고온 스퍼터 공정과 구리 리플로우 공정을 통해 다공성 니켈 지지체에 팔라듐-구리-니켈 삼원계 합금 수소 분리막을 제조하였다. 그러나 스퍼터와 같은 물리적 증착법은 주로 주상정 형태로 증착되기 때문에 다공성 니켈 지지체 표면의 수마이크론 내외의 기공이 존재할 경우 다공성 니켈 지지체에 기인한 많은 기공들 때문에 스퍼터 증착에 영향을 주어 수소 분리막 표면에 기공들이 존재하게 된다. 이를 방지하고 균일한 증착이 이루어지도록 다공성 지지체 표면의 전처리 공정이 필요하다. 본 연구에서는 스퍼터 코팅에 의한 균일한 팔라듐 금속층 형성하고 표면에 미세기공이 없는 수소 분리막을 제조하기 위해 다공성 니켈 지지체를 니켈도금, 알루미나 분말 주입 및 미세연마 전처리 공정을 통하여 다공성 니켈 지지체의 표면기공들을 매립하여 치밀한 팔라듐 합금 층을 형성하였다. 전처리를 하지 않은 다공성 니켈 지지체는 팔라듐 및 구리의 고온 스퍼터 증착 및 구리 리플로우 공정에 의해 표면 기공을 막을 수가 없었고 수소분리기능이 없어 수소 분리막으로 역할을 하지 못했다. Al2O3 분말 주입 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 팔라듐 및 구리 고온 스퍼터 증착과 구리 리플로우 공정을 이용하여 제조된 수소 분리막은 다공성 니켈 지지체에 기인한 기공을 메우기 위해서 팔라듐 합금 층이 두꺼워지는 어려움이 있었다. 니켈도금 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막은 우수한 선택도를 가졌으나 도금 전처리에 사용된 $2{\mu}m$ 두께의 니켈층이 수소의 확산을 방해하는 저항막 역할을 하여 수소 투과도가 3.96 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$으로 낮게 나타났다. 미세연마 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막 역시 우수한 수소 선택도를 가졌으며, 수소의 확산을 방해하는 저항막이 존재하지 않아 13.2 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$의 우수한 수소 투과도를 나타내었다.
본 연구는 R-B & HDDR process를 적용해서 Nd-Fe-B계 회토류 이방성 본드자석의 제조를 위한 기초 데이터를 확보할 목적으로. 환원확산법을 사용해서 Nd-Fe-B계 자석합금분말을 제조하는 데 필요한 금속 Ca에 의한 Nd$_2$O$_3$의 환원반응과 Fe-B합금분말중에서의 Nd확산반응을 조사하였다. 그 결과 Nd$_2$O$_3$의 환원시 필요한 최적의 Ca첨가량은 100$0^{\circ}C$에서 1h동안 R-D 반응후 Nd 및 B원소의 수율관계로부터 이론당량의 1.3배정도가 적량인 것으로 나타났다. 또한 Fe-B합금분말중에 Nd의 확산과 관련된 XRD의 분석결과에 따라 완전한 균질화를 위해서는 110$0^{\circ}C$에서 45min정도의 R-D반응이 필요하였으며, R-D반응에 대한 Nd의 수율도 그 조건에서 최대로 얻어졌다. 그리고 수세후의 최종 분말시료중에 잔류하는 Ca 및 $O_2$량을 ICP발광분석 및 산소분석기에 의해 분석한 결과, 각각의 함유량은 0.17 및 0.42wt%정도가 검출되었다
V-Ti(V-rich) 수소저장합금을 기초(base)로 하여 2가지 타입(type)의 전극을 제조하였다. 첫째로 V-Ti 합금에 Ni 분말을 혼합하여 성형한 후 급속가열방법으로 소결하여 전극을 제조하였다. 둘째로 Ni을 V-Ti 합금과 합금화한 V-Ti-Ni 3원계 수소저장합금에 Ni, PTFE 분말을 혼합하여 냉간압축으로 성형하여 전극을 제조하였다. 이와같이 제조된 전극으로 싸이클에따른 충/방전 실험을 한 결과, 모든 전극에 있어 10싸이클 이내에 퇴화(degradation)가 일어났다. 충방전 실험후 전해질내의 조성분석결과 Ti에 비해 V이 많이 전해질 내에 용해되었으며 합금원소의 용해에 의한 표면 형상의 변화가 관찰되었고, 전극표면에 매우 passive 한 Ti-oxide($TiO_2$)가 형성되었다. Ti-oxide($TiO_2$)는 전기전도도가 매우 낮고, 수소에대한 확산계수(diffusivity)도 낮기때문에 전극표면에 형성된 $TiO_2$층은 충/방전 싸이클동안 방전용량을 크게 감소시키는 것으로 나타났다.
Powder metallurgy processes are able to form Net-Shape products and have been widely used in the production of automobile parts to improve its productivity. However, because of pores in powder products, the toughness of powder products are generally poor. Therefore, forged products are used in parts which suffer severe fatigue loads. In this paper, the choice of powder materials and production processes such as mixing, compaction, sintering, heat treatment to produce automobile spline hub are studied. Three type of materials are selected and processed and its microstructure and properties are investigated by tensile test, compression ring test, and impact test. Materials and processing methods are selected from the results. Finally, experimental spline hubs are manufactured by selected processes from selected powders and proved by torsional durability test.
순첨분말에 $(CuNO_3)_2$, $Ni(NO_3)_2)_2$, $(NH_4)_6Mo_7O_{24}$를 이온확산시켜 부분확산합금강분으로 제조하고, Cu, Ni, Mo의 함량에 따른 성형성, 소결성, 기계적특성을 조사하였다. 연구결과 각각 Cu 1.50wt%, Ni 1.75wt%, Mo 0.50wt%일 때, 경도 및 인장강도는 우수하고, 수축률의 변화는 거의 없음을 알 수 있었다. 이러한 결과를 이용하여 Cu 1.50wt%, Ni 1.75wt%, Mo 0.50wt%가 함께 이온확산된 부분합금강분을 제조하여 특성을 조사하고, 스웨덴의 Hoganas사에서 수입되고 있는 부분합금강분(distalloy AB/ sub /)과 성형성, 소결성 및 기계적 특성을 비교하여 분석한 결과 본 연구방법에 의해 제조된 것이 성형성이 우수하고, 소결치수의 변화가 거의 없었으며, 같은 소결밀도 및 소경온도 조건에서 인장강도는 $15~20Kg/\textrm{mm}^2$, 경도는 Hv20-30 더 크고, 열처리 하였을 때도 경도 및 인장강도가 좀 더 양호한 결과를 얻었다.
본 연구에서는 TiAl 금속간 화합물을 자전 고온 반응법을 이용하여 제조시 반응과정을 열시차 분석 방법으로 분석하였다. 합금 조성은 Ti-45at% Al, 53at%Al, 알루미늄 분말 크기, 승온 속도, 성형 밀도 등을 변화시켜 이들이 반응 과정에 미치는 영향을 관찰하였다. 분말이 미세할수록, 승온속도가 느릴수록, 성형 밀도가 낮을수록 반응 점화 온도 및 연소 온도가 감소하였으며, 고상 Ti와 고상 Al간의 반응정도가 증가하는 것이 관찰되었다. 고상 Ti와 고상 Al간의 반응에서 생성되는 것은 XRD 분석 결과 Ti$Al_{3}$상으로 확인되었다. 이에 비하여 반응 점화 온도가 알루미늄의 용융 온도보가 높을 경우에는 생성되는 상이 $Ti_{3}$Al, TiAl상으로 확인되었다. 이러한 상의 생성 원인에 대하여 확산 계수 및 알루미늄의 용해도등의 요인으로 설명하였다.
TLP(Transient-Liquid-Phase) bonding of Fe-base MA956 ODS alloy was performed. As insert metal a commercially available Ni-base alloy(MBF50) and an MA956 alloy with additive elements of 7wt% Si and 1wt% B were used. To confirm the idea that a concurrent use of MA956 powder with Insert metals can enhance the homogenization of constituent elements and thereby reduce the thickness of joint interface, MA956 powder was also inserted In a form of sheet. SEM observation and EDS analysis revealed that Cr-rich phase was formed in the bonded interface in initial stage of isothermal solidification during the bonding process, irrespective of kind of insert metals. Measurement of hardeness in the region of bonded interface and EDS analysis showed that a complete homogenization of composition could not be obtained especially in case of MBF50. Joints using either BSi insert metals only or BSi insert together with MA956 powder interlayer showed, however, a remarkable improvement in a compositional homogenization, even though a rapid grain growth in the bonded interface could not be hindered.
In the present study, we systematically investigated the effect of Mn addition on nitrogenation behavior and magnetic properties of Sm-Fe powders produced by reduction-diffusion process. Alloy powders with only $Sm_2(Fe,Mn)_{17}$ single phase were successfully produced by the reduction-diffusion process. The coercivity of $Sm_2(Fe,Mn)_{17}$ powder rapidly increased during nitrogenation and reached the maximum of 637 Oe after 16 hours. After further nitrogenation, it decreased. In contrast, the coercivity of $Sm_2Fe_{17}$ powder gradually increased during nitrogenation for 24 hours. The coercivity of $Sm_2(Fe,Mn)_{17}$ powder was higher than that of $Sm_2Fe_{17}$ powder at the same condition of nitrogenation. It was considered that the Mn addition facilitates the nitrogenation of $Sm_2Fe_{17}$ powder and enhances the coercivity.
환원.확산법에 의해 $Sm_{2}Fe_{17}N_{x}$ 계 희토류 영구자석을 제조하기 위한 기초연구로서, 우선 $Sm_{2}Fe_{17}$ 금속간화합물의 제조를 위하여, 금속 Ca에 의한 $Sm_2O_3$의 환원반응과 Fe분말중에 Sm의 확산반응을 검토하였다. 그 결과 전자는 $1000^{\circ}C$이상의 고온의 경우에 매우 빠르게 완료되지만, 후자의 Fe분말의 중심까지 Sm의 확산반응의 완료(완전한 균질화조건)는 $1100^{\circ}C$에서 3h 정도의 R-D 반응이 필요하며, 이 확산반응이 전체반응에 있어서 율속단계임을 알았다. Sm-Fe 계의 금속간화합물들의 성장은$ 1000^{\circ}C$이하에서는 $SmFe_2$, $SmFe_3$,$Sm_{2}Fe_{17}$금속간화합물의 3개의 상이 관찰되었으나, $1100^{\circ}C$에서는 $Sm_{2}Fe_{17}$ 금속간화합물의 상만이 관찰되었다. 본 연구에서 얻어진 최종시료의 산소 및 Ca량은 각각 0.72wt% 및 0.11wt%이었다.
The quality of the ceramic sintered coating on a metal surface through laser surface treatment is affected by the laser irradiation pattern. Depending on the laser irradiation pattern, the amount of residual stress and heat applied or accumulated on the surface increases or decreases, affecting the thickness attained in the ceramic sintering area. When the heat energy accumulated in the sintering area is high, the ceramic and the metal alloy melt and sufficiently mix to form a homogeneous and thick bonding interface. In this study, the thermal energy accumulation in the region sintered with zirconia was controlled using four types of laser processing patterns. The thickness of the diffusion region is analyzed by laser-induced breakdown spectroscopy of Mg-ZrO2 generated by laser sintering zirconia powder on the magnesium alloy surface. On the basis of the analysis of the Mg and Zr present in the sintered region through LIBS, the effect of the irradiation pattern on the sintering quality is confirmed by comparing and analyzing the heat and mass transfer tendency of the diffusion layer and the degree of diffusion according to the irradiation pattern. The derived diffusion coefficients differed by up to 9.8 times for each laser scanning pattern.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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