$UO_2$-CeO$_2$ 모의혼합분말에 첨가제를 미량 첨가하여 소결체의 미세구조 변화를 $UO_2$분말의 경우와 비교, 관찰하였다. 소결 첨가제로서 Ta, Ti 및 Nb를 사용하였으며, 이들을 미세한 산화물의 형태로 $UO_2$ 및 $UO_2$-CeO$_2$에 첨가하여 환원성 및 산화성 분위기에서 각각 소결하였다. Ta, Ti 및 Nb는 환원소결에서 $UO_2$의 결정립을 성장시켰으나 산화소결에서는 첨가효과가 크게 나타나지 않았다. $UO_2$-0.lw%TiO$_2$와 $UO_2$-0.6w%Ta$_2$O$_{5}$의 환원소결체에서 eutectic phase가 관찰되었으나 산화소결체에서는 나타나지 않았다. $UO_2$-4wt%CeO$_2$의 환원소결에서는 Ti만이 결정립성장에 기여하는 것으로 나타났으며 Ta, Nb와 같이 $UO_2$에 치환형으로 고유되는 원소는 Ce 이온과 Cluster를 형성함으로 결정립성장에 거의 기여하지 못하고, Ti와 같이 UO2$_2$ 침입형으로 고용되는 원소는 일부가 인접한 Ce$_{U}$' 이온과 cluster를 형성하더라도 나머지가 V$_{U}$'의 형성에 기여하므로서 결정립을 성장시킬 수 있다.
NiO 나노 결정을 수소 분위기에서 환원시켜 Ni 금속이 형성되는 거동에 대하여 고찰하였다. NiO 나노 결정은 $Ni(NO_3)_2\cdot6H_2O$를 열처리하여 얻었고, 200~500 nm의 입도와 정 팔면체의 형상을 나타내었다. 이 결정은 일반적인 합성조건에서는 잘 형성되지 않는 불안정 상태인 불안정상태인 (111)면이 발달한 결정체였다. 환원은 300과 $600^{\circ}C$에서 15분과 60분간 수행하였다. NiO 결정의 환원은 불안정한 (111)면에서 우선적으로 일어나기 시작하였으며, $300^{\circ}C$ 환원에서는 팔면체 형상을 유지하면서 Ni로 환원되었다. $600^{\circ}C$ 환원에서는 팔면체 결정의 facet 면이 사라지고, 인접한 결정립들 간의 neck가 형성되면서 Ni 상의 입자로 응집되어가는 것을 확인하였다.
전기로 제강업체에서 생성되는 분진을 매립할 경우 토양 및 수질오염등의 심각한 환경문제를 야기시킬 수 있지만 적절한 처리공정을 거치게 되면 고부가가치를 얻을 수 있는 Fe, Zn, Pb, Cd 등의 원소들이 함유되어 있다. 이에 국내외 제강업체에서는 폐자원의 재자원화 측면 뿐만 아니라 환경오염 억제 차원에서 이러한 전기로 분진중 유가금속의 회수를 위한 처리공정의 개발이 시급히 요구되고 있으나, 현재 전기로 분진의 대부분은 재활용 처리되지 않고 매립되고 있는 실정이다. 따라서, 본 연구에서는 전기로 분진에 함유된 산화철을 Fe로 회수하기 위한 기초자료를 얻고자 실제 전기로 분진의 화학적 조성과 유사한 시료를 제조하여 $1500^{\circ}C$ Ar 분위기 하에서 탄소첨가량 및 연기도의 변화가 슬래그내의 $Fe_2O$ 회수율에 미치는 영향을 조사하였으며 그 결과는 다음과 같다. 합성시료의 고온용융특성 조사에서 탄소환원당량 대비 탄소첨가량이 증가함에 따라 연화점 및 용융점이 증가하였으며 슬래그중 $Fe_2O$의 환원속도는 탄소환원당량대비 탄소첨가량이 100%, 염기도 1.7에서 가장 높았다. 또한 $Fe_2O$의 환원반응차수는 거의 1차반응임을 알 수 있었다.
금속분말 Fe와 Si에 KNO$_{3}$(Fe+Si)무게비=0.2로 점화촉매 KNO$_{3}$를 혼합하고 50MPa로 성형한 후 점화시키는 비기체연소합성(SHS; Self propagating High temperature Synthesis)법으로 출발 분말을 얻었다. 점화분위기를 공기 및 Ar으로 한 경우 XRD결과에서 특별한 차이가 없었고 두 경우 모두 SiO$_{2}$피크가 검출되었다. 합성된 분말을 성형한 후 119$0^{\circ}C$환원분위기에서 소결하고 포석온도이하에서 열처리하여 반도성 FeSi$_{2}$가 주상인 Fe-Si계 열전재료를 제조하였다. Fe/Si무게비=46/54,44/56 및 42/58시편의 제벡계수는 Si함량이 증가할수록 증가하였다. 점화후의 세척처리를 2단계로 하는 경우 제벡계수의 부호가 변화하여 p-type에서 n-type으로 변화하며 소결밀도가 크게 상승하였다. 조성에 관계없이 공통적으로 발견되는 SiO$_{2}$는 점화시의 분위기보다는 점화촉매에 포함된 K성분이 소결 및 열처리시 산화제로 작용하여 형성되는 것이 확인되었다.
Copper indium sulfide (selenide) (CuIn(S,Se)2,CISSe)는 1.0~1.5 eV의 Direct band gap과 105 cm-1이 넘는 큰 광 흡수 계수를 가지고 있어 박막 태양전지의 흡수층으로써 연구되어 왔다. 최근 대량생산 및 저가 공정에 용이하다는 측면에서 용액 공정 기반 CISSe 태양전지 연구가 크게 주목 받고 있다. 용액공정 기반 중 하이드라진을 사용 한 경우 매우 높은 효율을 기록하였으나, 하이드라진 자체의 유독성과 폭발성 때문에 분위기 제어가 필요하고 여전히 저가화 및 대면적 제작에 한계가 있다. 따라서 알코올 솔젤 기반 CISSe 태양전지 제작 연구가 많이 진행되었으나, 결정립 성장 및 칼코겐 원자를 공급하기 위해 불가피하게 황화/셀렌화 후속 열처리 공정을 요구한다. 후속 열처리 공정은 폭발성의 황화수소/황화셀레늄 기체 분위기 제어와 고가의 장비를 필요로 한다. 본 연구에서는 매우 안정적이며 저가 용매인 물과 아민계 첨가제를 이용하여 Cu, In 전구체와 S, Se 이 포함된 Cu-In-S 잉크와 Se잉크를 제작하였다. 잉크 내에 S, Se을 첨가 함으로써 추가적인 후속공정 없이 비활성 가스 분위기에서 고품질의 CISSe 박막 제작을 가능케 하였다. 또한 Se 잉크 증착 횟수에 따른 결정 구조, 광학적 성질의 차이에 주목하였다. 따라서 수계 잉크를 대기 중에서 스핀코팅으로 박막을 제작한 후, Hot plate에서 건조하여 균일한 박막을 제조하고, 제작된 박막을 tube furnace에서 환원 분위기 및 비활성 가스 분위기에서 열처리 진행하여 $1.3{\mu}m$ 두께의 고품질의 CISSe 흡수층을 제작하였다. 이러한 흡수층에 대해 XRD, SEM, EDS 분석을 진행하여, 결정성, 미세구조, 및 조성을 확인하였으며, 제작된 흡수층 위에 버퍼층/투명전극층을 차례로 증착하여 CISSe 태양전지를 제작하여 셀 성능 및 양자 효율 특성을 파악하였다. 또한 액상 Raman 분석을 통해 결정립 성장 과정 메커니즘을 제시하였다.
BaTiO3 의 B-site에 0-0.03 몰 범위의 NiO를 첨가한 Ba1-xSrxTi1-y-wNiyZrwO3-y 유전 체에서 NiO 첨가가 유전특성 및 절연저항의 내환원성에 미치는 영향을 조사하였다. B-site Ni 치환에 의해 a 축의 격자상수는 증가하고 c 축의 격자상수는 감소하여 정방성 c/a가 감 소하였으며 단위격자의 부피는 증가하였다. NiO 첨가에 따라 큐리온도는 저온으로 이동하 였으며 큐리온도의 변화율은 소결분위기에 영향을 받았다. NiO가 첨가되지 않은 조성에서 는 산소분압 109 MPa의 환원분위기 소성에 의해 비정항이 107$\Omega$.cm로 저하되었으나 0.01 몰이상의 NiO를 첨가한 조성에서는 공기중 소결시 얻을수 있었던 1011$\Omega$.cm로 저하되었으 나 0.01 몰 이상의 NiO를 첨가한 조성에서는 공기중 소결시 얻을 수 있었던 1011$\Omega$.cm 이 상의 비저항을 유지하였다.
유전체 장벽 방전 반응기 (Dielectric Barrier Discharge (DBD) Reactor)를 이용한 비열 플라즈마(Non-thermal plasma) 공정에서 NO 제거 특성을 실험적으로 연구하였다. 질소 분위기에서 전자에 의한 NO 의 제거는 $N_2$ + e $\longrightarrow$ N + N + e 반응에 의한 질소의 전자충돌해리 (electron-impact dissociation)와 이 반응에 의하여 생성된 질소원자에 의한 NO 의 환원반응 N + NO $\longrightarrow$$N_2$ + O 으로 설명될 수 있으며, 이로 인하여 $O_2$ 나 $H_2O$ 의 첨가에 따른 부산물(O, $O_3$, OH 등)에 의한 산화반응이 주로 일어나는 경우 (XO + NO $\longrightarrow$ X + NO$_2$) 와는 달리 NO 제거에 소모된 에너지를 평가하기에 용이한 장점이 있다(Penetrante et al., 1995). (중략)
습식 분위기로 성장한 게이트 산화막 위에 다결정 실리콘(poly-Si)과 텅스텐 폴리사이드(WSix/poly-Si)게이트 전극을 형성하여 제작한 금속-산화물-반도체(metal-oxide-semiconductor:MOS)의 전기적 특성을 순간 절연파괴(time zero dielectric breakdown: TZDB)로 평가하였다. 텅스텐 폴리사이드 게이트 전극에 따른 게이트 산화막의 평균 파괴정계는 다결정 실리콘 전극보다 1.93MV/cm 정도 낮았다. 텅스텐 폴리사이드 게이트 전극에서 게이트 산화막의 B model(1-8 MV/cm)불량률은 dry O2 분위기에서 열처리함으로써 증가하였다. 이것은 열처리함으로써 게이트 전극이 silane(SiH4)에 의한 것보다 B mode 불량률이 감소하였다. 그것은 dichlorosilane 환원에 의한 텅스텐 실리사이드내의 불소 농도가 silane에 의한 것보다 낮기 때문이다.
본 연구에서는 액상 칼슘에 의한 $ZrO_2$의 직접환원에 대하여 조사하였다. $ZrO_2$의 직접환원에 미치는 Ca과 $ZrO_2$의 몰비, 반응시간, 그리고 반응온도의 영향에 대하여 검토하였다. 실험은 5분에서 60분까지 Ar 분위기의 밀폐된 스테인리스강제의 반응기에서 실시하였다. 반응온도 1223 K, Ca과 $ZrO_2$의 몰비가 3 이상인 조건에서 대부분의 $ZrO_2$는 5분만에 Zr으로 환원되었다. 반응온도가 1337 K이고 Ca을 이론적인 양의 2배를 첨가한 경우 금속 Zr 중의 산소농도는 최저 0.66 wt%를 나타내었다. 그리고 Zr 입자의 형상은 반응온도와 반응시간에 큰 영향을 받는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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