폐니켈-카드뮴전지 내의 니켈과 카드뮴을 분리하기 위한 재활용 기술 중 황산암모늄($(NH_4)_2SO_4$)을 이용하여 니켈을 침전시킴으로써 분리하는 기술이 보고되고 있어, 실제 산업현장에서 사용 중인 침출액을 이용하여 pH, 온도, 황산암모늄의 투입량 등을 변수로 하여 최적의 니켈 회수 조건을 도출하였다. pH의 경우 중성, 염기성에 비해 산성의 침출액에 황산암모늄을 투입했을 때 안정적인 황산니켈암모늄($(NH_4)_2Ni(SO_4)_26H_2O$)이 형성되었으며, 침출액의 온도는 $60^{\circ}C$일 때 가장 높은 순도를 나타내었다. 황산암모늄의 투입량은 니켈 함량 대비 2배의 몰 비로 투입했을 때 높은 회수율과 가장 적은 불순물 함량을 나타내었다. 서로 다른 두 공정을 통한 수산화니켈 제조 결과, 황산니켈암모늄 이용 시 카드뮴이 1.4% 검출되었고 황화나트륨($Na_2S$)을 이용하여 카드뮴을 제거한 용액에서 수산화니켈 제조 시에는 침출액 내 포함되어 있던 철과 니켈이 동시에 석출되었다. 본 연구를 통해 황산암모늄을 이용한 니켈 회수가 유용한 재활용 기술이 될 수 있을 것으로 사료된다.
논 토양(土壤)에 황산(黃酸)암모늄, 요소(尿素), 퇴비(堆肥) 및 규산질비료(珪酸質肥料)의 장기연용(長期連用)이 주요(主要) 토양양분(土壤養分)의 행동(行動)과 벼의 수량(收量)에 미치는 영향에 대한 시험결과(試驗結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. 1. 토양(土壤)의 pH는 요소단용(尿素單用)에 비하여 황산(黃酸)암모늄 단용(單用)이 시험실시년한(試驗實施年限)이 경과(經過)함에 따라 더욱 낮아졌으며 요소(尿素) 및 황산(黃酸)암모늄에 퇴비(堆肥), 규산질(珪酸質) 비료병용(肥料倂用)은 요소(尿素), 황산(黃酸)암모늄단용(單用)보다 pH가 현저히 높은 경향을 보였다. 2. 토양유기물함량(土壤有機物含量)은 황산(黃酸)암모늄, 요소단용(尿素單用) 및 3요소구(要素區)보다 여기에 퇴비(堆肥) 및 규산질비료병용(珪酸質肥料倂用)이 현저히 증가(增加)하였다. 3. 토양중(土壤中)의 N, $P_2O_5$, Ca, Mg, $SiO_2$함량(含量)은 3요소(要素)에 비하여 3요소(要素)에 퇴비병용토양(堆肥倂用土壤)에서 현저히 증가(增加)하였으나 K는 오히려 낮은 경향을 보였는데 이는 벼의 생육증가(生育增加)로 K의 흡수량(吸收量) 증가(增加)와 퇴비시용(堆肥施用)으로 인한 토양(土壤)의 투수성(透水性) 개량(改良)으로 K의 용탈(溶脫)을 촉진(促進)시킨 것으로 본다. 4. 황산(黃酸)암모늄과 퇴비(堆肥) 및 규산질비료병용(珪酸質肥料倂用)에 비하여 요소(尿素)와 퇴비(堆肥) 및 규산질비료병용토양(珪酸質肥料倂用土壤)에서 치환성(置換性) Ca, Mg의 증가(增加)는 황산(黃酸)암모늄 시용(施用)이 $CaSO_4$ 또는 $MgSO_4$로 용탈(溶脫)을 촉진(促進)시킨 것으로 본다. 5. 토양(土壤)중(中) 질소(窒素)의 함량(含量)은 퇴비시용(堆肥施用)으로 증가(增加)되나 규산질비료(珪酸質肥料)의 병용(倂用)은 질소(窒素)의 함량(含量)을 현저히 감소(減少)시켰다. 이는 규산질비료병용(珪酸質肥料倂用)으로 토양질소(土壤窒素)의 무기화(無機化)를 촉진(促進)시킨 결과(結果)라고 생각된다. 6. 벼의 수량(收量)은 황산(黃酸)암모늄 및 요소단용시(尿素單用時)에는 수량(收量)의 차이를 보이지 않았으나 퇴비(堆肥), 규산질비료(珪酸質肥料) 병용시(倂用時)에는 황산(黃酸)암모늄에서 증수(增收)경향을 보였는데 이는 황산(黃酸)암모늄의 부성분(副成分)인 황(黃)의 효과라고 본다.
합판(合板)은 가연성(可燃性) 물질(物質)로서 건축물(建築物)의 내장(內裝)에 많이 사용(使用)되므로 각종(各種) 대형화재(大型火災)를 유발(誘發)하여 많은 인명(人命)과 재산(財産)의 손실(損失)을 초래(招來)하는 경우(境遇)가 있다. 따라서 본(本) 연구(硏究)에서는 이로 인(因)한 피해(被害)를 최대한(最大限)으로 줄이기 위한 목적(目的)으로 합판(合板)에 내화처리(耐火處理)를 실시(實拖)하였다. 이 연구(硏究)에서는 제 1 인산암모늄과 황산암모늄 용액(溶液)으로 처리(處理)한 합판(合板)의 약액흡수성(藥液吸收量), 착화시간(着火時間), 최고염(最高炎)의 길이, 잔화시간(殘火時間), 이면탄화율(裏面炭火率) 및 중량감소(重量減少) 등은 측정조사(測定調査)하였으며 황산암모늄과 제 1 인산암모늄의 처리효과(處理效果)를 비교(比較)하여 보았다. 그 결과(結果)를 요약(要約)하연 다음과 같다. (1) 제 1 인산암모늄 처리합판(處理合板)의 경우(境遇)에 있어서 25% 농도(農度)에서 내화성(耐火性)이 가장 우수(優秀)하였고 최고염(最高炎)의 길이를 제외(除外)한 모든 처리효과면(處理效果面)에서 처리시간(處理時間) 9시간(時間)에서 내화성(耐火性)이 가장 우수(優秀)하였다. (2) 황산암모늄 처리합판(處理合板)의 경우에 있어서는 6시간(時間) 처리(處理)가 9시간(時間)의 처리(處理)보다 내화성(耐火性)이 더욱 우수(優秀)하게 나타났다. (3) 제 1 안산암모늄과 황산암모늄의 처리효과(處理效果)를 비교(比較)하면 대체로 모든 처리효과(處理效果)에서 제 1 인산암모늄이 황산 암모늄보다 우수(優秀)한 것으로 나타났다.
국내 부존의 함티탄자철광으로 부터 천연 rutile 광의 대체를 위한 합성 rutile의 제조 및 고순도 철산화물을 제조할 수 있는 새로운 공정개발과 아울러 황산암모늄을 황산화제로 사용할 수 있는 새로운 용도개발의 가능성을 조사키 위해 함티탄자철광과 황산암모늄의 반응을 시도하였다. 그 결과 적절한 황산화 반응조건은 반응온도 $425^{\circ}C$, 반응시간 2.5h, 시료 함티탄자철광에 대한 황산암모늄의 무게비 11.0 그리고 시료ilmenite의 입도 -250 mesh였다. 이 조건에서 얻어진 황산화된 함티탄자철광을 물로 침출시켜 90.4%의 $TiO_2$와 85.3%의 Fe를 함티탄자철광으로 부터 추출하였다. 이 추출 용액으로 부터 제조된 합성 rutile의 $TiO_2$ 품위는 93.8%로서 rutile과 anatase의 혼합결정구조 였으며 철산화물은 순도 97.6% 의 ${\alpha}-Fe_2O_3$였다.
본 연구에서는 바나듐광 염배소-수침출 과정을 거쳐 얻어지는 바나듐 함유 수용액으로부터 바나듐을 암모늄메타바나데이트로 침전시켜 회수할 때, 수용액에 존재하는 다른 성분의 이온들이 바나듐 회수에 미치는 영향을 알아보았다. 바나듐 함유 수용액은 pH가 13 정도인 강알칼리 용액으로서, 암모늄메타바나데이트 침전효율을 높이기 위해서는 수용액 pH를 9 이하로 낮춰야 한다. 그러나 황산으로 수용액 pH를 조절하는 과정에서 알루미늄 이온은 바나듐과 같이 공침되기 때문에 알루미늄 이온을 먼저 제거시켜야 한다. 본 연구에서는 소듐실리케이트를 사용하여 알루미늄-실리케이트 화합물 형태로 침전시킴으로서 알루미늄을 제거하였으며, 이 과정에서 바나듐 손실을 최소화하는 조건에 대하여 알아보았다. 알루미늄 제거 후, 황산을 이용하여 수용액 pH를 9 이하로 조절하는 과정에서 수용액의 실리케이트 성분을 침전시켜 제거하였다. 이 때 황산의 농도와 첨가속도가 바나듐 손실에 큰 영향을 미치며, 가급적 25% 묽은 황산을 사용하여 천천히 첨가함으로서 바나듐 손실을 최소화 하였다. 알루미늄 제거 그리고 수용액 pH 조절 과정을 통하여 얻은 바나듐 수용액에 3 당량의 염화암모늄을 첨가하여 상온에서 침전시킨 결과, 전체적으로 81% 이상의 바나듐을 암모늄메타바나데이트로 회수할 수 있었다. 회수된 암모늄메타바나데이트를 세척한 후 550℃에서 2시간 열처리하여 98.6% 순도의 오산화바나듐을 얻을 수 있었다
본 연구는 폐 망간전지의 음극합체로부터 Mn성분을 분리 회수할 수 있는 새로운 공정개발을 위하여 폐 망간전지의 음극합체와 황산암모늄과의 분해반응을 조사하였다 최적 분해반응 조건은 반응온도 $425^{\circ}C$, 폐 망간전지의 음극합체에 대한 황산암모늄의 무게비 12.0, 반응시간 60분이었고, 이 조건에서 얻어진 Mn의 최고 회수율은 93.5%였다.
2실 구조의 바이폴라막 전기투석(EDBM) 공정을 이용하여 황산암모늄으로부터 황산과 암모니아수를 제조하기 위한 연구를 수행하였다. 황산암모늄 농도가 20 wt%인 용액에 대해 전류밀도 및 농축조에서의 황산 농도를 변화시켜 가면서 전기투석을 실시하였다. 전류밀도를 $25{\sim}100\;mA/cm^2$의 범위에서 운전한 결과 전류밀도가 증가할수록 전류효율은 증가하였다. 그러나 농축조의 황산이 음이온교환막을 통해 희석조로 확산됨으로써 일반적인 탈염용 전기투석 공정에 비해 효율이 크게 떨어지는 것으로 나타났다. 또한 농축조의 황산농도가 증가할수록 음이온교환막에서 황산의 확산속도가 증가하여 전류효율은 급격히 감소하였다. 한편 전류밀도가 증가할수록 스택의 전기저항은 감소하였는데 이는 바이폴라막의 전이영역에서 높은 전기장하에서 물이 분해되면서 발생하는 주울열에 기인하는 것으로 해석된다. 실험 결과 2실 구조의 EDBM 공정을 통해 황산암모늄으로부터 황산과 암모니아수를 생산하기 위해서는 전류효율과 전기저항 측면에서 높은 전류밀도로 운전하는 것이 효과적인 것으로 나타났다. 그러나 실제 공정에 적용되기 위해서는 전류효율을 높이면서 농축조의 황산농도를 높일 수 있는 연구가 추가적으로 진행되어야 할 것으로 판단되었다.
암모니아를 환원제로 사용하는 선택적 촉매 환원법에서 $V_2O_5/TiO_2$ 촉매를 사용하여 황산화물에 대한 비활성화 특성을 연구하였다. 반응온도와 황산화물 농도를 변경시키면서 촉매의 활성변화를 측정하였다. 촉매의 활성은 황산화물의 농도와 반응시간이 증가할수록 감소하였다. 또한 황산화물에 대한 촉매의 활성감소 정도는 반응온도 $250{\sim}300^{\circ}C$의 범위에서 반응온도가 증가할수록 크게 감소하였다. BET, XRD, SEM, TPD분석을 통해 비활성화된 촉매의 물리화학적인 특성을 조사하였다. 분석결과, 비활성화현상은 황산화물이 존재하는 상태에서 미반응 암모니아, 수분 등이 반응하여 황산암모늄이 생성되기 때문이다. 황산암모늄은 촉매의 기공을 막으며 활성물질에 침적된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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