구리 피막은 열 및 전기를 잘 전달하는 특성으로 인해 전기 배선이나 Heat Sink 재료 등에 이용되고 있다. 최근에는 전자파 차폐나 FCCL (Flexible Copper Clad Laminate) 등의 피막으로 널리 이용되면서 연속 코팅 및 후막 제조를 위한 고속 소스의 필요성이 증가하고 있다. 연속코팅 설비에 적용하거나 후막을 경제적으로 제조하기 위해서는 정지상태의 기판을 기준으로 시간당 $100{\mu}m$ 이상의 증착 속도가 요구된다. 기존 마그네트론 스퍼터링 소스의 경우 일반적으로 증착율이 시간당 $20{\mu}m$ 이내이며, 고전력을 이용하는 소스의 경우도 $60{\mu}m$를 넘지 못하고 있다. 본 발표에서는 자기장 시뮬레이션을 통해 자석의 배열을 최적화하고 냉각 효율을 고려한 소스 설계를 통해 고속 스퍼터링 소스를 제작하고 그 특성을 평가하였다. 제작된 소스는 구리 코팅을 위한 스퍼터링 공정 조건을 도출하고 다양한 기판에 $20{\mu}m$ 이상의 구리 후막을 코팅하여 미소 형상 및 코팅 조직을 분석하였다.
많은 압전 후막은 여러 감지소자, 통신 및 사무자동화 기기, 전기 및 전자부품, 의료장비 및 국방산업에 까지 널리 응용되어 왔다. 그 중에서도 압전특성이 뛰어난 PZT 후막은 마이크로 펌프, 밸브, 헤드, 모터, 트랜스듀서 뿐 아니라 최근 바이오칩용 센서와 액추에이터로서 널리 연구되고 있다. 또한 마이크로 센서와 액추에이터 의 제작 및 구동을 위한 MEMS 기술의 도입으로 실리콘 베이스의 소자 개발이 집중되고 있다. 스크린 프린팅 방법은수 마이크론에서 수십 마이크론 후막의 실현이 용이하고 비교적 경제적이며 소자신뢰도가 높고 대량생산에 유리하여 활발한 연구가 진행 중이다. 그러나 후막은 벌크에 비해 기공률이 높고, 또 소자응용에 있어서 고온소결 시 MEMS공정을 위한 실리콘 베이스 기판과의 확산 및 반응에 의 한 계면 및 활물질 성능의 저하가 문제가 되고 있다. 따라서 본 연구에서는 스크린 프린팅과 더불어 졸 코팅 방법의 도입으로 후막의 성형 및 소결 밀도를 높임과 동시에 여러 확산 방지 막의 증착으로 capacitor 형 PZT 후막의 물성 및 전기 적 특성을 향상시키고자 하였다.
Aerosol deposition method(ADM)은 상온에서 에어로졸화 된 고상의 원료분말을 노즐을 통해 분사시켜 소결과정을 거치지 않고도 상온에서 고밀도 후막을 제조할 수 있는 공정이다. 이러한 Aerosol deposition method의 장점은 상온에서 고밀도 후막을 제조할 수 있고, 다양한 재료의 코팅이 가능하며, 코팅층의 조성 및 화학 양론비의 제어가 용이하다. 본 연구에서는 많은 장점을 가지고 있는 Aerosol deposition method를 이용하여 높은 유전상수, 압전계수, 초전계수를 갖는 $BaTiO_3$ 분말을 원료로 하여 압전소자, 커패시터, 고전압용 유전체 등에 응용이 가능한 유전체 형성에 관한 연구를 진행하였다. 또한 $BaTiO_3$ 같은 강유전체 세라믹을 이용하여 여러 가지 소자를 제조하는 경우 소자의 미세조직에 따라 물성이 영향을 받는 것으로 확인되어져 있다. 이에 본 연구에서는 세라믹 분말보다 상대적으로 탄성이 큰 polymer 분말 중 높은 유전율을 갖고 압전특성이 있는 Polyvinyl difluoride(PVDF)를 선정하여 $BaTiO_3$ 분말에 첨가하여 동시분사법을 사용해 복합체 후막을 성장시켰고, 또한 금속 분말을 첨가하여 동시분사법을 사용해 복합체 후막을 성장시켰다. 성장된 복합체 후막은 유전율과 유전손실 그리고 leakage current, breakdown voltage, 미세구조 분석 등 다양한 분석이 이루어 졌으며, embedded capacitor 유전체 층으로 응용 가능성을 가늠하였고, 상온에서 제조된 유전체 층의 응용을 위한 최적의 공정조건을 제시하고자 한다.
Aerosol deposition method(ADM)는 상온에서 에어로졸화된 고상의 원료분말을 노즐을 통해 분사시켜 소결과정을 거치지 않고도 상온에서 고밀도 후막을 제조할 수 있는 공정으로서, 다양한 재료의 코팅이 가능하고, 코팅층의 조성 및 화학 양론비의 제어가 용이한 특징을 갖는다. 본 연구에서는 ADM을 이용하여 큰 유전상수, 압전계수, 초전계수, 탄성계수를 갖는 $BaTiO_3$ 분말을 원료로 하여 압전소자, 커패시터, 고전압용 유전체 등에 응용이 가능한 세라믹 층 형성에 관한 연구를 진행하였다. 또한 $BaTiO_3$ 같은 강유전체 세라믹을 이용하여 여러 가지 소자를 제조하는 경우 소자의 미세조직에 따라 물성이 영향을 받는 것으로 확인되어져 있다. 이에 본 연구에서는 세라믹 분말보다 상대적으로 탄성이 큰 polymer 분말을 첨가하여 후막 내부의 결정립의 크기가 20 nm 의 평균 결정립을 갖는 세라믹 후막에 비해 최대 10 배 정도까지 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 이에 따라 후막에서의 유전율 및 유전손실율의 전기적 특성 변화를 확인할 수 있었고, 이러한 물성변화에 대한 원인 고찰을 위하여 후막의 미세구조 및 화학조성 등에 대한 다양한 분석이 이루어 졌으며, 상온에서 성막되는 후막의 세라믹 층의 응용을 위한 최적의 공정조건을 제시하고자 한다.
스테인레스 스틸 기판 위에 Pb($Zr_{0.45}$$Ti_{0.55}$) $O_3$후막을 졸-겔 스핀 코팅법으로 제조하였다. 스테인레스 스틸은 그 자체로 좋은 도체이지만 PZT 후막의 강유전 특성을 개선하고자 Ru $O_2$박막을 중간층 겸 하부전극으로 사용하였다. PZT 전구체 용액을 코팅하고 급속 열처리하였을 때 5$50^{\circ}C$ 이하에서 pyrochlore 상이 먼저 나타났고 이 transient 상은 61$0^{\circ}C$에서 모두 perovskite 상으로 변화하였다. $600^{\circ}C$에서 열처리된 PZT 후막은 잔존하는 pyrochlore로 인해 걸어준 전기장에 무관하게 5-7$\mu$C/$ extrm{cm}^2$의 낮은 $P_{r}$값을 나타내었으나 61$0^{\circ}C$ 이상에서 열처리된 시편들은 모두 25$\mu$C/$\textrm{cm}^2$ 이상의 잔류분극을 가지고 있었다. 또한 Ru $O_2$중간층이 PZT의 강유전성에 미치는 영향을 조사하였을 때 잔류분극 값은 거의 영향을 받지 않았으나 항전계 값은 상당한 영향을 받았다. 즉 100nm 두께의 Ru $O_2$박막을 중간층으로 사용할 경우 중간층 없이 직접 스테인레스 스틸 위에 코팅할 때에 비해 항전계 값을 45% 가량 줄일 수 있었다.
현재 반도체 제조 공정 중 많은 비중을 차지하는 식각 및 증착 공정에는 대부분 플라즈마를 사용하고 있으며, 이러한 반도체 장비내의 공정 부분품들은 수율과 생산성을 향상시키기 위하여 내플라즈마 특성이 우수한 세라믹 또는 세라믹 코팅막으로 구성되어 있다. 더욱이 최근에는 미세공정을 위해 고밀도 플라즈마 공정이 요구되면서, 노출된 세라믹 층이 침식되어 파티클이 떨어져 나오거나 모재와 세라믹 막 사이의 박리현상과 같은 심각한 문제들이 발생되고 있다. 따라서 보다 우수한 내플라즈마 특성을 갖는 세라믹 코팅 기술 개발이 시급한 실정이다. 현재 내플라즈마성 세라믹 코팅막 제조를 위한 코팅기술로서는 주로 용사법이 이용되고 있으나 기공률이 높고 치밀하지 못한 등의 문제점으로 인하여 사용수명이 짧다는 한계에 봉착하였다. 이에 본 연구에서는 상온에서 치밀하고 고속으로 세라믹 후막 형성이 가능한 Aerosol Deposition (AD)법과 AD법의 단점인 edge, corner, hole에서 코팅이 잘 안 되는 점을 보완할 수 있는 Arc Plasma Anodizing (APA)법을 조합하여, 상용화된 Al 모재위에 APA법을 사용하여 $Al_2O_3$ 후막 중간층을 형성한 뒤 그 위에 AD법으로 치밀한 $Al_2O_3$ 후막 성막함으로써 내 플라즈마 향상을 위한 새로운 개념의 제조기술개발을 시도하였다. 이를 위해 우선 Al 모재 위에 APA를 사용하여 중간층인 $Al_2O_3$막을 제조하였으며, 중간층의 두께에 따른 특성을 확인한 결과, $Al_2O_3$중간층의 두께가 두꺼워질수록 표면조도가 증가함을 확인 할 수 있었다. AD법으로 $Al_2O_3$중간층 위에 치밀한 $Al_2O_3$막을 제조하는데 있어 중요인자를 확인하기 위해, AD법으로 중간층 위에 $Al_2O_3$막을 제조한 후 성막특성을 관찰하였다. 그 결과, 중간층의 표면조도가 $0.8-1\;{\mu}m$인 경우에는 수 ${\mu}m$의 두께로 성막 되었으나, 표면조도가 $1\;{\mu}m$ 이상인 $Al_2O_3$중간층 위에서는 성막 되지 않았다. 이를 통해 AD법으로 치밀하고 두꺼운 $Al_2O_3$ 후막을 $Al_2O_3$중간층 위에 성막하기 위해서는 표면조도가 중요인자임을 확인하였다.
기계 가공품의 정밀화, 경량화 요구로 난색재로 분류되는 비철분야 및 복합재 가공용 공구개발에 대한 수요가 급증하고 있으나, 기존 난삭재 가공 시 절삭공구의 마모가 빠르고, 상대재의 융착 불량 등이 공구 수명 감소의 주요 영향으로 보고된다. 상기문제를 해결하기 위해 절삭가공 공정 중 과다한 절삭유의 사용에 따른 가공비용, 에너지소모 증가, 환경오염 등으로 절삭유의 최소화 또는 절삭유를 사용하지 않는 표면처리기술등의 친환경 가공기술의 개발이 필요하다. 내융착 및 내마모 특성 향상을 위한 표면코팅 방법으로 수소가 포함되지 않은 고경도 비정질 카본 (ta-C)이 있으나, ta-C 코팅 막은 경도 30 - 80 GPa, 잔류응력 3 - 10 GPa 범위로 일반 경질 코팅 막 (AlTiN, TiSiCrN : 평균 3 GPa)에 비해 높고 산업적 활용이 가능한 0.5 - 1.5 um 두께 수준의 후막화가 힘들어 매우 우수한 절삭공구용 코팅 막 특성에도 불구하고 적용사례가 매우 적다. 따라서, 본 연구에서는 아크플라즈마 방식 (Filtered Cathode Vacuum Arc Plasma, FCVA)을 활용한 고경도/무수소 카본 코팅 막을 후막형태로 증착하여 비철금속가공용 절삭 공구류의 수명향상 기법을 제시하고자 한다. ta-C 코팅 막의 기초 공정개발 단계에서는 바이어스 전압, 공정시간을 달리하여 ta-C 코팅 막의 기계적 물성(경도: $50{\pm}3GPa$, 잔류응력: $6{\pm}1GPa$, 밀착력: 30N 이상 및 트라이볼로지 특성: 마찰계수 0.1 이하, 마멸량: $1.85{\times}10-14mm^3$)을 확보하여 절삭공구로의 공정실용화 적용검토를 실시하였다. ta-C 코팅 막은 (1) WC 공구 및 기존 상용품인 (2) TiAlN/TiN/WC 구조에 대해 증착을 실시하였으며 코팅 막의 두께 변화에 따른 실제 절삭환경에서의 내수명 관측을 진행하였다. 시험결과, ta-C/WC의 단일막 구조인 절삭공구의 경우, 실제 절삭환경에서 쉽게 박리가 발생하여 코팅 막으로서의 효과를 나타내지 못하였다. 이는, 기초 공정개발 단계에서의 밀착력 기준이 실제 환경과 부합하지 않는 것을 의미하며 추후 공정개선을 통해 극복하고자 한다. 반면에, 상용품인 (2) TiAlN/TiN/WC 구조의 절삭공구 대비 ta-C/TiAlN/TiN/WC 구조에서 내수명 증가는 약 2.5배 (기존 300회, 코팅 후 800회)로 증가하였으며 ta-C 코팅 막의 두께가 $0.6-0.8{\mu}m$일 때 최대치를 취한 후 감소하였다. 이를 통해, 절삭공구로의 ta-C 코팅 막 효과는 최외각 층의 두께 범위와 모재 강도보강을 할 수 있는 적절한 중간층 막 (TiN/TiAlN 층)이 혼합되어 나타난 것으로 사료되며 현재 산업계로의 적용을 위한 대량생산용 코팅장비의 개발 및 비용절감을 위한 공정개발이 진행 중이다.
aerosol deposition method(ADM)은 에어로졸화 된 고상의 원료분말을 노즐을 통해 분사시켜 소결과정을 거치지 않고도 상온에서 고밀도 후막을 제조할 수 있으며, 세라믹, 고분자, 금속 등의 다양한 코팅이 가능하다. 본 연구에서는 ADM들 이용하여 세라믹 후막 및 세라믹-폴리머 복합체 후막을 제조하였고 60 mm 노즐을 이용하여 대면적 세라믹 후막 성장도 시도되었다. 세라믹 후막의 원료로는 낮은 유전율과 우수한 품질계수를 갖는 $Al_2O_3$ 분말과 AlN의 분말이 사용되었으며, 세라믹에 비하여 높은 탄성과 1,500~2,000의 품질계수를 갖는 테프론(teflon) 분말이 세라믹과의 복합체 후막성장에 사용되었다. 세라믹-폴리머 복합체의 경우, 폴리머의 함유량에 따라 후막 내부의 결정립 크기가 20 때의 평균 결정립을 갚는 세라믹 후막에 비해 최대 10배 정도까지 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 이에 따라 후막에서의 유전특성 및 전기적인 특성, 열전도도, 투과율이 크게 변화하는 것을 확인할 수 있었다. 본 연구에서는 이러한 물성 변화에 대한 원인 고찰을 위하여 후막의 미세구조 및 화학조성 등에 다양한 분석이 이루어졌으며, 상온에서 성막되는 후막의 고분자 기판으로의 응용을 위한 최적의 공정조건을 제시하고자 한다.
배터리 구동 기기의 사용이 계속적으로 증가하고 첨단화, 다기능화, 융합화가 되면서 고에너지 밀도 배터리에 대한 수요는 지속적으로 증가하고 있다. 배터리의 에너지 밀도를 높이는 여러 가지 전략 중에서 활물질 코팅 두께를 늘려 에너지를 저장하지 않는 집전체와 분리막의 사용량을 줄이고 배터리의 중량, 부피, 그리고 가격을 동시에 줄이는 전략은 간단하면서도 매우 효율적인 방법이다. 하지만 기존 전극 제작 방법으로 후막 전극을 제작할 경우 전극 제작 자체가 쉽지 않고 만들었다고 해도 전자와 이온의 두께 방향 이동 지연으로 인해 전극의 전기화학 특성이 좋지 않다. 이러한 문제점을 극복하고자 이차 전지용 첨단 후막 전극에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 본 기고문에서는 이차 전지용 후막 전극의 구조, 제조방법, 전기화학 특성에 관한 연구동향을 소개하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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