철(II)이온을 안정화 하기위하여, 2산화 규소와, 구상, 입방체상 및 침상의 서로 다른형태의 산화 제2철로부터 규산철을 합성하였다. 메타놀증기로 포화시킨 질소까스를 튜브로에 도입시켜 얻은 환원성 분위기속에서, 114$0^{\circ}C$에서 11$65^{\circ}C$의 온도범위에서, 가스유속을 0.13 및 0.25l/min. 로서, 환원시간 4-150분동안 교상반응을 진행하였다. 반응생성의 동태를 오르자트 가스분석으로 검토하였으며, 생성물의 확인은 X-선 회절시험 및 감량정량에 의하였으며, 결과는 다음과 같다. 1 : 1.1의 몰비로 혼합한 산화제2철과 2산화 규소의 경우, 가스유속이 0.13l/min일 때, 규산철 합성반응시간은 구상, 입방체상 및 침상산화철에 있어서 각기 8-27분, 10-16분 및 6-7분으로 구상의 경우가 범위가 가장 넓었다. 또한, 반응속도는 산화제2철의 표면적의 평방근에 비례하였고 반응시간의 평방근에 역비례하였다.
몰리브덴(Mo)은 우수한 전기전도도와 고온 안정성으로 인해 전자부품의 전극으로 널리 사용되고, 미래 에너지인 태양전지 분야에서 CIS계 화합물박막태양전지의 후면전극으로 이용되고 있는 재료로서 현재 증착 방법으로는 D.C. sputtering이 가장 널리 이용되고 있다. 또한 $MoO_3$ 분말이 Mo 분말로 수소 환원되는 과정은 $MoO_3+H_2{\rightarrow}MoO_2+H_2O$ 와 $MoO_2+2H_2{\rightarrow}Mo+2H_2O$의 2단계를 통해서 수행되며 이중 첫 번째 단계에서 $MoO_3(OH)_2$라는 기상을 통해 지배적으로 일어난다고 알려져 있고 이를 화학증기수송(Chemical vapor transport : CVT)이라고 한다. 본 연구에서는 $MoO_3$분말의 수소 환원 과정 중에 발생하는 기상인 $MoO_3(OH)_2$을 이용하여 몰리브덴 옥사이드 박막을 증착하고 이를 다시 수소분위기에서 수소 환원하는 증착 방법을 통해 균일하고 부착성이 우수한 Mo 박막을 제조하고자 하였다. 기판으로 사용된 Glass를 $MoO_3$ 분말 위에 홀더를 이용하여 $MoO_2$ 박막을 증착하고 이를 다시 수소분위기에서의 수소 환원을 통해 Mo 박막을 성공적으로 제조하였다. 제조된 Mo박막의 결정구조 및 미세조직을 XRD 와 SEM을 통해 분석하였다.
$BaTiO_3$는 대표적인 강유전체 재료로서 적층형 세라믹 콘덴서 (MLCC), PTC thermistor, resonator 등 다양한 분야에서 사용되고 있다. $BaTiO_3$ 기본조성으로 하는 PTC 써미스터는 온도가 올라감에 따라 저황이 높아지는 특성을 가지고 있으며, 이러한 PTCR 특성은 작동되는 큐리온도에 따라 그 적용이 달라진다. PTCR 소자는 소결온도, 소결분위기, 불순물, 첨가제 등의 제조공정상의 인자들과 기공률, 결정립 크기 등이 복합적으로 작용해 PTCR 특성에 영향을 미치기 때문에 제조하기에 무척 까다로운 소자로 알려져 있다. 하지만 우수한 특성을 지닌 PTCR 소자를 제조하기 위하여 새로운 조성개발이 이루어지고 있으며, 전기적 특성 개선, 재현성 확보, 제조원가 절감 등의 측면에서 새로운 공정개발이 이루어지고 있다. 본 연구에서는 Sm을 첨가한 $BaTiO_3$계 재료의 PTCR 특성에 미치는 Ti/Ba ratio 등의 변화에 따른 영향을 조사하고 공기 중과 환원분위기 중에서 소결된 시편의 차이점과 재산화 처리에 따른 PTC 특성에 미치는 영향을 R-T 측정으로 고찰하였다. 본 조성은 환원 분위기에서 소결할 경우 그 미세구조는 Ti/Ba ratio비가 높을 때 grain size가 커져 상온 비저항을 낮출 수 있었다. Sm 첨가로 상온 비저항값은 낮출 수 있었으나 공기 중에서 재산화 처리하더라도 jumping ratio$(R_{max}/R_{25^{\circ}C})$는 Ti/Ba ratio와 거의 무관한 것으로 분석되었다.
소형 전기로 및 이동장치가 있는 시뮬레이터를 사용하여 로타리킬른에서 생산되는 인공경량골재의 물성을 예측 할 수 있다면 대규모 로타리 킬른을 사용하여 인공경량골재 시제품 생산할 때 필요한 물자와 시간을 대폭 절감할 수 있다. 본 실험에서는 생산될 인공경량 골재의 물성을 정확히 예측할 수 있는 시뮬레이터를 제작하여 실제 로타리 킬른에서 생산된 골재의 물성과 비교함으로써 그 유용성을 검토하고자 하였다. 골재의 물성을 예측하기 위해서 8 mm 크기의 에코 인공경량 골재를 사용하였고 시뮬레이터의 분위기를 탄소를 이용해 조절하였다. 시뮬레이터와 로타리킬른에서 소성된 골재의 비중, 흡수율, 골재의 단면의 면적을 측정하고 비교하였다. 산화 분위기와 달리 환원분위기에서 소성된 시편은 탄소량이 증가할수록 비중이 증가하였으며 흡수율은 탄소 첨가량이 증가할수록 증가하는 경향을 보였다. 소성분위기는 환원 분위기 조성을 위해 탄소분말 0.7g을 첨가하였을 때 로라리 킬른과 가장 흡사한 분위기가 형성되는 것으로 판단되며, 두 골재의 물성 역시 비슷하였다.
전기로제강분진을 적절한 공정을 통하여 처리하여 유가금속을 회수하고 처리잔사를 철원으로 재활용한다면 환경오염방지 및 폐자원의 재자원화 효과가 기대된다. 본 연구에서는 고온환원과 전해공정을 조합한 새로운 전기로제강분진 처리공정을 제안하고, 각 공정에 대한 기초실험을 수행하여 그 가능성을 조사, 검토 하였다. 전기로제강분진의 고온환원실험과 환원과정에서 분위기와 증기압의 차이를 이용한 Zn및 Pb 성분의 분리, 휘발실험의 결과들이 분석되었으며, 아울러 환원처리잔사 중의 Fe성분함량을 증가시켜 철원으로 재활용할 수 있는 가능성을 확인하기 위하여 전기로제강분진과 millscale을 혼합, 환원하는 실험을 수행하였다. 또한 환원과정의 휘발산물인 조산화아연의 침출 및 전해에 관한 기초실험을 수행하여 고순도금속아연회수의 가능성도 조사, 검토하였다.
본 연구에서는 차세대 집적회로 device의 배선재료로서 사용될 가능성이 높은 Cu 금속을 무전해 도금으로 증착시킨 후 집적회로 공정에 필요한 열적 안정성에 대하여 고찰하 였다. MOCVD방법으로 Si 기판위에 TaN 박막을 확산 방지막으로 증착시킨 다음 무전해도 금으로 Cu막을 증착시켜 Cu/TaN/Si 구조의 다층박막을 제조하여 H2 환원 분위기에서 열처 리시킴으로서 열처리 온도에 따른 Cu 박막의 특성과 확산방지막 TaN와의 계면반응 특성에 대하여 고찰하였다. 활성화 처리와 도금용액의 조절을 적절히 행함으로서 MOCVD TaN 박 막위에 적당한 접착력을 지닌 Cu 박막층을 무전해 도금법을 사용하여 성공적으로 증착시킬 수 있었다. XRD, SEM 분석결과에 의하면 H2 환원분위기에서 열처리시켰을겨우 35$0^{\circ}C$~ $600^{\circ}C$ 범위에서 결정립 성장이 일어나 Cu 박막의 미세구조 특성이 개선됨을 알수 있었다. 또한 XRD, AES 분석에 의하여 열처리 온도에 따른 계면반응 상태를 조사해본 결과 $650^{\circ}C$ 온도에서는 Cu 원자가 TaN 확산방지막을 통과하여 Si 기판내로 확산함으로서 계면에서 Cu-Si 중간화합물을 형성하였다.
탄화규소 반도체에 대한 오옴성 금속 접촉 성질을 조사하기 위해 3종류의 금속 (Ni, Co, Cu)을 세척한 탄화규소 반도체 위에 직접 증착하여 전기적 성질을 조사 비교하였다. 이들 금속에 대한 오옴성 성질은 금속종류 뿐만 아니라 열처리조건에 대해서도 크게 좌우됨을 알 수 있었다. 열처리는 급속열처리 장치를 이용한 진공상태 및 환원 분위기에서 2-step 방법으로 시행하였다. 접합비 저항은 TLM 구조를 만들었으며 면저항$(R_s)$, 접촉저항$(R_c)$, 이동거리$(L_T)$, 패드간거리(d), 저항$(R_T)$ 값을 구하면 접합비저항$(\rho_c)$ 값을 구하여 알려진 계산식에 의해 추정하였다. 가장 양호한 결과는 Cu 금속에 의한 접촉 결과이었으며 접합비저항$(\rho_c)$은 $1.2\times10^{-6}{\Omega}cm^2$의 낮은 값을 얻을 수 있었다. 열처리는 진공보다 환원분위기에서 수행한 시편이 양호한 전기적 성질을 가짐을 알 수 있었다.
석탄화력발전소 폐기물인 석탄회로 포집한 세슘의 환원분위기(He+4% H$_2$)하에서 고온안정성 분석을 위하여 몰비를 0.1에서 1.5까지 변화시켜 제조한 시료를 머플로에서 열처리 및 XRD로 분석하였다 Cs/Al의 몰비가 증가할 수록 세슘 포집량이 증가하였다. 세슘 포집량 0.48(g-Cs$_2$O/g-fly ash) 이상에서 부터 pollucite 상 이외에 CsAlSiO$_4$상이 나타나기 시작하였고 세슘 포집량이 증가할 수록 CsAlSiO$_4$ 상이 증가하였다. 세슘 포집량 0.15(g-Cs$_2$O/g-fly ash) 까지 세슘의 휘발로 인한 무게감량은 없었고, 포집량 0.32(g-Cs$_2$O/g-fly ash)부터는 포집량이 증가할 수록 무게감량이 증가하였다. 이는 세슘 포집량이 증가할 수록 세슘 증기압이 큰 CsAlSiO$_4$상이 증가하기 때문인 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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