적외선 확산반사형 결정화유리를 응용한 레이저 여기용 공진기를 제작하여 미세구조 분석 및 레이저 여기 효율특성을 조사하였다. 출발물질로는 Cordierite를 주결정상으로 하는 MAS(MgO, $Al_2O_3$, $SiO_2$) 3성분계 조성에 결정화 유도용 조핵제로 $TiO_2$를 첨가하였으며, 형성된 유리 용융물을 흑연제 몰드에 부어 공진기를 제조하였다. 용융물 중 일부를 2단계 열처리를 행하여 상분석을 실시한 결과 Cordierite($2MgO{\cdot}2Al_2O_3{\cdot}5SiO_2$)와 Rutile($TiO_2$)이 주결정상으로 관찰되었으며, 열처리 온도를 변화시켜 생성된 입자의 크기에 따른 확산반사율간의 관계를 조사한 결과, $1100{\sim}1200nm$에서 열처리된 시편의 경우 $500{\sim}2200nm$의 영역에서 95% 이상의 확산반사율을 나타내었다. 대표적인 고체레이저인 Nd:YAG의 경우, $700{\sim}900nm$ 파장이 주흡수대이며, 이를 결정화유리로 제조된 공진기의 레이저 효율특성실험에 이용하였다. 수냉 및 단일 펄스의 조건에서 $1.7{\sim}1.9%$의 효율을 나타내었다.
고로 연소대의 거동에서 석탄, 미연소탄, 코크스의 함량을 측정할 수 있는 분석기술이 필요하다 탄소질 재료에 분말 X-선 회절 정량법을 적용하여 석탄, 미연소탄, 코크스의 혼합시료에 대하여 탄소의 함량을 정량적으로 파악할 수 있는 방법을 연구하였다. 분석을 위하여 석탄을 1000~140$0^{\circ}C$의 온도에서 시간을 달리하여 미연소탄을 제조하여 XRD를 이용하여 분석하였다. 또한, XRD 분석을 위해 제조된 시료에 대하여 HCI과 HF용액을 이용하여 시료 내에 포함된 광물성분을 제거하였다. XRD측정 결과로부터 결정 층의 두께(L $c_{(002)}$)와 결정 층의 크기(L $a_{(10)}$), 방향족분율, 흑연화도, 면간거리( $d_{0.2}$), 탄소 층의 수( $N_{ι}$)를 측정하였다. 그 결과로 열처리 온도가 증가됨에 따라 L $c_{(002)}$, L $a_{(10)}$, 흑연화도는 증가하였으며, 면간거리와 반가폭은 감소하였다. 따라서 미연소탄-코크스 혼합물에 대한 결정층의 두께자료는 합성시료로부터 미연소탄의 함량을 정량화할 수 있었다.
본 연구에서는 리오셀 섬유를 사용하여 탄소직물을 제조함에 있어, 인계 난연제인 Phosphoric Acid(PA)와 가교제인 Melamine resin (MR)을 사용하여 섬유의 전처리를 수행하고 TGA, FT-IR, XRD, 중량 분석을 통하여 물리적, 화학적 구조 변화에 대하여 고찰하였다. 전처리를 통하여 내염화 및 흑연화된 직물의 경우 미처리 직물과 비교하여 중량 수율이 14.7%, 직물 폭과 길이의 수율이 각각 15%, 15.5% 증가함을 확인하였다. 이러한 결과는 셀룰로오스의 탈수반응을 촉진과 함께 섬유 표면에 char를 형성하고, 셀룰로오스 분자 내의 가교반응을 유도하여 내염화 시 안정한 구조 형성에 의한 효과로 설명할 수 있다.
인조흑연 제조용 바인더로 주로 이용되는 콜타르 핏치와 페놀 레진은 soft carbon 및 hard carbon의 초기 탄소화합물 구조에 차이가 있다. 따라서 탄화 온도에 따른 열분해 거동, 미세조직, 결정성의 변화 과정도 다를 것으로 예상할 수 있다. 본 연구에서는 콜타르 핏치 및 페놀 레진의 열분해 거동, 미세조직, 결정성 변화에 관하여 비교 분석하였다. 콜타르 핏치는 액상을 경유한 탄화 과정을 거치며, 탄화 온도가 증가함에 따라 미세조직이 점차 변화되는 것을 확인할 수 있었다. 탄화 온도가 증가함에 따라 콜타르 핏치 및 페놀 레진 모두 결정성은 증가하는 경향을 나타냈지만, 콜타르 핏치는 미세조직이 급변하는 500 및 600 ℃ 구간에서 결정성도 급격히 변화는 것을 확인할 수 있었다. 또한 미세조직과 결정성은 서로 밀접한 연관성이 있었다.
리튬이온 이차전지에 사용되는 탄소부극의 성능을 향상시키기 위하여 결정성계 탄소재료와 비결정성계 탄소재료의 혼합비율에 따른 조합형 탄소전극을 제조하였으며, 이들의 전기화학적 특성과 충방전 특성을 조사하여 조합비율에 따른 리튬의 삽입과 탈삽입 반응기구 및 최적의 조합조건을 찾고자 하였다. 탄소전극은 결정성계 탄소재료인 natural graphite와 $700^{\circ}C$에서 1시간 동안 열처리된 비결정성계 탄소재료인 petroleum cokes를 사용하였다. 조합비에 따라 제조된 조합형 탄소전극은 두 가지 형태의 탄소재료가 갖는 전극특성을 지니며 50:50wt%로 조합하였을 때 가장 우수한 전기화학적 특성과 충 방전 특성을 나타냈다.
태양전지의 제조가격의 저가화를 위한 노력이 다각적으로 진행되고 있다. 이중에 하나가 규소 잉곳의 대형화이다. 가로 세로 69cm무게 240kg의 초대형 규소 잉곳을 자동화된 결정성장로를 이용하여 제조하였다. 이 방법은 규소 용체의 열을 하부 흑연 기판을 아래로 이동하면서 축출함으로써 방향성 응고를 유도하고 있다. 이 방법으로 제조된 규소 잉곳을 평가하여 본 결과 전기적, 구조적으로 매우 균일하고 태양전지의 제조에 적합한 것으로 판명되었다.
본 연구에서는 원료 석탄 핏치와 흑연화성이 우수한 THF 가용성분만을 추출한 핏치 결합재에 8H/Satin woven fabric 프리프레그 및 고탄성 및 고강도계 연속 탄소섬유 등을 보강하여 가압열성형법으로 green body 를 제조한 다음 탄화, 함침, 재탄화 및 흑연화 공정을 거쳐 열적 미 기계적물성이 우수한 CFRC를 제조하였으며, 주사전자현미경, 편광현미경, X선회절분석,열중량분석, 굴곡강도, 굴곡탄성률, 충간전단강도 등을 시험하였다. THFSP결합재를 $2300^{\circ}C$까지 열처리 한 다음 X선회절분석을 한 결과, 결정성이 가장 우수하여 (002) 면에서 $C_0$/2인 값이 3.380$\AA$였으며, 2$\theta$값도 $26.276^{\circ}$로 천연흑연의 Bragg angle에 거의 접근하였으며 공기산화 반응특성을 시험하기 위하여 등온 열중량분석을 한 결과 $2300^{\circ}C$까지 흑연화 한 THFSP결합재가 산화에 대하여 가장 우수한 저항성을 나타내었다. 섬유용적률이 증가됨에 따라 65~70%까지는 기계적 물성이 중가하는 경향을 보였지만 그이상 섬유가 보강된 CFRC는 결합재의 부족으로 인하여 오히려 기계적 물성이 감소하였다. 또한 굴곡강도 시험후 주사전자현미경으로 파괴 단면을 관찰한 결과 THFSP결합재가 흑연화성이 우수하여 파괴시 결합재가 외력에 대한 흡수가 양호하여 보강재의 파괴를 억제했기 때문에 기계적 물성도 우수하게 나타났다.
현재 리튬이온 배터리에 사용되는 고니켈계 양극재의 수요 증대에 따라 수산화리튬(LiOH) 제조 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 논문에서는 탄산리튬(Li2CO3)으로부터 수산화리튬의 제조를 위하여, 탄산리튬의 열분해를 통한 산화리튬(Li2O)의 전환 공정에 대해 연구하였다. 열처리 시 탄산리튬과 알루미나, 석영 그리고 흑연 도가니 사용에 따른 반응 메커니즘을 확인하였으며, 흑연 도가니를 사용했을 경우 온전한 산화리튬 분말을 얻었다. TG 분석 결과를 바탕으로 열처리 온도를 700℃, 900℃ 그리고 1100℃로 설정하였으며 유지시간 및 분위기를 제어하여 시약급 탄산리튬의 열처리를 진행하였다. XRD 분석 결과, 제조된 산화리튬은 질소 분위기에서 1시간 동안 1100℃의 온도로 열처리를 하였을 때 높은 결정성을 보였다. 또한 수산화리튬으로 전환하기 위해 시약급 산화리튬을 100℃에서 수반응하였다. XRD 분석을 통해 수산화리튬(LiOH)과 수산화리튬 일수화물(LiOH·H2O)이 생성됨을 확인하였다.
2차원 탄소나노재료인 그래핀은 우수한 물성으로 인하여 광범위한 분야로 응용이 가능할 것으로 예상되어 많은 주목을 받아왔다. 이러한 그래핀의 응용가능성을 실현시키기 위해서는 보다 손쉽고 신뢰할 수 있는 합성방법의 개발이 필요한 실정이다. 그래핀의 합성 방법들로 흑연을 물리적 및 화학적으로 박리하거나, 특정 결정표면 위에 방향성 성장의 흑연화를 통한 합성, 그리고 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition; T-CVD) 등의 합성방법들이 제기되었다. 이중 T-CVD법은 대면적으로 두께의 균일성이 높은 그래핀을 합성하기 위한 가장 적합한 방법으로 알려져 있다. 그러나 일반적으로 T-CVD공정은 원료 가스인 탄화수소가스를 효율적으로 분해하기 위하여 $1000^{\circ}C$부근의 온공정이 요구되며, 이는 산업적인 응용의 측면에서 그래핀의 접근성을 제한한다. 따라서 대면적으로 고품질의 그래핀을 저온합성 할 수 있는 공정의 개발은 필수적이다. 본 연구에서는, 플라즈마를 이용하여 원료가스를 효율적으로 분해함으로써 그래핀의 저온합성을 도모하였다. 퀄츠 튜브로 구성된 수평형 합성장치는 플라즈마 방전영역과 T-CVD 영역으로 구분되며, 방전되는 유도결합 플라즈마는 원료가스를 효율적으로 분해하는 역할을 한다. 합성을 위한 기판과 원료가스로는 각각 전자빔 증착법을 통하여 300nm 두께의 니켈 박막이 증착된 실리콘 웨이퍼와 메탄가스를 이용하였다. 저온합성공정의 변수로는 인가전력과 합성시간으로 설정하였으며, 공정변수의 영향을 확인함으로써 그래핀의 저온합성 메커니즘을 고찰하였다. 연구결과, 인가전력이 증가되고 합성시간이 길어짐에 따라 원료가스의 분해효율과 공급되는 탄소원자의 반응시간이 보장되어 그래핀의 합성온도가 저하가능함을 확인하였으며, $400^{\circ}C$에서 다층 그래핀이 합성됨을 확인하였다. 또한 플라즈마 변수의 보다 정밀한 제어를 통해 합성온도의 저온화와 그래핀의 결정성 향상이 가능할 것으로 예상된다.
대기압하에서 수소를 첨가한 연소염장치를 이용하여 몰리브덴 기판 위에 다이아몬드 필름을 증착시켰다. 기판 온도의 증가에 따라 핵생성밀도가 증가하였으며, $1000^{\circ}C$ 이상에서는 흑연화되고 이것이 수소 원자에 의해 에칭되었다. $C_2H_2/O_2$ 유량비를 증가시킬수록 핵생성밀도는 증가하였지만 결정형태가 구형화되며 비정질카본이 많이 증착되었다. $H_2$를 첨가하면, 표면 활성도가 향상되어 다이아몬드 핵생성밀도가 증가되었으며, 비정질카본을 에칭시켜 우수한 결정성의 다이아몬드 필름을 얻을 수 있었다. 증착시간을 증가시키면 다이아몬드 필름의 두께가 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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