• 한국자기학회지
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• 제17권1호
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• pp.34-37
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• 2007

[ $Fe_{0.9}Zn_{0.1}Cr_2S_4$ ]를 직접합성법으로 제조하여 X선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), $M\"{o}ssbauer$ 분광기를 이용하여 시료의 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. X선 회절도 분석 결과, 결정구조는 입방정형 스피넬 구조이며, 공간 그룹은 Fd3m으로 격자 상수는 $a_0=9.9967\;{\AA}$로 결정되었다. 100 Oe 인가자장하의 자화 곡선(ZFC: Zero field cooling)에서는 77 K 근방에서 첨점 형태의 특이 현상이 관측되었다. VSM과 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석 결과 $N\'{e}el$ 온도($T_N$)는 153 K로 결정되었다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서 커다란 전기 사중극자 상호작용에 의한 비대칭적인 8-line 형태를 나타내었으며 이때의 전기 사중극자 분열치는 2.22mm/s이었다. 77 K에서 전기 사중극자 분열치는 0.20mm/s로 급격히 감소하였고 온도 상승과 함께 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 또한 8-line에서 6-line 형태로 변하였다. 상온에서의 이성질체 이동 값은 0.48mm/s로 철의 이온 상태가 전 온도 영역에서 $Fe^{2+}$로 결정되어 진다.

• 보존과학회지
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• 제34권2호
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• pp.69-76
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• 2018

납 계열 안료(연백, 밀타승, 연단)는 대기환경에서 변색이 쉽게 일어나는 것으로 알려져 있다. 본 연구는 산소($O_2$)와 이산화탄소($CO_2$)가 납 계열 안료인 연백, 밀타승 및 연단의 변색에 어떤 영향을 미치는지 관찰하였다. 실험 결과, $O_2$(99%, RH 99%)와 $CO_2$(36,000 ppm, RH 99%) 환경 하의 대부분의 안료 시편에서 ${\Delta}E=5.0$ 이상의 변색이 관찰되었다. 주사전자현미경 관찰에서는 안료입자의 모서리가 마모되는 현상을 관찰하였다. 또한 XRD 분석에서 열화 후 각 안료의 특징적 회절피크가 약해졌으며, $CO_2$(36,000 ppm, RH 99%)에 노출시킨 연백, 밀타승, 연단 시편은 탄산납의 주요 회절피크가 확인되었다. 특히 밀타승 시편은 Plattnerite($PbO_2$) 결정이 확인되었으며, 연백 시편은 기존의 XRD 피크들이 사라지고 Cerussite($PbCO_3$)가 동정되는 특징도 확인되었다. 이를 통해 고습의 $CO_2$ 환경에 납 계열 안료가 노출될 경우, 변색을 동반한 화학적 변화가 일어나는 것을 확인할 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제40권5호
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• pp.295-301
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• 1996

$CaGa_1-xFexO_3-y$계의 x=0.25, 0.50, 0.75 및 1.00에 해당하는 고용체를 $1150^{\circ}C$, 대기압하에서 제조하였다. X-선 회절분석, Mohr염 정정, Mossbauer 분광분석을 수행하여 합성된 고용체들의 구조, 비화학량론적 화학식 및 양이온들의 분포를 결정한 후 전기전도도와 자기측정을 수행하여 물성에 관한 논의를 하였다. X-선 회절분석으로부터 얻은 모든 조성의 결정계는 브라운밀러릿 사방정계이다. 환산 격자부피는 단위세포의 차원이 다른 X=0.25의 조성을 제외하고 x값이 증가함에 따라 직선성을 가지고 증가한다. Mohr염분석 결과 고용체들은 $Fe^{4+}$ 이온을 포함하지 않고 산소공위의 몰수인 y값은 0.50으로 고정된 값을 가진다. Mossbauer 분광분석으로부터 Fe 이온의 산화상태, 배위상태, 브라운밀러릿 구조 및 $Ga^{3+}$와 $Fe^{3+}$ 이온의 분포를 논의하였다. 전기전도도와 활성화에너지는 x값이 증가함에 따라 각각 증가와 감소하고 이들로부터 전자 전기전도 메커니즘을 제안한다. x=0.50~1.00의 조성을 냉각하면서 자기측정을 수행할 때 열적 자기 히스테리시스가 나타나며 이러한 현상을 공간군과 Dzyaloshinsky-Moriya 상호작용을 기초로 논의하였다.

• 한국자기학회지
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• 제18권1호
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• pp.24-27
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• 2008

Polyol법을 이용하여 $MnFe_2O_4$ 나노입자를 제조하고, X-선 회절기(XRD)와 진동시료형 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 결정학적 및 거시적인 자기적 특성을 분석하였고, 뫼스바우어($M\"{o}ssbauer$) 분광실험을 통하여 $MnFe_2O_4$ 물질의 초미세 상호작용에 대한 연구를 수행하였다. 고분해능 투과형 전자 현미경(High Resolution Transmission Electron Microscope; HRTEM)을 이용하여 입자의 크기를 분석한 결과, 대부분의 입자크기가 $6{\sim}8$ nm 정도의 분포를 가지는 매우 균일한 입자로 형성되었음을 확인할 수 있었다. X-선 회절실험의 분석 결과, $a_0=8.418{\pm}0.001{\AA}$의 격자상수를 가지는 입방정형의 스피넬 구조로써 그 공간군이 Fd3m 임을 확인하였다. 상온에서의 VSM 측정결과 강한 초상자성 거동을 보였고, 뫼스바우어 분석결과로 상온에서 초상자성 영향에 따른 요동현상이 나타남을 관측할 수 있었다. 4.2K에서는 6개의 공명흡수선이 2 set으로 존재하고 초미세 자기장 값($H_{hf}$)이 A-site의 경우 498 kOe, B-site의 경우 521 kOe 로 분석되었다.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 2003년도 춘계학술강연 및 발표대회
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• pp.35-35
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• 2003

)를 금속와이어에 인가하면 저항발열에 의해 와이어가 미세한 입자나 금속증기상태로 폭발하는 현상을 이용한 것으로 기상합성법에 속한다고 할 수 있다. 선폭법은 다른 제조법에 비해 공정이 간단하여 생산비용이 저렴하며, 원재료의 조성을 갖는 분말의 합성과 금속간화합물, 융점차이가 나는 재료의 합금화 등이 가능하다. 인가에너지의 크기와 폭발 시 분위기를 제어함으로써 분말의 평균크기와 분포 제어 또한 가능하다. 본 연구는 러시아의 우수한 기초기술을 바탕으로 Pb-Sn계 합금은 전기폭발법으로 극미세분말을 제조하였으며, 분말의 형상, 상 화학조성의 변화를 조사하였다. 본 실험에 사용된 Sn-Pb계(All-Union State Standard 1499-70, 0.53mm)합금와이어는 자동시스템(1-0.6Hz)에 의해 챔버안으로 공급되었다. 이 때 임계폭발 와이어 길이는 50-80nm으로 실험을 행하였다. 챔버 압력은 1.4~2.0atm으로 유지하였다. 제조된 분말의 특성은 XRD, XRPES, SEM등을 이용하여 분말의 형상과 상, 화학조성, 표면분석을 행하였으며 DSC, TGA, BET분석을 통하여 온도변화에 따른 금속분말의 열량변화, 질량변화, 비표면적을 측정하였다. 제조된 Sn-Pb계 분말은 모두 평균 입도 117nm~220nm의 구형형상이었다. 이때 합금분말의 조성은 51.17~63.21 at%Sn, 35.47~46.37 at%Pb로 나타났다. 와이어에 인가되는 비에너지(W/Wc)가 감소된에 EK라 표면층의 Pb함량이 증가함을 보였다. 이는 와이어 내부 저항의 감소로 인한 공정시간의 지연과 Sn, Pb의 확산계수 차이에 의한 것으로 사료된다. 열분석 결과, Sn~Pb계 화합물의 융점은 167~$169^{\circ}C$로 관찰되었으며, $10^{\circ}C$/min로 $920^{\circ}C$까지 승은 하였을 때 17.1~18 wt%의 질량증가를 보였다.TEX>계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10TEX>$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가 있음을 시사한다.se that were all low in two aspects, named "the Nonsignificant group". And the issues were high risk perception in general setting and lo

• 자원환경지질
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• 제56권1호
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• pp.13-21
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• 2023

합성 제올라이트 X의 고온 고압 하에서 압력 전달 매개체에 따른 체적탄성계수와 상전이 특성을 이해하기 위해 X-선 분말 회절 연구를 진행하였다. 제올라이트 X에 물과 탄산 용액을 압력전달매개체로 사용하여 상온 상압에서 최대 250 ℃, 5.18 GPa까지 가열 및 가압하는 과정에서 나타나는 단위포 부피 변화와 상전이를 방사광 X-선 회절을 통해 관찰하였다. 르바일의 전체 분말 패턴 분해법이 적용된 GSAS2 프로그램을 사용하여 각 압력 단계에서 제올라이트 X와 그멜리나이트, 나트로라이트, 스멕타이트의 격자상수와 단위포 부피를 도출하였다. 버치-머내한 2차 방정식이 적용된 EosFIt 프로그램을 사용하여 각 제올라이트 X와 스멕타이트의 체적탄성계수를 구하였다. 물을 사용한 실험에서 제올라이트 X의 체적탄성계수는 89(3) GPa, 탄산 수용액을 사용한 실험에서 제올라이트 X의 체적탄성계수는 92(3) GPa이다. 두 실험 모두 최초 가압 시 제올라이트 X 내부로 압력 전달 매개체의 유입으로 인한 부피 증가 현상이 발생하였다. 물을 사용한 실험에서 제올라이트 X는 그멜리나이트, 나트로라이트, 스멕타이트로 상전이 하였으며, 탄산 수용액을 사용한 실험에서 제올라이트 X는 스멕타이트로 상전이 하였다. 물을 사용한 실험에서 나타난 제올라이트 간 변화는 탄산 수용액을 사용한 실험에서는 발생하지 않았으며, 이는 특정 제올라이트 생성 조건이 압력 전달 매개체 pH와 연관이 있는 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제22권6호
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• pp.464-470
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• 2009

온도에 따른 티타늄금속의 산화거동을 조사하기 위하여 금속시편을 각각의 온도($300{\sim}1000^{\circ}C$)에서 2시간 동안 가열한 후, 생성된 산화시편의 표면에 대하여 X-선 회절(XRD)분석, 주사전자현미경 (SEM)/energy dispersive spectroscopy (EDS) 분석과 감쇠된 전반사(ATR) Fourier 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석을 수행하였다. $300^{\circ}C$에서 대기 중의 산소가 티타늄 금속(hexagonal) 표면층으로 확산되어 적외선 흡수띠가 검출되었으며 온도가 높아짐에 따라 확산되는 산소 양이 증가하여 적외선 흡수띠와 X-선 회절 피크의 이동(shift) 현상이 나타났고 $700^{\circ}C$에서 XRD에 의해 $Ti_3O$ (hexagonal)의 생성이 확인되었다. 티타늄 금속 표면에 $TiO_2$ (rutile, tetragonal) 산화층이 생성되기 시작한 온도는 $600^{\circ}C$ 이었으며 이때 두께가 $1{\mu}m$ 이하 수준이었으나 $700^{\circ}C$에서는 약 $2{\mu}m$로 두꺼워졌고 $1000^{\circ}C$에서는 약 $110{\mu}m$ 두께에 달했다. 또한 $900^{\circ}C$ 이상의 온도에서 $TiO_2$ (rutile) 산화층 표면은 (110) 면의 방향으로 결정이 성장하였다.

• 분석과학
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• 제20권4호
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• pp.279-288
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• 2007

본 연구에서는 염산처리에 의하여 표면 개질된 활성탄소 섬유에 TNB (titanium n-butoxide) 용액을 침투시켜 $ACF/TiO_2$ 광촉매를 제조하였다. 염산 처리에 의하여 표면 기능기가 증가된 다공성 탄소에 형성된 $TiO_2$의 특성화에 연구의 관점을 두었다. TNB가 $TiO_2$로 변화되는 산처리 효과는 $ACF/TiO_2$ 광촉매제조에 상당히 중요한 요소임을 확인하였다. 표면 특성분석 결과로부터, BET 비표면적과 전체 동공부피는 산처리 양이 증가함에 따라 표면의 이산화티탄 화합물 형성과 함께 감소함을 나타내었다. 염산처리에 의해 형성된 $ACF/TiO_2$ 계에 대한 X-선 회절 변화로부터, 염산을 처리하지 않은 FT와 0.05, 0.1 M 처리된 FT1, FT2의 3가지 시료의 경우, 주요한 회절선의 피크는 아나타제의 결정상을 나타내었으며, 0.5M 처리된 FT3의 경우 아나타제와 루타일의 두 가지 형상이 나타났다. SEM 결과로부터, 전처리 하기전과 후에 활성탄소섬유 주변에 형성된 화합물들의 분포가 현저하게 다름을 알 수 있었으며, 이러한 현상은 산처리 효과의 우수성을 설명하고 있다. EDX 결과에 의하면, 모든 시료의 스펙트럼은 C, Ti와 O의 피크가 주요한 특징적 피크로 크게 나타났음을 보여 주고 있다. 마지막으로 MB (methylene blue)의 제거 효율에 근거하여, MB 농도 감소는 활성탄소섬유의 흡착효과와 $TiO_2$의 우수한 광분해 효과에 대한 두 가지 복합적인 결과로 설명할 수 있다.

• 대한토목학회논문집
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• 제26권5B호
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• pp.563-572
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• 2006

현재 해안구조물의 설계시에는 현지관측을 토대로 한 Goda식(Goda, 1974)과 같은 경험식이나 2차원적인 수리수치모형실험을 통한 파력값을 많이 사용하고 있다. 하지만, 이러한 2차원 해석결과들은 실해역에 설치된 구조물의 평면배치형상에 따라 변화하는 작용파력의 3차원 구조를 재현하기에는 무리가 있는 듯 하다. 특히, 혼성방파제와 같은 대형구조물의 항외측과 항내측에서 위상차가 발생하는 경우에는 구조물의 단면별로 파력이 각기 다르게 작용할 것으로 판단된다. 본 연구에서는, 해안구조물에 작용하는 파력의 3차원구조를 명확히 하기 위하여, 투과성구조물 및 쇄파현상에도 적용이 가능한 기존의 수치해석기법(Hur and Mizutani, 2003)에 Large Eddy Simulation(LES)기법을 도입한 새로운 3차원 수치해석기법을 제안하였으며, 이 기법을 이용하여 얻어진 잠제상 구조물에서의 작용파력 계산치를 기존의 수리모형실험치와 비교한 결과, 좋은 일치성을 확인하였다. 또한, 대형해안구조물 중 혼성방파제를 본 연구의 대상구조물로하여, 사석마운드로의 투과 및 개구부로의 회절의 영향으로 인해 발생하는 위상차를 고려한 3차원 파력구조에 관해 논의하였으며, 2차원 해석으로는 규명할 수 없었던 3차원적인 동적 파력특성을 파악할 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제45권5호
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• pp.487-492
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• 2007

본 연구에서는 $G_2$[naphthalene disulfonate] 숙주 분자(host molecule)의 선택적 내포현상을 이용하여 구조적 이성질체인 1,2-dibromobenzene과 1,3-dibromobenzene을 분리하였다. 혼합 이성질체 용액에서 $X_{1,3-DBB}=0.3$ 이상 일 때, 숙주 분자는 1,3-dibromobenzene 손님 분자(guest molecule)에 대해 내포 선택도가 높았으나, $X_{1,3-DBB}=0.2$ 이하의 용액에서는 1,2-dibromobenzene 손님 분자에 대한 내포 선택도가 높았다. 이것은 용액의 조성에 따라 특정 이성질체가 숙주 분자 구조의 주형 역할을 하여 해당 분자에 대한 손님 분자로서의 내포 선택도를 결정하기 때문이다. 이러한 숙주 분자 구조에 대한 손님 분자의 주형 역할은 순수 이성질체 용액 및 혼합 이성질체 용액에서 생성된 내포 화합물의 X-ray 회절 분석 결과로부터 확인할 수 있었다. 한편, 열시차분석(DSC)에서 (1,3-dibromobenzene)-내포 화합물이(1,2-dibromobenzene)-내포 화합물 보다 안정하여 손님 분자를 숙주 분자로부터 유리시키는 더 많은 에너지를 요구하였다. 이러한 열적 안정성은 $G_2$[naphthalene disulfonate] 숙주 분자가 더 넓은 농도 범위에서 1,3- dibromobenzene에 대해 선택도를 갖는 것과 부합하는 결과이다. 본 연구에서는 숙주 분자의 선택도와 내포 화합물의 열적 안정성과의 관련성을 도출해 냈으며, 열적 안정도 평가가 숙주분자의 선택적 내포 현상을 예측할 수 있는 수단으로 적용될 가능성을 확인할 수 있었다.