가 흡착하여 방출 전류량은 점점 감소한다. 감소 속도는 압력에 비례하며, W(310) 탐침의 경우 $10^{-10}$ Torr 영역에서는 수분만에 최초 전류값의 1% 이하로 감소한다. 전계방출 전류의 감소속도가 압력에 비례하는 현상을 이용하여 압력을 측정하였다. Extractor Ionization Gauge 측정값 $5{\times}10^{-12}-3{\times}10^{-10}$ Torr의 범위에서 (111) 방향으로 정렬된 텅스텐 단결정 탐침을 사용하여 방출전류의 로그값을 시간의 함수로 semilog그래프를 그리면, 그래프는 직선을 그리며 그 기울기가 압력에 비례함을 알 수 있었다. 기울기 값과 게이지 측정값은 $10^{-11}{\sim}10^{-10}$ Torr 영역에서 거의 완벽한 비례관계를 보여주었으나, $10^{-12}$ Torr 영역에서 게이지 측정값은 기울기 값에서 추출한 압력치보다 높은 값을 보여주었으며, 이는 게이지 백그라운드 전류에 의한 차이라고 생각된다. W (310) 탐침의 방출전류는 그 감소속도가 W (111) 탐침과 마찬가지로 압력에 비례하였으나, 전류-시간 그래프는 가열 세정 직후에 전류가 거의 감소하지 않는 $2{\times}10^{-10}$ Torr에서 약 10분간 지속되는 '안정 영역'이 존재함을 보여주었다. '안정 영역'은 $10^{-11}$ Torr 영역에서는 수십분, $10^{-12}$ Torr 영역에서는 수시간 이상으로 증가하였다. 초-극고진공 영역에서의 잔류가스 주성분인 수소에서 물, 일산화탄소등의 가스로 바뀌면 '안정 영역'은 사라졌고, 이는 '안정 영역'이 수소 흡착에 의해서만 나타나는 고유 현상임을 말해준다.
본 연구에서는 오염된 점토 내 Cs을 제거하기 위하여, 계면활성제의 소수성 알킬사슬의 길이에 따른 Cs의 탈착특성을 연구하였다. 양이온성 계면활성제로 Alkyl trimethyl ammonium bromide를 사용하였고, 소수성 알킬사슬은 octyl-, dodecyl-, cetyl- 으로 변화시켰다. 소수성 알킬사슬이 길어질수록 montmorillonite 내 계면활성제의 흡착량이 증가하였고, 계면활성제의 층간 흡착으로 층간거리가 증가하는 것으로 나타났다. Cs의 탈착률도 알킬사슬의 길이가 증가함에 따라 향상되었고 cetyl 그룹을 갖는 양이온성 계면활성제는 최대 $992{\pm}2.9%$의 Cs 제거율을 나타냈다.
새로운 형태의 $TiO_2$가 합성된 코코넛 껍질 분말 복합체를 제조하기 위해 솔-젤 합성법과 열처리를 사용하였고, 제조된 TCSPC는 MB를 대상으로 제거효율을 평가하였다. TCSPC를 제조하기 위한 최적의 조건은 반응표면분석법의 중심합성설계법을 사용하여 조사하였다. 소성온도가 $400^{\circ}C$에서 $600^{\circ}C$ 증가함에 따라 BET 비표면적은 $254m^2/g$에서 $398m^2/g$로 증가하고 기공용적, 기공률 또한 증가하며, 그 이유는 소성공정 시 발생한 열분해(pyrolysis)에 의해 코코넛 껍질 분말이 가지고 있는 헤미셀룰로우스, 셀룰로우스, 그리고 리그닌과 같은 물질들의 polymerization 반응 때문인 것으로 판단된다. 코코넛 껍질 분말의 양이 10 g에서 20 g으로 증가 할수록 BET 비표면적은 $303m^2/g$에서 $398m^2/g$로 증가하였으며, 30 g으로 증가 시에는 BET 비표면적은 $345m^2/g$으로 감소하는 경향을 나타내었다. Response optimization을 사용하여 얻은 최적의 합성조건은 소성온도 $642^{\circ}C$, 코코넛 껍질 분말 주입량이 22.7 g으로 나타났다.
반도체 트랜지스터의 크기가 점점 미세화 함에 따라 이에 수반되는 절연막에 대한 요구 조건도 까다로워지고 있다. 특히 게이트 산화 막의 두께는 10 nm 이하에서 고밀도를 갖는 높은 유전율 막에 대한 요구가 증가되고 있으며 또한 증착 온도 역시 낮아져야 한다. 이러한 요구사항을 충족하는 기술중의 하나는 매우 낮은 압력 및 200도 이하 저온에서 절연막을 증착하는 것이다. 본 연구에서는 플라즈마 화학 기상 증착(PE-CVD) 시스템을 이용하여 $180^{\circ}C$의 온도 및 10 mTorr의 압력에서 SiN 및 SiCN 박막을 제조하였다. 박막의 특성은 원자층 증착 공정 결과와 유사하면서 증착 속도의 향상을 위해 개조된 사이클릭 화학 기상 증착 공정을 이용하였다. Si 전구체와 산화제는 기판에 공급되기 전에 혼합되어 1차 리간드 분해를 하였으며, 리간드가 일부 제거된 가스가 기판에 흡착되는 구조이다. 기판흡착 후 플라즈마 처리 공정을 이용하여 2차 리간드 분해 공정을 수행하였으며, 반응에 참여하지 않은 가스 제거를 위해 불활성 가스를 이용하여 퍼지 하였다. 공정 변수인 플라즈마 전력, 반응가스유량, 플라즈마 처리 시간은 최적화 되었다. 또한 효율적인 리간드 분해를 위해 ICP와 CCP를 포함하고 있는 이중 플라즈마 시스템에 의해 2회에 걸쳐 분해되어지고, 그 결과로 불순물이 들어있지 않는 순수한 SiN과 SiCN 박막을 증착하였다. XRD 측정 결과 증착된 박막들은 모두 비정질 상이며, 550 nm 파장에서 측정한 SiN 및 SiCN 박막의 굴절률은 각 각 1.801 및 1.795이다. 또한 증착된 박막의 밀도는 2.188 ($g/cm^3$)로서 유전체 박막으로 사용하기에 충분한 값임을 확인하였다. 추가적으로 300 mm 규모의 Si 웨이퍼에서 측정된 비 균일도는 2% 이었다. 저온에서 증착한 SiN 및 SiCN 박막 특성은 고온 공정의 그것과 유사함을 확인하였고, 이는 저온에서의 유전체 박막 증착 공정이 반도체 제조 공정에서 사용 가능하다는 것을 보여준다.
본 연구에서는 연료전지용 디젤 흡착 탈황 반응기에 사용된 촉매를 재생하는 공정을 수치해석을 통해 모사하고 분석하여 관련된 기초 공정 정보를 도출하였다. 촉매 재생에 사용되는 질소 퍼지가스의 유량, 충전된 탈황촉매의 투과율, 반응기의 크기, 반응기의 단열 성능에 따른 정상상태 해석을 통해 각각의 요소가 촉매 재생에 미치는 영향들을 살펴보았다. 온도의 영향을 거의 받지 않았던 탈황공정과 달리 촉매의 재생 공정에서는 온도 변화에 따라 영향을 크게 받았으며 이전 탈황 연구에서 중요한 공정 변수였던 충전된 촉매의 투과도, 충전층의 공극률 등은 큰 영향을 미치지 못했다. 비정상상태 해석을 수행하여 재생에 소요되는 시간을 예측하였으며 퍼지가스의 유량과 온도를 변화시키며 재생에 소요되는 시간을 분석한 결과, 퍼지가스의 유량을 높이는 것 보다 온도를 높이는 것이 재생에 더 효율적임을 확인하였다. 본 연구 결과는 선박 연료전지용 디젤의 흡착 탈황 반응기의 재생 공정 개발에 활용될 것으로 기대된다. 또한 본 결과는 연료전지뿐 아니라 일반적으로 정유사에서 생산되는 디젤유의 황 함유량을 감소시키는 저황 시스템 디자인에 활용될 수 있으며 이러한 의미에서 석유화학 산업의 청정화 기술 확보에 이바지할 것으로 기대된다.
막여과는 흡착, 응집 등의 폐수 처리 방법에 비교해 경제적이며, 높은 효율을 보인다는 장점을 가지고 있다. 하지만, 막의 표면에 오염물질이 흡착하여 발생하는 막오염 현상으로 인해 막여과의 효율이 크게 줄어들게 된다. 다양한 종류의 막 중에서 세라믹 분리막은 친수성을 띄며, 화학적으로 안정되었기 때문에 오염방지에 효과적이다. 또한, 산화 그래핀 등을 활용한 복합막도 막오염을 예방하는 데 도움이 될 수 있다. 최근에는 막오염을 방지하고 시너지 효과를 얻기 위해 광촉매 분리막이 해결책으로 제시되었다. 막 분리는 광촉매의 단점인 촉매의 낮은 재사용률을 보완할 수 있으며, 광촉매 반응은 오염을 막을 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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