활성증진 물질 Cu가 첨가된 Mn계 촉매를 제조하여 암모니아를 이용하여 질소산화물을 제거하는 SCR공정에서 질소산화물제거능을 측정하였다. 제조된 촉매를 사용하여 반응온도, 유량, 수분함량 그리고 산소농도에 대한 활성변화를 조사하였다. $H_2$-TPR 시스템에서 온도에 따른 촉매의 수소전환특성을 측정하였다. 수분공급유무를 조절함으로써 촉매반응에 대한 수분의 억제효과를 파악하였다. Mn-Cu계 촉매는 $160{\sim}260^{\circ}C$의 온도범위에서 높은 탈질효율을 보였다. 그리고 산소농도의 증가는 촉매활성 증진효과를 가져왔으나 수분함유는 촉매활성을 감소시키는 역할을 함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 V/TiO2 촉매를 사용하여 황화수소 상온 제거 특성을 평가하기 위해 촉매 활성 실험 및 특성 분석을 수행하였다. 최적 바나듐 함량은 10 wt%였고, 상대습도 60~80% 조건에서 60분 이상의 내구성을 보였다. BET 및 raman 분석을 통해, 표면에 노출된 바나듐의 구조가 V/TiO2 촉매 활성의 지배적인 요인인 것으로 나타났다. 또한 SEM, EDS 그리고 XRD 분석은 촉매 표면에 생성물인 황이 축적될 수 있음을 보였으며, 결과적으로 촉매의 내구성이 감소되었다. 따라서 촉매 산화와 재생 공정의 연계가 필요할 것으로 판단된다.
결정성의 셀룰로우스를 수소분위기하에서 다양한 귀금속 촉매를 이용하여 폴리올로 전환시키는 연구를 수행하였다. 촉매는 단일 귀금속(Pt, Ru, Ir, Rh, Pd)을 활성탄에 습식함침법으로 담지시켜서 제조하였으며, Pt/$\gamma-Al_2O_3$와 Pt/H-mordenite를 비교촉매로 사용하였다. 생성물은 고압액체크로마토그래피로 분석하였다. 촉매는 질소흡착, X-선 회절법, 유도결합플라즈마분광법(ICP-AES), 수소-승원환원분석($H_2$-TPR), 그리고 일산화탄소 화학흡착을 통하여 분석하였다. 셀룰로우스의 전환율은 사용한 촉매와 연관관계가 낮은 것으로 나타났으며 활성탄에 담지된 귀금속 촉매중에서 Pt/AC가 높은 폴리올의 수득률에 바람직한 것으로 조사되었다.
전 세계적으로 환경문제를 해결하기 위한 방안으로 환경규제를 강화시키며 특히 다양한 대기오염 물질 중 최근 큰 이슈인 초미세먼지 저감을 위해 전구물질로 알려진 질소산화물을 제어하기 위한 다양한 기술개발이 가속화되고 있다. 특히, 다양한 처리기술 중에 기술적·경제적인 이점을 갖춘 선택적 촉매환원법(selective catalytic reduction, SCR) 기술을 통하여 질소산화물 제거를 위해 암모니아를 환원제로 반응에 참여시켜 인체에 무해한 H2O, N2로 전환하는 기술이 대표적이다. 최근 전 세계적으로 다양한 산업군에서 질소산화물이 배출되고 있으며, 점오염원뿐만이 아니라 비점오염원(mobile sources)에 대한 규제가 강화되고 있다. 디젤엔진이 장착된 선박 배가스 처리장치 내 SCR 기술이 주목을 받고 있으며, NH3-SCR에 사용되는 촉매는 주로 VOx/TiO2, VOx/W/TiO2 촉매가 대표적이다. 한편 선박 디젤엔진에 사용되는 연료에 따라 연소배가스 특성이 다르다. 이러한 연료가 연소됨에 따라 SO2, SO3가 발생되고 환원제인 NH3와 결합하여 황산암모늄염((NH4)2SO4), ABS (ammonium bisulfate, NH4HSO4)과 같은 염을 형성시켜 탈질촉매의 비활성화 문제가 발생된다. 이러한 비활성화 물질이 침적된 탈질촉매를 재활성화 시키기 위하여 열 산화를 통해 재생시키고 있다. 이처럼 선박용 SCR 촉매는 강화되는 배출규제 및 엔진기술의 발달로 저감되는 운전 온도에 대비하여 저온 활성 재생이 가능한 고활성, 고내구성 촉매기술 개발이 필요하다.
고정원에서 발생되는 질소산화물을 $V/TiO_2$ 촉매하에서 암모니아를 이용하여 질소로 제거하는 선택적 촉매 환원법에 대하여 연구하였다. 이러한 SCR 공정은 촉매의 성능이 전체 공정의 성능을 좌우한다. 본 연구에서는 $V/TiO_2$ 촉매들의 저온 및 고온에서의 SCR 반응 특성을 조사하고 촉매상에서의 암모니아 거동을 통한 반응물의 흡 탈착 특성을 파악하였다. 실험은 고정층 반응기에서 수행하였으며, 촉매는 7종의 $TiO_2$에 동일한 양의 바나듐을 담지하였다. 실험결과 각각의 $TiO_2$와 바나듐간의 상호작용에 의해 비화학양론적인 바나듐 산화물들이 다르게 생성되기 때문에 $TiO_2$에 따라 다양한 반응활성을 나타내는 것을 확인하였다. 또한 각 촉매에 대하여 각각 최적의 소성온도가 존재하였으며 촉매의 활성도 각각 다르게 나타났다. 또한 촉매의 $NH_3-TPD$ 실험 결과 SCR 활성과 흡착된 $NH_3$의 양과는 직접적으로 일치하지 않았다.
화력 발전소에서 발생되는 질소산화물(NOx)을 제거하기 위하여 환원제로써 $NH_3$를 이용한 선택적 촉매환원법(Selective Catalytic Reduction: SCR)에 사용되는 $V/TiO_2$ 촉매의 활성저하에 관하여 연구하였다. 장기간 배기가스에 노출된 촉매(Used-cat)의 활성과 비표면적이 상당히 감소되었다. 촉매의 특성분석은 XRD, FT-IR, FE-SEM, IC/ICP 등을 이용하여 수행하였다. 분석결과 배기가스에 노출되지 않은 사용 전 촉매(Fresh-cat)와 사용 후 촉매(Used-cat) 두 촉매 모두 $TiO_2$의 결정구조는 변하지 않았다. 그러나, FT-IR, FE-SEM, IC/ICP에 의한 촉매의 특성분석결과 사용 후 촉매(Used-cat) 표면에 $(NH_4)HSO_4$가 침적이 되었음을 확인하였다. 또한, $SO_2$에 대한 내구성이 우수한 촉매일수록 표면에 형성되는 황산염($SO_4^{-2}$)이 적게 형성됨을 확인할 수 있었다.
메타세시스에 높은 활성을 나타내는 고분산 레늄촉매을 제조하기 위한 레늄카보닐 침착의 표면화학 및 활성점 생성에 관하여 연구하였다. 알루미나는 773K(PDA)와 1223K(DA)에서 각각 처리하여 담체로 사용하였고, 메타세시스 활성은 순수한 프로펜을 사용하여 상압하의 298K에서 조사하였다. PDA상의 레늄 산화가는 상당히 높았으나, DA에서는 저산화가의 레늄으로 담지되어 있었다. 제조한 Re/DA촉매를 고온에서 열분해시킨 다음 저온에서 산소로 처리하면 메타세시스 활성이 나타났고, 그 활성은 극히 낮은 담지율에서도 Re/PDA이나 통상의 $Re_2O_7/Al_2O_3$촉매에 비해 높은 활성을 보여, 레늄 카보닐을 출발물질로 하고 DA를 사용하는 것이 효과적이었다. 열분해하여 얻은 Re/DA촉매상의 레늄이온은 알루미나의 산소원자 2개와 결합하여 2가를 가지고, 산소처리에 의하여 4가만큼 증가한 6가의 레늄이온이 되며, 메타세시스는 그 6가이온에 의해 생성된 카르벤착체를 통하여 진행됨을 알았다.
황피독에 저항성을 가지는 수성가스 전환반응용 CoMo 계열 촉매에 알칼리금속염 첨가가 반응활성에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 알칼리금속염의 음이온과 양이온의 각각에 대한 영향을 알아보기 위하여 크게 두 경우로 나누어 촉매를 제조하였다. 그 하나는, 양이온을 K로 고정시키고 음이온을 변형시킨 경우로서, 반응활성의 변화는 BET 표면적의 변화로 설명되었다. 다른 한 경우는, 음이온을 $NO_3^-$로 고정시키고 알칼리금속 이온을 변형시킨 경우로서, Li가 첨가된 촉매의 활성이 가장 뛰어났으며 다른 양이온의 경우에는 서로 비슷한 낮은 활성을 보였다. 알칼리금속의 첨가량의 변화에 따른 BET 표면적의 변화와 반응활성의 변화가 같은 경향을 보였다. 알칼리금속염의 양이온을 변화시킨 경우에는 BET 표면적과 정8면체 배위구조 속의 $Mo^{6+}$에 대한 정4면체 배위구조 속의 $Mo^{6+}$의 비, 즉 $Mo^6+[T]/Mo^{6+}[O]$ 값의 복합적인 관계를 통해 반응활성의 변화를 설명할 수 있었다.
상용 중유 발전소 배가스에 장기간 노출되어 활성이 현저히 저하된 탈질 SCR 폐촉매를 대상으로 현장 시스템을 모사하여 증류수 및 산성용액에 의한 세척과정을 거쳐 모사된 현장 조건으로 촉매를 재생하였다. 산성용액의 제조조건 및 처리조건에 따른 촉매의 물성변화를 확인하였고 질소산화물($NO_x$) 전환 촉매 활성 실험을 수행하여 촉매성능 변화를 고찰하였다. 촉매의 특성분석은 BET, Porosimeter, EDX (Energy Dispersive X-ray spectrometer), ICP (Inductively Coupled Plasma) 등을 이용하여 수행하였고, $NO_x$ 전환 반응실험은 중유 발전소 배가스를 모사하여 마이크로 반응기에서 SCR 반응을 수행하였다. 촉매특성 분석결과 재생된 촉매의 경우 비표면적은 신품 촉매 대비 95% 이상 회복되었고, $NO_x$ 전환활성은 산성용액 농도 3~6 M 범위에서 신품 촉매 대비 90% 이상을 회복한 것으로 나타났다. 이러한 촉매활성의 향상은 산성용액에 의한 촉매표면의 불순물들이 제거되면서 일어난 결과로 밝혀졌다.
본 연구는 metallocene 계열 촉매인 rac-Et(Ind)$_2$ZrCl$_2$촉매와 현재 상업용 공정에서 사용하고 있는 제3세대 Ziegler-Natta 촉매를 이용하여 반 회분식 반응기내에서 프로필렌 중합을 실시하였다. 이로부터 각 촉매계의 최적 중합 변수와 생성된 중합체의 각종 물성을 파악하였다. 두 촉매계로부터 생성된 중합체의 입자 크기 및 분포 결과와 중합 반응의 활성 측정 실험을 통해 Ziegler-Natta 촉매는 4$0^{\circ}C$에서, rac-Et(Ind)$_2$ZrCl$_2$는 5$0^{\circ}C$에서 각각 최적의 반응성을 나타냄을 알 수 있었다. 중합 온도는 추적의 중합 반응 활성 결과를 결정하는 중요한 인자이지만 과잉의 온도 조건에서는 중합체의 뭉침 현상이 현저함을 찰 수 있었다. 조촉매 농도 변화에 따른 중합 결과로부터 각 촉매계에서 조촉매의 농도 상한선을 구할 수 있었으며, 과량의 조촉매 농도는 오히려 중합 속도나 수율을 감소시킴을 알 수 있었다. Metallocene 촉매계에서 조촉매로 사용하는 methylaluminoxane (MAO)이나 triethylaluminum (TEAl)은 중합 활성에만 영향을 줄 뿐 중합체의 물성에는 영향을 주지 못하는 반면, Ziegler-Natta촉매계의 경우 para-ethoxyethylbenzoate (PEEB)는 중합 활성뿐 아니라 중합체의 입체 규칙성을 결정하는 중요한 인자로 작용함을 알 수 있었다. 본 실험에서는 단량체로 사용된 propylene의 분압과 중합체 수율간에는 1차의 선형관계가 성립됨을 발견할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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