• 제목/요약/키워드: 환원용해

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HI 환원-PbSO4용해법을 이용한 ICP와 AAS에 의한 플라스틱 중의 납 정량 방법 (Determination of lead content in the plastic by ICP and AAS using HI reduction - PbSO4 dissolution method)

  • 이현자;김상경;이세진;이현아
    • 분석과학
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    • 제17권5호
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    • pp.369-374
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    • 2004
  • 플라스틱을 황산으로 탄화시키고 질산으로 산화 분해한 후 과잉의 황산과 질산을 증발 건조에 의해 제거한다. 이때 침전된 납화합물 ($PbSO_4$)의 $SO{_4}^{-2}$ 이온을 염산산성에서 HI에 의해 $H_2S$로 환원하여 휘발시킨 다음 납을 용해한후 AAS와 ICP로 측정하였다. PVC-Pb 표준시료 (690~34610mg/kg)를 이용하여 재현성 실험을 하였으며 예상농도에 대비하여 99.9% 이상의 정확성을 보였다. 정밀성은 AAS는 99.8%, ICP는 99.9%로 비슷하였다.

키토산 올리고사카라이드 및 그 유도체의 제조와 특성에 관한 연구 (Studies on the Preparation and the Properties of Chitosan Oligosaccharide and its Derivatives)

  • 하병조;김준오;이옥섭
    • 대한화장품학회지
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    • 제23권2호
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    • pp.48-62
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    • 1997
  • 천연 고분자인 키토산의 1차 아민기를 아질산나트륨염에 의해 환원 말단에 알데히드기를 갖는 키토산 올리고사카라이드를 얻었으며, 이를 수소화붕소산나트륨으로 환원하여 수산기로 전환하였다. 얻어진 키토산 올리고사카라이드의 평균 중합도는 겔투과 크로마토그라피를 통해 약 2로 나타났으며, 키토산에 비해 친수성 용매에 대한 용해성이 매우 높게 나타났다. 보습효과를 글리세린과 비교 측정한 결과 키토산 올리고사카라이드는 어느 정도 수분을 보유할 수 있는 능력은 있으나 글리세린에 비하여 약한 것으로 나타났다. 피부의 섬유아세포 증식 실험결과1$\times$10-3 ~ 1$\times$10-4%농도에서 115 ~ 125%의 세포증식 효과를 보였다. 키토산 올리고사카라이드에 아실클로라이드를 반응시켜 얻은 N, N-디아실, O-아실 키토산 올리고사카라이드는 액정을 형성하였으며, 높은 결정성을 보였다. 또한 유동파라핀, 에스테르형 오일 성분 등에 대한 용해성이 우수하여 화장품용 유성성분으로서의 가능성을 나타내었다.

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산화 용해에 연이은 환원 석출을 통한 나노구조 금 표면 형성 (In-Situ Generation of Nanostructured Au Surfaces by Anodic Dissolution Followed by Cathodic Deposition)

  • 권수지;최수희;김종원
    • 전기화학회지
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    • 제18권3호
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    • pp.107-114
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    • 2015
  • 전기화학적인 방법으로 나노구조를 지니는 금 표면을 형성하는 방법에 관한 연구는 최근 많은 연구자들의 관심을 끌고 있다. 첨가된 금 전구체를 전기화학 석출에 의해 나노구조 금 표면을 형성하는 기존 연구와는 달리, 본 연구에서는 전구체를 외부에서 첨가하지 않고 금 표면을 전기 화학적으로 변형하여 표면에 나노구조체를 형성하는 방법을 제시하였다. $Br^-$이 존재하는 인산 완충용액 전해질 하에서 금 전극에 산화전위를 가해 주면 산화 용해된 금은 $Br^-$과 결합하여 전극 표면에 전구체를 형성하는데, 이렇게 형성된 표면상의 전구체를 연이어 환원시켜 주면 실시간으로 나노구조 금 표면을 형성하는 것이 가능함을 보였다. 전극에 가해주는 전위와 시간의 조절이 전극 표면에 형성되는 금 나노구조의 모양에 미치는 영향을 체계적으로 관찰한 결과 독특한 척추 모양의 금 나노구조가 형성이 되었다. 척추 모양의 금 나노구조는 표면증강 라만 분광 활성이 높은 것으로 나타났다. 본 연구에서 제시된 방법은 전구체 없이 전기화학적으로 금 전극 표면을 변형시키는 새로운 방법으로 금 나노구조 형성에 관한 연구에 도움이 될 것으로 기대한다.

미국흰불나방 지방체에서 저장단백질-1의 수용체의 특성과 부분정제 (Characterization and Partial Purification of Storage Protein-i Receptor in the Fat Body of Hyphantria cunea)

  • 채권석;여성문;김학렬
    • 한국동물학회지
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    • 제38권4호
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    • pp.490-497
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    • 1995
  • 미국흰불나방 의지방체 조직을 [35S]-메타이오닌이 포하된 배지에서 조직배양한 결과, 저장단백질-1(SP-1)의 전용기부터 용 1일 사이에 지방체로 흡수됨을 알았다. CHAPS, Triton X-100 등의 계면활성제를 농도별로 처리하여 막단백질의 용해도를 스크리닝한 뒤, anti-SP-1 polyclonal 항체를 쓴 Western blotting과 ligand blotting, 그리고 in vitro reductive methylation으로 14C을 표지한 저장단백질-1을 사용한 fluorography 등으로 1개의 수용체 밴드를 확인하였다. 1% Triton X-100으로 용해시킨 부분정제하였고, SDS-PAGE에 의해서 분자량을 측정한 결과 약 80 kDa로 나타났고 isoelectric focusing 시행 결과 등전점은 약 6.1로 계산되었다. 수용체 분자는 환원조건과 비환원조건의 차이와 전기영동 중의 온도에 따라서 SDS-PAGE상의 뚜렷한 밴드 양상의 차이를 나타내었다.

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$SiO_2$를 첨가하여 환원개질한 전로슬랙의 골재특성 (Characteristics of Converter Slag Aggregates Reformed by $SiO_2$ added Reduction)

  • 고인용
    • 자원리싸이클링
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    • 제9권1호
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    • pp.52-62
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    • 2000
  • 건축용 고품질 골재, 시멘트 산업 그리고 체절용 플럭스 등 보다 더 가치 있는 분야로의 전로슬랙의 재활용을 극대화하기 위해서는 사용목적에 맞게 전로슬랙의 조성과 특성을 조절하는 것이 대단히 중요하다. 본 연구에서는 슬랙의 화원.개질을 목적으로 전로슬랙에 $SiO_2$의 첨가량을 바꾸고 일정량의 탄소를 섞어 $1650^{\circ}C$에서 환원 용해하였다. 환원이 종료된 후, 개질된 슬랙은 노대에서 상온까지 서냉하였다. 얻어진 슬랙에 대하여 SEM-EDX, XRD, Chemical Anaysis에 의해 상조직, 상분포, 조성분포등을 조사하였다. 또한 자연골재와의 물성비교를 위하여 압축강도와 밀도도 측정하였다. XRD분석에 의하면, 전로슬랙 중량에 대하여 10%의 $SiO_2$를 첨가하여 환원개질한 전로슬랙은 bredigite + merwmite의 혼합상으로 존재하며, 20% 및 30% $SiO_2$를 첨가한 경우엔 모두 akcrmante로 존재하고 있다. 그러나 SEM-EDX 분석 결과는 개질슬랙의 상분포가 슬랙조성에 따라 아주 민감하게, 그리고 복잡하게 변화함을 보여주고 있다. 또한 개질슬랙의 성질은 이러한 상분포에 의해 많은 영향을 받는다. 카드뮴 약 1/3과 바나듐의 약 1/5은 환원후에도 개질슬랙중에 남으며, 그밖의 많은 중금속원소들은 환원개질에 의해 90%~95% 이상의 금속철 중에 흡수되거나 휘발하여 제거된다. 25%의 $SiO_2$를 혼합하여 환원한 후 서냉에 의해 얻은 개질전로슬랙의 압축강도와 밀도는 자연화강암에 거의 근접한 값을 보이고 있어, 고품질의 건축용 골재로도 사용 가능하며, 이는 Thyssen 제철소에서 개발하여 건축용으로 공급하고 있는 $SiO_2$를 첨가한 산화개질 슬랙골재 보다도 우수한 것이다.

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미생물학적 황산염 환원에 의한 토양 내 비소와 구리의 원위치 침전 (In-situ Precipitation of Arsenic and Copper in Soil by Microbiological Sulfate Reduction)

  • 장해영;전효택;이종운
    • 자원환경지질
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    • 제42권5호
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    • pp.445-455
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    • 2009
  • 미생물학적 황산염 환원은 황산염을 전자수용체로 이용하는 황산염 환원 박테리아에 의해 황산염이 황화이온으로 변환되는 과정이다. 형성된 황화이온은 주변의 용존 금속 이온과 결합하여 용해도가 낮은 금속 황화물로 침전된다. 이 연구에서는 비소와 중금속으로 오염된 송천 금은광산 일대 토양을 대상으로 하여 토착 박테리아에 의한 황산염 환원을 유도함으로써 독성 원소의 원위치 고정화 기술의 효율성을 평가하였다. 왕수 분해 결과, 대상 토양 내 비소, 구리, 납의 함량은 각각 1,311 mg/kg, 146 mg/kg, 294 mg/kg 등으로 나타나 특히 비소의 오염이 심각한 상태였다. 회분식 실험 결과, 미생물학적 황산염 환원에 의하여 pH 증가, 산화환원전위 감소, 황산염 함량 감소, 비소와 구리 함량 감소 등이 관찰되었다. 이 때 가장 높은 중금속 침전 효율을 유도하는 탄소원과 황산염의 농도 범위는 각각 0.2~0.5%, 100~200 mg/L로 나타났다. 미생물학적 또는 화학적으로 황화물 침전을 유도하게 고안된 컬럼 실험 수행 결과, 비소와 구리는 두 컬럼에서 모두 98% 이상 제거되었다. 그러나 산소를 다량 포함한 용액을 주입한 후, 화학적으로 황화물 침전을 유도한 컬럼에서는 즉각적인 비소와 구리의 재용출 현상이 나타났으나, 미생물학적 황산염 환원을 유도한 컬럼에서는 침전물이 30일 이상 장기간 안정성을 보였다. 미생물학적 컬럼 내에 형성된 검은색 침전물을 분석한 결과 FeS와 CuS로 나타났으며 비소는 대부분 철 황화물에 흡착되어 있는 것으로 확인되었다.

프로바이오틱스 유산균에 의한 질소 산화물 전환 및 철 이온 환원활성 (Bioconversion of nitrogen oxides and reduction of ferric ions by probiotic lactic acid bacteria)

  • 김세림;홍정일
    • 한국식품과학회지
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    • 제53권6호
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    • pp.785-791
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    • 2021
  • 다양한 유산균들이 생체에 유익한 영향을 주는 프로바이오틱스로 제시되고 있는 가운데, 본 연구에서는 L. kimchicus, L. lactis, L. casei, L. plantarum, LGG 및 Leu. mesenteroides 등 유산균 6종을 선별하여 균주별 nitrate의 환원과 nitrite의 소거, 그리고 철 이온에 대한 환원활성을 분석하였다. 사용된 6종의 유산균 중, 5종의 균주에서 72시간 배양시간 동안 nitrate에 대한 환원현상이 나타나지 않았으나, L. kimchicus는 nitrate의 환원을 통해 과량의 nitrite를 생성했다. 한편, nitrite 소거활성은 균주별로 상당한 차이를 보였으며, 특히 L. kimchicus는 nitrate와의 반응과 마찬가지로 가장 높은 소거능을 나타내어 반응시간과 균수에 따른 급격한 배지 중 nitrite 수준 감소를 유도하였다. Ferric ion의 ferrous ion으로의 환원에 있어서도 L. kimchicus가 다른 5종의 균주에 비해 420-1500배의 높은 활성을 보였다. L. kimchicus의 환원활성은 멸균처리 균주나 균체 용해물에서는 거의 발현되지 않아 생균의 대사능력에 의한 것으로 나타났다. 이러한 L. kimchicus의 활성은 프로바이오틱스로서의 효과뿐만 아니라, 관련 환원활성에 의한 NO 등 유용 포스트바이오틱스 대사물에 의한 효과도 기대할 수 있을 것으로 판단된다.

AM, AEM 산화물들의 용융 LiC1에서의 분리 물성 측정 (Measurements of Separation Properties of AM, ARM Oxidesin Molten LiC1)

  • 오승철;박병흥;강대승;서중석;박성원
    • 한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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    • 한국방사성폐기물학회 2003년도 가을 학술논문집
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    • pp.363-367
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    • 2003
  • 우라늄 산화물의 금속전환을 위해 고온 용융염 중에서 전기화학적 환원공정에 대한 관심이 고조되고 있다. 본 공정은 우라늄 산화물뿐만 아니라 다른 악틴족 원소 산화물 및 일부 희토류원소 산화물 역시 금속으로 환원되는 장점을 가지고 있다. 이러한 금속산화물들은 독창적으로 고안된 일체형 음극 및 불활성 양극을 이용하여 금속으로 환원되며, 음극에서 발생된 산소 이온은 양극으로 전달되어 산화됨으로서 산소기체를 발생시킨다. 용융염 중에서 알칼리 및 알칼리토류 산화물에 대한 전기화학적 거동은 아직 완전히 밝혀지지 않았으며, 후행핵연료주기의 단위공정으로서 개발중에 있다. 사용후핵연료의 열 부하는 주로 세슘 및 스트론슘에 의한 것으로, LiC1 용융염 중에서 세슘, 스트론슘 및 바륨 산화물에 대한 용해 속도 및 환원전위를 고찰하였다.

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무산소 조건에서의 Fe(II)와 As(V)의 반응에 관한 연구 (Reactions of As(V) with Fe(II) under the Anoxic Conditions)

  • 정우식;이상훈;정형근;김선준;최재영;전병훈
    • 자원환경지질
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    • 제42권5호
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    • pp.487-494
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    • 2009
  • 본 연구에서는 무산소 환경에서 As(III)로 대체된 자철석으로의 침전 가능성을 확인하기 위하여 Fe(II)와 As(V)의 반응을 통한 As(V)의 As(III)로의 환원 여부를 조사하였다. Fe(II)와 As(V)가 용액상으로 존재하는 균질조건에서의 환원반응 실험은 pH에 따른 영향을 알아보기 위해 수행되었고, 주어진 pH 조건(3.0~7.3)에서 용해된 Fe(II)에 의한 As(V)의 As(III)로의 환원반응은 일어나지 않았다. 균질조건에서의 환원반응 실험결과와 유사하게 침철석을 이용한 불균질조건에서의 환원반응 실험에서도 침철석에 흡착된 Fe(II)에 의한 As(V)의 환원반응은 일어나지 않았다. 또한 Fe(II)의 산화에 미치는 As(V)의 영향에 대한 회분식 실험결과, As(V)가 Fe(II)의 산화반응을 저해하는 영향을 주었고 균질한 조건에서보다 불균질한 조건에서 As(V)의 영향이 명확하게 나타난 것으로 사료된다. 이런 결과들은 무산소 및 지하 환경에서 Fe(II)와 공존할 때, As(V)는 안정한 상태로 존재함을 시사한다.

해수 중 칼슘 및 마그네슘을 포함한 전착 코팅막의 결정구조에 미치는 용해 기체의 영향 (Influence of Dissolved Gases on Crystal Structure of Electrodeposition Films Containing Calcium and Magnesium in Seawater)

  • 박준무;서범덕;이슬기;김경필;강준;문경만;이명훈
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.116-116
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    • 2018
  • 부식은 재료와 사용 환경과의 상호작용에 의한 결과로서 일반적으로 두께의 감소와 균열의 발생 및 파손 등의 문제로 나타난다. 특히 사용환경 중에서 해수 분위기는 금속의 부식에 가장 유리한 조건이다. 따라서 해양환경 중 항만이나 조선 및 해양 산업 등에 많이 이용되는 강 구조물은 이에 대응하기 위하여 도장방식이나 음극방식을 사용하고 있다. 여기서 음극방식은 피방식체를 일정전위로 음극 분극하는 원리로써 외부전원을 인가하거나 비전위의 금속을 전기적으로 연결하여 방식하는 방법이다[1]. 한편, 해수 중에서 이와 같은 원리로 음극방식 할 경우에는 피방식체인 강재표면에 부분적으로 칼슘 또는 마그네슘 화합물 등의 생성물이 부착하는 현상을 볼 수 있게 된다. 이와 같이 수산화마그네슘($Mg(OH)_2$)및 탄산칼슘($CaCO_3$)을 주성분으로 하여 석출되는 석회질 피막(calcareous deposits)은 피방식체에 유입되는 음극방식 전류밀도를 감소시켜 주거나 물리적 장벽의 역할을 함으로써 외부의 산소와 물 등 부식환경으로부터 소지금속을 보호한다[2]. 그러나 석회질 피막은 소지금속과의 결합력, 막의 균일한 분포, 내식성 및 제작시간의 단축 등 해결해야 할 과제가 있다. 또한 여러 가지 환경 조건 등의 영향을 받아 그 피막의 형성 정도도 가늠하기 어렵기 때문에 음극방식 설계 시 그 정도에 따른 영향을 고려-반영하기가 곤란하다. 따라서 본 연구에서는 석출속도, 밀착성 및 내식특성을 향상시키기 위해 전착프로세스를 통해 해수 중 기체를 용해시켜 석회질 피막을 제작하고 막의 결정구조 제어 및 특성을 분석-평가하였다. 본 연구에 사용된 강 기판(Steel Substrate)은 일반구조용강(KS D 3503, SS400)을 사용하였으며, 외부전원은 정류기(Rectifier, xantrex, XDL 35-5T)를 사용하여 3 및 $5A/m^2$의 조건으로 인가하였다. 양극의 경우에는 해수에 녹아있는 이온 이외에 다른 성분들이 환원되는 것을 방지하기 위해 불용성 양극인 탄소봉(Carbon Rod)을 사용하였다. 이때 석출속도, 밀착성 및 내식특성 향상을 위해 해수에 주입한 기체의 양은 0.5 NL/min였으며, 기판 근처에 고정하여 음극 부근에서의 반응을 유도하였다. 각 조건별로 제작된 막의 표면 모폴로지, 조성원소 및 결정구조 분석을 실시하였으며, 석회질 피막의 밀착성과 내식특성을 평가하기 위해 규격에 따른 테이핑 테스트(Taping Test, ISO 2409)와 3 % NaCl 용액에서 전기화학적 양극 분극 시험을 진행하여 제작된 막의 내구성과 내식성을 분석-평가하였다. 시간에 따른 전착막의 외관관찰 결과 전류밀도의 증가와 함께 상대적으로 많은 피막이 형성되었고, 용해시킨 기체에 의해 더 치밀하고 두터운 피막이 형성됨을 확인할 수 있었다. 성분 및 결정구조 분석 결과 $Mg(OH)_2$ 성분의 Brucite 및 $CaCO_3$ 성분의 Calcite 및 Aragonite 구조를 확인하였으며, 용해시킨 기체의 영향으로 $CaCO_3$ 성분의 Aragonite 구조가 상대적으로 많이 검출되었다. 밀착성 및 내식성 평가를 실시한 결과 해수 중 용해시킨 기체에 의해 제작한 시편의 경우 견고하고 화학적 친화력이 높은 Aragonite 결정이 표면을 치밀하게 덮어 전해질로부터 산소와 물의 침입을 차단하는 역할을 하여 기체를 용해시키지 않은 3 및 $5A/m^2$ 보다 비교적 우수한 밀착성 및 내식 특성을 보이는 것으로 사료된다.

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