국내 부존 청광 규조토의 고부가가치 활용을 위해 물리적인 불순물 정제 및 정제 규조토 중의 SiO2 성분을 규소원으로 한 탄화규소 분말합성에 대해 연구하였다. 청광 규조토를 hammer mill을 이용해서 분쇄한 후 체가름을 통한 입도 분리에 의해서 약 30% 정도의 철분 ($Fe_2O_3$) 정제 효과를 얻을 수 있었으며, 325 mesh 이하 입도 분말의 철분 함량은 약 2% 이었다. 습식 및 건식 자력선별의 경우 모두 철분 함량의 분리 및 정제 효과가 일부 있었지만 회수되는 비자성 부산물 중의 철분 함량이 약 2%로 잔존양이 많음을 알 수 있었다. 청광 원광의 물 침출은 철분 제거에 효과적이었으며, 물 침출 결과 약 40% 정도의 철분이 제거되었다. 또한 정제 규조토 중의 $SiO_2$ 성분을 탄소 (흑연, 카본블랙)로 환원 탄화 반응시켜 ${\beta}$-SiC를 합성하였고, 합성 분말의 산처리를 통한 철분 정제 및 비표면적 변화 등에 대해 연구하였다. 환원제로 흑연보다는 카본블랙을 사용함이 보다 효과적이었고, 산처리공정에 의해 Fe, Ca 등의 불순물들이 거의 제거되었고, 비표면적은 $52.5m^2/g$ 까지 증가하였다.
숭화법을 이용한 탄화규소(Silicon carbide) 단결정 성장시 사용되는 원료의 상(phase)이 단결정 성장에 미치는 영향을 알아보기 위해 알파형 탄화규소 분말(${\alpha}-SiC$ powder)과 베타형 탄화규소 분말(${\beta}-SiC$ powder)을 각각 사용하였다. 알파형 탄화규소 분말을 사용한 경우에 단결정(single-crystal)을 성장할 수 있었으나, 베타형 탄화규소 분말을 사용하였을 때에는 다결정(poly-crystal)이 성장되었다. 다결정 형성요인에 관한 EPMA 분석결과, 베타형 탄화규소 분말의 탄소에 대한 실리콘의 원소조성비$(N_{Si}/N_C\;=\;1.57)$가 알파형 탄화규소 분말의 경우보다$(N_{Si}/N_C\;=\;0.81)$ 높음을 확인하였다. 따라서 흑연도가니(crucible) 내부의 실리콘 원자가 알파형 탄화규소 분말을 사용하는 경우보다 높은 과포화상태가 되어 종자정 표면에 미세한 실리콘 액적(droplet)이 중착되고 이것으로부터 일정하지 않은 방향성(random orientation)을 갖는 탄화규소 다결정(다양한 방향성을 갖는 다형 포함)이 성장한 것으로 실리콘과 탄소 원소에 대한 EPMA 지도(map) 결과를 통해 확인할 수 있었다.
양성자 교환막 연료전지 (PEMFC) 시스템은 환경 친화적인 전력 공급원으로 많은 잠재적 용도를 가지고 있다. 탄소섬유 복합재료 분리판은 산성환경에서 내부식성이 우수하며 높은 비강도와 비강성을 갖지만, 상대적으로 낮은 전기전도도로 인하여 PEMFC의 효율을 떨어뜨린다. 본 연구에서는 분리판의 전기 저항을 감소시키기 위하여 전기 전도성 입자(흑연 분말과 카본 블랙)를 탄소-에폭시 복합재료 프리프레그에 도포하였다. 전기 저항과 기계적 특성을 기존의 시험 방법을 사용하여 측정하였으며, 개발된 탄소 복합재료 분리판의 단위 셀 성능평가를 실시하여 기존의 분리판과 비교하였다.
쌀분말시료중에 미량으로 존재하는 비소(As), 납(Pb), 셀레늄(Se)등을 분석하기 위하여 매질변형방법에 의한 흑연로원자흡수분광법을 이용하였다. 흑연로내에서 측정원소의 열안정성과 간섭매질의 휘발성을 증가시키기 위해 매질변형재로서 팔라듐과 질산마그네슘 혼합물을 사용하였다. 몇가지 금속원소(As, Cd, Cu, Pb, Se, Zn)에 대해 팔라듐과 질산마그네슘 혼합물에 의한 매질변형효과를 검토한 결과 As, Pb, Se에 대해 뚜렷한 회화 및 원자화 온도의 증가와 흡수도 상승효과를 확인 하였다. 마이크로파 산가압분해법에 의해 쌀분말시료를 분해하고 표준물첨가법에 의해 As, Pb, Se을 분석하였다. 바탕선 보정에는 Zeeman effect를 이용하였으며 특성농도는 건조시료기준 As 26 ng/g, Pb 18 ng/g, Se 24 ng/g이었다.
본 연구에서는 기지금속과의 고상이나 액상의 고용한이 거의 없는 금속-카본(carbon)계에서 고에너지 볼밀공정을 이용하여 고체 윤활 청동베어링용 Cu-C-X계 나노복합금속분말을 제조하고자 하였다. Cu-10wt.%C-5wt.%AI과 Cu-10wt.%C-5wt.%Fe의 혼합분말을 이르곤 분위기의 attritor내에서 기계적 합금화한 후 Cu-C-X의 나노복합금속분말의 미세조직 특성을 조사하였다. AI, Fe를 첨가하였을 때 10시간 이상의 MA공정에서부터 약 $10\mu\textrm{m}$이하의 미세한 Cu-C-X나노복합금속분말을 얻을 수 있었으며, MA 시간에 따른 분말의 형상과 미세구조 변화는 금속-금속계의 MA 과정과 유사하게 진행되는 것을 알 수 있었다. Cu-C-X 나노복합금속분말의 X-선 회절시험 결과, MA 시간에 따라 Cu와 C분말의 회절피크의 폭은 넓어지고 회절강도는 감소하였으며, 특히 흑연피크의 MA시간에 따른 소멸은 흑연의 낮은 원자산란계수 때문에 의한 X-선 흡수 영향으로 고찰하였다. Williamson-Hall식으로 계산된 Cu-C-X 나노복합금속분말내의 Cu의 결정립은 15시간 이상의 MA공정에서부터 약 10nm이하의 크기를 가졌으며, TEM 분석결과로는 불규칙한 형상의 약 10-30nm 크기로 복합화된 Cu결정립을 확인할 수 있었다.
탄화규소(SiC)가 도포된 핵연료 제조를 위해 고온 연소 합성법(Self-propagating High Temperature Synthesis, SHS)이 적용되었으며, 반응물로 규소(Si) 분말, 규소 박막 (Si-thin film), 흑연 분말과 카본(C) 화이버가 사용되었다. 규소 박막은 프라즈마가 강화된 화학증착법(a microwave pulsed electron cyclotron resonance plasma enhanced chemical vapor deposition)으로 준비되었다. 그 결과 규소와 탄소의 고온 연소 합성반응 생성물은 반응물이 분말이거나 박막에 관계없이. 탄화규소(SiC)가 합성되었으며, 생성물의 형상(morphology)은 초기 탄소의 형상에 의존하였다. 본 연구를 통해 고온 연소 합성법이 탄화규소와 탄소가 도포된 핵연료 제조에 적용 가능함을 알 수 있었다.
고강도의 다공성 알루미나 세라믹을 제조하기 위하여, 기공 전구체로서 흑연을 첨가한 후, 방전 플라즈마 소결시의 제조조건을 체계적으로 조사하였다. 제조한 다공성 알루미나에 대하여, 기공률과 기공분포 및 압축강도 등을 조사하였다. 알루미나에 흑연을 10∼50 vol%까지 첨가하여 방전 플라즈마 소결법으로 1차 소결체를 제조한 후, 공기 중 흑연을 열분해시켜 최종적으로 다공성 알루미나를 제조하였다. 그 결과, 소결온도 1000${\circ}C$, 유지시간 3 min, 압력 30 MPa, 승온속도 80${\circ}C$/min, 펄스방법 12:2의 조건에서 높은 기공률의 다공성 소결체를 얻을 수 있었다. 일례로, 10∼30 vol%의 흑연을 첨가하여 제조한 다공성 알루미나의 경우, 약 50∼57%의 높은 기공률을 나타내었다. 또한, 흑연의 함량이 증가함에 따라 개기공률은 지속적으로 증가하였다. 이러한 기공특성과 흑연함량의 상호관계는 클러스터의 수와 크기에 의존하는 퍼콜레이션 모델에 의해 설명될 수 있다. 한편, 10∼30 vol%의 흑연을 첨가하여 제조한 다공성 알루미나의 경우, 55∼200 MPa의 높은 강도값을 나타내었다. 이와 같은 강도의 향상은 펄스전원에 의한 분말 입자간 방전 및 자기발열작용의 영향으로 생각된다.
Dong Jin Kim;Hun Saeong Chung;Myung Kyu Jung;Ki Byoung Youn
한국결정성장학회지
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제4권4호
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pp.395-404
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1994
니켈.흑연 복합분말은 수소가스를 사용하여 ammoniacal 황산니켈염 수용액으로 부터 니켈이온을 흑연입자표면에 석출시켜 제조하였으며, SEM, 광학현미경, 입도 및 화학분석등을 이용하여 니켈이오느이 환원속도 및 코팅층의 특서에 미치는 여러 반응인자의 영향을 조사 하엿다. 반응온도 및 교반속도 변화에 따라 수소가스 주입 후 환원반응이 시작되기 까지 필요한 잠복기는 20~110분 정도이었으며 흑연코어 표면의 니켈코팅층은 포도송이 모양(botryoidal)인 니켈 nodule로 형성되었다. 또한 반응 온도 및 교반속도가 높아짐에 따라 코팅용액중 니켈이 온의 환원속도는 증가하였으며 $130^{\circ}C $, 600~800 rpm 조건에서는 $4.5g/{\ell}/min$를 나타내었다.
부도체로 알려져 있는 기존의 콘크리트에 전기 전도성 재료를 혼입하여 발열 콘크리트로서 개발하려는 연구가 90년대 이후 진행되어 왔다. 하지만 콘크리트 시험체의 발열 재현성 확보가 어려워 활발한 연구가 이루어지지 못했다. 이에 따라 본 연구에서는 융설용 재료로써 활용 가능한 발열 콘크리트 개발을 목적으로, 흑연, 금속분말, 혼화제를 혼입한 시멘트 페이스트 및 모르타르를 제작하여 $-2^{\circ}C$의 저온환경에서의 발열특성과 재현성을 평가하였다. 또한 미세화학분석을 통해 발현 재현성의 원인을 규명하고자 하였다. 실험 결과, 흑연과 고성능 AE감수제를 혼입한 시험체가 가장 우수한 발열 성능 및 재현 가능성을 보였다. 이에 따른 미세화학분석 결과, 고성능 AE 감수제 내의 폴리머 혹은 메타크릴산 성분이 흑연과 전기화학적 반응을 일으켜 발열 재현성능을 부여한 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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