본 연구에서는 동전기적 토양복원에 적합한 계면활성제를 선정하는 방법으로 세 가지 계면활성제, APG, Brij30, SDS를 대상으로 토양에 흡착되는 계면활성제의 양, phenanthrene에 대한 용해도, 생분해도 및 동전기적 토양정화 현상을 살펴보았다. Phenanthrene은 kaolinite에 최대 2,200 mg/kg dry soil까지 흡착되었으며, APG, Brij30, SDS는 토양 1kg당 각각 40, 7, 4g이 흡착되었다. Phenanthrene의 용출효율은 계면활성제에 대해서 Brij30>SDS>APG의 순서로 나타났으며, 생분해도는 APG>Brij30>SDS순서로 나타났다. 동전기 정화실험에서는, 세 가지 계면활성제 중에서 전기삼투 흐름이 가장 원활한 APG가 phenanthrene에 대해 높은 제거율을 나타냈다. 이로부터 동전기적 토양복원에 적용하기 위해서는 계면활성제의 유기오염물에 대한 용출효율보다는, 전기삼투 흐름을 원활하게 할 수 있는 계면활성제를 선택하는 것이 보다 중요한 요소임을 알 수 있었다.
본 연구에서는 이보다 더 성능이 향상된 유기 벤토나이트의 제작을 위해 Hexadecyltrimethylammonium(HDTMA)보다 흡착능력이 더 좋을 것으로 예상 되어지는 양이온성 계면 활성제인 Dodecyldimethylethylammonium(DDDEA)와 금속 이온을 유기 벤토나이트 합성 시 동시에 첨가하여 합성방법에 대한 비교와 인 제거 성능을 비교해 보았다. 다양한 유기 벤토나이트의 제조 방법으로 실험해본 결과 금속 이온을 이용하여 층간 가교 점토를 합성한 후 DDDEA 계면 활성제 용액을 첨가하여 합성한 유기 벤토나이트가 계면활성제의 흡착이 가장 좋은 흡착 능력을 보였고 따라서 오염 물질 제거해도 효율 적일 것이라는 예상을 할 수 있었다. 또한 인의 제거 실험에서도 금속이온 층간 가교 점토에 계면 활성제 용액을 첨가하여 합성한 유기 벤토나이트가 약 81%의 가장 높은 인 제거 효율을 보여 주었다. 결과적으로 알루미늄 금속의 첨가를 통해 계면활성제의 흡착이 기존의 HDTMA 유기 벤토나이트보다 더 많이 일어나게 되어 유기 오염 물질의 제거가 잘 이루어질 것으로 예상 되었고 인의 제거도 잘 이루어 졌지만 탈착 실험에서는 금속 이온으로 인하여 계면활성제의 탈착 또한 잘 일어나게 되었다.
본 연구에서는 triethanolamine-ester quaternary ammonium salt의 ASCO EQ85 양이온 계면활성제 시스템의 기본 물성을 측정하였으며, 제타 전위 측정 및 quartz crystal microbalance 실험을 통한 계면활성제 흡착량 측정으로부터 pH 조건에 따른섬유 유연력에 관하여 살펴보았다. ASCO EQ85 계면활성제의 CMC는 약 $3{\times}10^{-3}mol/L$이며, CMC에서의 표면장력은 약 40 mN/m이었다. $25^{\circ}C$에서 1 wt% 계면활성제 수용액과 n-dodecane 사이의 계면장력을 spinning drop tensiometer를 사용하여 pH에 따라 측정한 결과, pH 증가에 따라 계면장력은 약간 증가하였으나 평형에 도달하는 시간은 pH에 관계없이 거의 일정하였다. 계면활성제 흡착량은 농도에 비례하여 증가하는 경향을 보였으며, 수용액의 pH 조건에 따라 계면활성제 흡착량이 변화하였다. 계면활성제 수용액의 pH에 따라 유연력을 측정한 결과, pH 증가에 따라 양이온 계면활성제로 세정한 섬유의 마찰계수가 증가하였으며, 양이온 계면활성제 수용액의 pH가 산성 조건일 때 섬유의 유연 효과가 크다는 것을 확인할 수 있었다. 계면활성제 수용액의 거품 안정성을 측정한 결과, 수용액의 pH가 증가함에 따라 거품의 부피가 반으로 줄어드는데 걸리는 시간이 증가하고 거품 안정성이 증가하였다.
원유회수증진 중 하나인 화학적 공법은 원유의 특성에 맞는 화학물질들의 종류와 비율에 따라 회수되는 오일의 양이 다르기 때문에 오일 특성에 맞는 알칼리-계면활성제 용액을 제조하는 것이 중요하다. 본 연구 알칼리-계면활성제 용액과 인도네시아 A중질유와의 염도 측정 실험을 통해 마이크로에멀젼의 상 거동을 분석하여 인도네시아 A중질유와 적합한 알칼리-계면활성제 용액을 제조 및 적합한 비율을 선별하였다. 알칼리-계면활성제에 사용되는 계면활성제는 AK켐텍에서 제조된 $C_{16}-PO_7-SO_4$ 계면활성제를 사용하였고, 알칼리 물질과 조용매는 탄산나트륨, IBA 그리고 TEGBE를 사용하였다. 알칼리-계면활성제 용액과 인도네시아 A중질유를 혼합했을 때, 0.0~3.6 wt%의 염도에서 Type III의 마이크로에멀젼이 형성되었으며, 염도가 증가할 때 마이크로에멀젼은 물층(Type I)에서 중간층(Type III)에서 오일층(Type II)으로 이동하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 Huh 방정식을 통해 A중질유와 알칼리-계면활성제 용액의 계면장력을 계산한 결과 원유회수증진을 위해 적용 가능한 계면장력 값을 갖는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 특성들을 통해 국내산 알칼리-계면활성제를 이용한 화학적 공법의 적용 가능성을 확인하였다.
유기실리콘 계면활성제는 소수성 유기실리콘 그룹에 친수성 극성 그룹이 결합되어 있다. 유기실리콘의 독특한 특성으로 인하여 유기실리콘 계면활성제는 낮은 계면장력, 윤활성, 퍼짐성, 발수성, 열 안정성, 화학적 안정성 때문에 폴리우레탄 폼, 건설재료, 화장품, 페인트잉크, 농약 등 많은 산업분야에 사용되고 있다. 특히 저분자 유기실리콘을 소수기로 한 트리실록산 계면활성제는 낮은 표면장력과 우수한 습윤/퍼짐성 때문에 super wetter/super spreader로서 활용되고 있으나 가수분해에 취약한 단점도 가지고 있다. 트리실록산 계면활성제의 기능향상과 단점개선 등 응용분야에서의 요구사항을 반영하기 위하여 다양한 화학구조를 가진 트리실록산 계면활성제들이 개발되고 있다. 본 총설에서는 소수성 트리실록산 중추로서의 반응성 트리실록산의 합성방법, 반응성 트리실록산을 친수성 그룹과 결합시키는 규소 수소화반응같은 주요 반응방법, 그리고 폴리에테르, 카보하이드레이트, 제미니, 볼라폼, 더블 트리실록산 타입 등 주요 저분자 트리실록산 계면활성제들의 합성방법을 논의한다.
본 연구에서는 생물계면활성제와 비이온계 계면활성제 용액의 pH 변화가 phenanthrene의 용해도 증가에 미치는 영향을 수용액 시스템에서 조사하고자 하였으며, PAHs-분해균주가 phenanthrene을 분해할 경우 이러한 용해도의 변화가 분해균주의 활성과 전체 분해율에 주는 영향을 파악하고자 하였다. 생물계면활성제 rhamnolipid와 비이온계 합성계면활성제 tween 80의 phenanthrene에 대한 solubilization capacity를 조사하기 위한 회분식 실험의 결과 MSR (Molar Solubilization Ratio)은 각각 0.0425와 0.1449로 나타났으며, 생물계면활성제 첨가로 인한 phenanthrene olubilization 기작이 평형에 도달하기 위한 시간은 24시간 정도로 나타났다. 임계마이셀 농도의 약 4.3배에 해당하는 240ppm의 생물계면활성제를 첨가하였을 경우, 증류수만을 첨가하였을 경우 용해도보다 약 9배 이상 phenanthrene의 용해도가 증가하였다. 또한, 생물계면활성제의 pH 변화가 phenanthrene solubility에 주는 영향을 살펴본 결과, 가장 높은 용해도를 나타낸 pH는 240ppm과 2000ppm의 생물계면활성제를 첨가한 경우 모두 pH 범위 4.5-5.5로 나타났다. 이는 rhamnolipid의 친수성 부분의 음전하 세기가 pH에 따라 달라지는 현상에 기인한 것으로 보여진다. 생물계면 활성제가 존재하지 않는 조건에서, pH의 변화가 phenanthrene 분해균주인 CRE7의 생장률과 분해능에 주는 영향을 조사한 결과, 최대 비성장률은 pH 6에서 나타났지만, pH 5-7 범위에서 크게 변화하지 않았다. 이러한 비성장률의 차이가 분해능에 미치는 영향을 확인한 결과, 높은 비성장률은 결과적으로 높은 분해율을 나타내는 것으로 보여졌다. 생물계면활성제를 첨가한 경우, 생물계면활성제를 첨가하지 않은 실험결과에 비교해 볼 때, pH 4를 제외하고 전체적으로 비성장률이 증가한 경향을 보였으며, 전체 분해율도 증가하는 추세를 나타내었다. 생물계면활성제의 첨가로 인해 pH 5에서의 비성장률은 첨가하지 않았을 경우에 비해 약 1.5배 증가하였으며, 이는 생물계면활성제가 phenanthrene의 용해도를 pH 5에서 약 5배이상 증가시킨 것과 비교하여 볼 때, 그 증가폭이 적다고 할 수 있다. 이러한 결과는 생물계면활성제의 첨가로 인해 마이셀 구조안으로 용해되어진 phenanthrene 의 경우 분해균주의 접근이 용이하지 않아 분해되기 어렵다는 것을 말해주며, pH에 따라 나타나는 서로 다른 구조의 phenanthrene-rhamnolipid의 집합체는 생물학적 이용도 또한 달라질 수 있음을 의미한다.
본 연구에서는 계면활성제, 오일, 암모니아 수용액으로 이루어진 시스템에 보조계면활성제 첨가가 단일상의 마이크로에멀젼을 이용한 실리카 나노입자 제조에 미치는 영향에 관하여 살펴보았다. 동일한 연속상의 오일을 사용한 경우, 단일상의 W/O 마이크로에멀젼 영역은 계면활성제와 연속상 오일의 상호작용에 의하여 결정되었다. 예를 들어 연속상 오일로 cyclohexane을 사용한 경우에는 실험에 사용한 NP(nonylphenol ethoxylate) 계면활성제 중에서 NP-5가 가장 넓은 W/O 마이크로에멀젼 영역을 나타냈으며, NP-4가 가장 좁은 W/O 마이크로에멀젼 영역을 나타내었다. NP 계면활성제 시스템에 n-propanol을 보조계면활성제로 첨가한 경우, 단일상의 영역은 연속상 오일의 종류에 따라 증가 또는 감소하였다. 예를 들어, cyclohexane과 isooctane 시스템에서는 n-propanol 첨가에 따라 단일상의 마이크로에멀젼 영역은 감소하나 n-heptane 시스템의 경우에는 증가하였다. 실리카 나노입자 실험을 수행한 결과에 의하면 NP 계면활성제 시스템의 경우 보조계면활성제를 첨가함에 따라 한 상의 영역에서의 제조와 관계없이 많은 수의 불균일한 입자가 생성되었다. LA-5 계면활성제와 n-heptane 시스템에서의 n-propanol 첨가는 입자의 크기는 감소하며, 개수는 증가하는 경향을 나타내었다. 이는 n-propanol 첨가량이 증가함에 따라 계면활성제의 소수 결합이 증가하여 마이크로에멀젼 사이의 상호 물질 교환이 잘 일어나지 않기 때문으로 생각된다.
비이온계 계면활성제에 여러 종류의 수산화물을 혼합하여 오염토양에 대한 세척영향을 관찰 .분석한 후, 적합한 계면활성제 및 첨가제의 종류와 최적 농도를 찾고자 하였다. 또한 중요한 운전변수인 온도에 따른 세척효율을 분석하여 혼합 계면활성제의 HLB 값과 운점의 상관관계를 규명하였다. 실험결과, 염기의 강도가 증가할수록 세척효율은 NaOH>KOH> Mg(OH)$_2$>Al(OH)$_3$순서로 증가하였다. Al(OH)$_3$는 계면활성제를 응집시켜 세척효율은 매우 낮았다. 단독의 비이온계 계면활성제 POE$_{5}$에 NaOH를 첨가하는 경우 적정 농도인 0.01 M과 0.1 M에서 각각 62.5%와 67.3%로 급격하게 세척효율이 향상하다가 1 M의 농도에서 약 4.2%로 급격히 감소하였다. 혼합 계면활성제에 NaOH를 0.01 M 첨가했을 때, 첨가하지 않을 때보다 세척효율이 증가하였다. NaOH가 첨가되지 않을 때의 혼합 계면활성제에서는 POE$_{5}$/POE$_{14}$의 농도비가 1.8%/1.2%일 때 세척효율이 가장 높았지만, 0.01 M의 NaOH을 첨가했을 때는 1.2%/1.8%에서 85.4%의 높은 세척효율을 나타내었다. 혼합 계면 활성제[POE$_{5}$/POE$_{14}$]용액에 대해 NaOH 첨가량에 따른 용액의 표면장력과 CMC 값의 변화를 조사한 결과, NaOH를 첨가하는 경우 혼합 계면활성제의 표면장력을 감소시켰다. 한편, 비이온계 계면활성제의 HLB값이 증가할수록 운점은 증가하였고, 운점 이상의 온도에서 세척효율이 급격히 감소함을 알 수 있었다.수 있었다.
원유로 심각하게 오염된 쿠웨이트 토양에 대하여 대표적인 비이온계면활성제 용액을 이용한 토양세척법의 적용 가능성을 규명하기 위해, 다양한 세척조건에서 배치실험을 실시하였다. 쿠웨이트 지역의 증발된 원유소호(oil pond) 주변에서 채취한 토양의 평균 TPH농도는 223,754 mg/kg으로, 기존의 토양세정/세척 연구에서는 거의 적용되지 않았던 오염이 매우 심한 쿠웨이트 토양과, 유류나 유기오염물에 대하여 토양세척 효과가 높은 것으로 보고된 비이온계면활성제 9종(Tween 계열 4종, Tergitol 계열 4종, TritonX-100)을 사용하였다. 먼저 각 계면활성제 용액의 농도에 따른 원유의 용해도를 측정하기 위한 배치실험을 실시하였고, 높은 원유 용해도를 나타낸 세 종류의 계면활성제를 이용하여 토양세척 실험을 실시하였다. 사용된 계면활성제 중에서 TritonX-100이 5% 농도에서 67%의 가장 높은 원유 제거율을 나타냈지만, 1회 세척만으로는 정화목표(TPH 농도: 10,000 mg/kg)에 도달하지 않아 연속세척 실험을 실시하였다. 세 종류의 계면활성제에 대하여 2% 계면활성제 용액을 이용한 연속세척 실험 결과, 세척 횟수가 증가할수록 원유의 제거율이 증가하였고, 5회 연속세척 후 96% 이상의 제거율을 나타내며 제거목표에 도달하였다. 연속세척 실험 후 토양에 잔류하는 계면활성제의 탈착능력을 측정하기 위해 앞서 실시한 연속세척 실험과 동일한 방법을 이용하여 실리카 비드와 오염 토양을 TritonX-100 2% 계면활성제 용액으로 5회 세척한 경우, 각각 7.8%와 19.6%의 계면활성제가 흡착되어 비드와 토양 내에 잔류하였다. 계면활성제가 흡착된 비드와 토양을 증류수를 이용해 동일한 세척방법으로 추가 물세척을 실시한 결과, 비드에 잔류하는 계면활성제는 0.2%로, 토양에 잔류하는 계면활성제는 4.3%로 감소하여 흡착된 대부분의 계면활성제가 추가 물세척에 의해 탈착됨을 알 수 있었다. 본 실험의 결과로부터 TritonX-100, Tergitol S-15-7, Tergitol S-15-9 계면활성제를 이용한 토양세척법이 유류 오염이 매우 심한 원유오염 토양(TPH 농도 200,000 mg/kg 이상)을 정화하는데 효과적으로 적용될 수 있음을 입증하였다.
오염된 토양의 복원에서 계면 활성제 용액의 조건에 따른 영향을 조사하기 위하여 주상실험이 실행되었다. 계면 활성제 용액의 조건에는 농도와 pH가 선택되었으며 모델 소수성 유기화합물은 삼염화벤젠, 그리고 DOSL라 OPEE 계면활성제가 본 연구에 사용 되었다. 또한 미국의 아이오와 토양이 본 연구에 이용 되었다. 실험 결과, 계면활성제 용액의 최적 조건은 농도 4%(v/v), pH 10 이며, 이러한 최적 조건이 적용될 때 93-98%의 삼염화벤젠이 오염된 토양으로부터 회수되었다. 규명된 최적 조건은 게면 활성제를 이용하여 삼염화벤젠으로 오염된 토양 복원에 유용하게 사용 될 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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