기존 유기 세정제의 문제점인 인체 독성을 낮추기 위하여 생분해도 및 $LD_{50}$가 향상된 에테르 및 에스테르 작용기를 동시에 갖는 세정제 4종을 새롭게 합성하였다. 합성한 세정제를 한국기계전기전자시험연구원에서 국가산업표준 방법으로 분석하여 물리적인 성질과 생분해도 및 $LD_{50}$을 측정하고 세정성 평가를 수행하였다. 물성 측정 결과, 물리화학적 성질이 세정제로서 적합한 것으로 확인되었다. 세정력 평가를 위하여 $60{\times}40mm$ 크기의 스테인리스 강 기판에 절삭유, 방청유, 인발유, 윤활유를 각각 기판에 도포하여 합성한 세정제(1-4)에 침적하여 세정력을 평가하였다. 최대 5 min 간 침적하였을 때 절삭유는 96-100%, 방청유에서는 64-72%, 인발유는 59-88%, 윤활유는 72-84% 정도의 높은 세정력을 보였다. 또한 세정제(1-4)의 생분해도 99% 이상, $LD_{50}$ 2,000 mg/kg 이상의 값을 보임으로서 인체에 거의 해가 없는 친환경 세정제임을 확인하였다.
평면 판넬 디스플레이(FPD)산업 중 액정표시장치(LCD) panel 시장은 계속 성장하고 있으며, 대형화와 생산은 해마다 증가하고 생산기술은 향상되고 있다. FPD의 제조공정은 고도의 청정성이 요구되는 공정으로 제조공정 중 세정공정이 30~40%를 차지할 정도로 기술적 생산성 측면에서 매우 중요하다. 그 중 액정주입 후 잔류하는 액정은 미세갭에 잔류하여 제거하기 매우 어렵다. 본 연구에서는 대체세정제의 원료로 많이 이용되고 있는 glycol ether계 용제, glycol dimethyl ether계 용제, 그리고 비이온계면활성제를 사용하여 우수한 세정력, 린스력, 침투력을 갖고 배선에 영향을 주는 이온함량을 최소화한 수계세정제를 개발하여 액정주입 후에 사용되는 panel의 액정 세척에 적용해 보았다. 이에 따라 배합성분들의 혼합비에 따른 세정제의 물성, 세정 효율 및 헹굼성을 측정하여 보았다. 실험 결과에 따르면, 배합세정제는 기존의 세정제보다 높은 습윤지수와 높은 운점을 보였다. 그리고 세정제의 주용제의 구조변화와 오염물로서 액정의 종류에 따라 세정효율이 영향을 미치고 있음이 확인되었다. 또한 최적의 배합세정제는 기존의 세정제에 비하여 동등이상의 세정력을 보여주었고 헹굼성능도 훨씬 우수하였다.
CFC 세정제의 제3 세대 대체세정제로 평가되는 수소불화에테르(hydrofluoroether; HFE)는 불소분자를 함유하고 있어 표면장력이 낮고 습윤지수가 커서 미세입자제거와 불소계 오염물 제거에 우수하고 인화점이 없고 건조성이 뛰어난 물성을 가지고 있지만, 유기물의 용해력은 떨어져 유기 오염물 제거에는 효율적이지 못하다. 본 연구에서는 $C_5$계 HFE인 HFE-7100 [$CF_3CF_2CF_2CF_2OCH_3$]와 HFE-mec-f[$CF_3CHF=CF_2OCH_2CF_3$]에 유기물질의 용해력이 비교적으로 뛰어난 isopropyl alcohol (IPA), ethyleneglycol monoether (EG), propyleneglycol monoethylether (PM)를 인화점이 나타나지 않는 최대량을 각각 첨가하여 $C_5$계 HFE 기반의 배합세정제를 제조하여 물성과 여러 종류의 플럭스, 비수용성 절삭유, 불소계 오일에 대한 세정성 평가를 수행하였다. 실험 결과 $C_5$계 기반의 배합세정제는 단일 불소계 세정제의 여러 가지 물리적 성질의 장점을 가지는 것으로 나타났다. 그리고 $C_5$계 기반의 배합세정제는 첨가된 용제에 따라 약간의 차이는 있지만 대체적으로 플럭스, 비수용성 절삭유, 불소계 오일에 우수한 세정력을 나타내어 여러 산업세정 분야에 적용가능성을 보여주었다.
본 연구에서는 유기산, 무기산, 여러 첨가제들을 이용하여 옥내급수관의 스케일 제거에 적합한 환경친화적인 세정제를 개발하고자 연구를 수행하였다. 여러 유기산 중에서 oxalic acid, citric acid, malic acid 등의 경우 산화철 제거에 비교적 좋은 효율을 보였다. 이들 유기산들을 주축으로 하여 보조제를 첨가하여 옥내급수관 스케일의 주성분인 산화철 제거 평가실험을 하였다. 여러 첨가제 중에 비이온 계면활성제가 산화철 제거력 향상에 매우 뛰어남을 확인할 수 있었다. 그리고 산화철에 대해 높은 용해력을 보인 두 종류의 배합세정제 $F_1$과 $F_2$를 제조하였는데 배합세정제 $F_1$의 경우 유기산과 첨가제로만 이루어져 있어 기존의 화학세척제에 비하여 안전하고 환경친화적이지만 비교적 산화철 용해력이 조금 떨어졌고, $F_2$의 경우는 $F_1$에 무기산을 소량 첨가함으로 산화철 용해력을 보완해 줌으로써 보다 높은 산화철 세정력을 필요로 할 때 사용하는 것이 좋을 것으로 판단된다. 따라서 옥내급수관 세정 시 스케일의 정도에 따라 배합후보 세정제를 선택하는 것이 바람직하다고 판단된다.
2,2,2-trifluoroethanol (TFEA)과 hydrofluoroether (HFE)를 혼합하여 비수계 세정제를 제조하고 이들의 혼합비에 따른 물성과 세정성의 영향을 연구하였다. 또한 TFEA를 기초로 하고 비이온 계면활성제, 가용화제와 빌더를 첨가한 수계 세정제를 제조하고 이들의 세정능력을 비교하여 CFC-113, 1,1,1-TCE에 대한 대체 가능성을 평가하였다. 오염 물질로 수용성이거나 친수성, 지용성이거나 친유성인 각기 다른 플럭스, 절삭유, 그리스, 불소계 오일 등을 선정하고, 세정시간에 따른 오염물질의 중량변화를 비교하여 각 세정제의 세정능력을 비교함으로써 대체세정제로서의 TFEA를 기초로 한 세정제의 적용 가능성을 평가하였다. 그 결과 TFEA와 HFE를 주성분으로 하여 제조한 비수계 세정제는 플럭스와 불소계 오염물에 우수한 세정성을 보여주었지만 그리스 세정에서는 세정성이 떨어졌다. 이에 비하여 TFEA를 기초로 하고 비이온 계면활성제, 가용화제, 빌더 등을 첨가하여 제조한 수계세정제는 일정한 배합 조건에서 플럭스와 그리스 제거에 매우 효과적이었다. 따라서 TFEA를 기초로 한 수계 및 비수계 세정제는 특정 오염물질에 대하여 좋은 세정력을 보여 주어 CFC-113, 1,1,1,-TCE 등의 대체세정제로의 가능성을 보여주었다.
CFC-113과 1,1,1-trichloroethane 등과 같은 CFC 화합물은 화학적 안정성 및 열역학적 특성 등이 우수하고, 불연성이며, 부식성이 없는 화합물로 오랜 시간 동안 전 산업에 걸쳐 널리 사용 되어 왔다. 하지만, 1989년 지구 환경의 보호를 위해 이들의 생산과 사용을 규제하는 국제협약인 '오존층 파괴물질에 관한 몬트리올 의정서'가 체결되어 대체 세정제가 요구되고 있다. 본 연구에서는 세정 시스템을 변화시키지 않고 세정력이 우수하면서 환경 친화적이며 인체 유해도가 낮으며 부식성 물질을 발생 시키지 않는 비수계 세정제를 개발하고자 하였다. 이를 위하여 글리콜 에테르계의 용매와 파라핀계 탄화수소 물질을 일정 비율로 혼합, 배합하면서 실록산을 첨가하여 비수계 세정제를 배합 제조하였다. 그리고 이들 세정제의 물성과 세정성을 평가하여 대체 세정제로서의 가능성을 평가하였다. 배합세정제의 물성측정 결과 밀도와 표면장력이 낮아 오염물에 대한 침투력이 우수할 것으로 예상되었고 인화점과 증기압 측정값으로 세정제의 안전성을 평가할 수 있었다. 플럭스, 솔더 및 그리스에 대한 세정성능 측정결과 높은 세정성능을 보여주었고 피세정물의 표면에 잔류물이 생성되지 않았다. 결과적으로, 규제물질과 동등한 세정능력을 지니며 침투력이 우수하고 인체 유해도가 낮은 세정제를 개발할 수 있었다.
PCB의 먼지 제거용 세정제로 사용되는 스프레이형 세정제를 선정하여 이에 대한 청정도를 평가하였다. 친환경적인 대체 세정제를 채택하기 위해서는 세정제의 세정성, 환경성, 경제성을 평가하여 체계적인 선정절차에 의거하여 도입 및 적용하여야 한다. 객관적이고 효율적인 세정성 평가방법의 정립이 현시점에서 매우 중요하다. 본 연구에서는 여러 세정성 평가 방법들 중 표면관찰평가법인 SEM-EDX(Scanning Electron Microscopy/Energy-Dispersive X-ray) 분석과 적외선열화상카메라(THERMOVISION A20 model)를 이용하여 청정도를 평가하였다. CT-2770 모델의 사운드카드를 $2{\times}2cm$로 잘라내어 스프레이 세정 전과 후의 청정도를 SEM의 이미지 분석을 통해 관찰할 수 있었고 EDX의 성분분석을 통해 먼지의 제거율을 정량화할 수 있었다. 컴퓨터의 P4T-E 모델의 마더보드와 IPC-A-36 모델의 기판을 사용, 오염물로 먼지와 철가루를 사용하여 열화상카메라로 세정 전, 후의 상온과 $50^{\circ}C$ Oven에 방치된 시간의 차이에 따른 온도의 변화를 비교하였다.
섬유산업에서 배출되는 오일미스트를 함유한 배기가스를 처리하기 위해 개발되어 실제 현장에 적용되고 있는 electric fume collector (EFC) 설비의 집진판 오염에 의한 성능저하를 개선하기 위한 맞춤형 세정제를 검토하였다. 집진판 표면의 오염물질은 오일미스트가 장기간 축적되면서 심하게 탄화되어 일반 세정제로는 쉽게 제거하기 어려운 상태였다. 오염물질의 특성과 집진판 모재의 손상 등을 고려하여, 알칼리, 알코올, 글리콜 및 비이온계 계면활성제로 구성된 최적의 세정제 성분 조성을 결정하였다. 현장실증실험에는 개발된 세정제 원액을 9.1%로 희석한 용액을 이용하였으며, 단순한 분무방식으로 심하게 점착된 집진판 표면의 오염물질을 성공적으로 제거할 수 있었다. 집진판의 세척에 의하여 EFC 설비의 배기가스 정화성능 개선효과도 크게 향상되었다.
문화재 보존을 위한 처리 과정에는 반드시 세척이 행하여지며, 이 때 세척은 완벽한 세정뿐만 아니라 2차 오염 발생이나 훼손 등에 각별히 조심하여야 한다. 따라서 본 연구에서는 보다 과학적인 방법으로 석조문화재 보존 처리용 세정제를 개발하기 위하여, 국내 석조물에 기생하는 미생물과 오물을 시료로 채취하여 FT-IR분석을 통하여 석재 오물의 화학적인 관능기를 파악하고, 각종 용매를 처리하여 그 용출 특성을 파악하였으며, 세정제에 의한 세정 효과와 풍화율에 대하여 연구하였다. 실험 결과로부터 석재 문화재 세정용 계면활성제로는 산성용액에서도 안정하며, 석재 구성물질과의 반응성이 적고, 각종 2차 오염 발생 가능성이 적으며, 산화제와 산의 활성을 증가시킬 수 있는 비이온 계면활성제가 적당한 것으로 판단되었다. 본 연구에서 개발한 $H_2O_2/HF/NP-10$ 복합형 세정제는 적용실험 결과, 석조 문화재 처리용 세정제로서 좋은 세정력을 가지고있는 것으로 판단된다.
Post-Oxide CMP(Chemical-Mechanical Polishing) 결과 실리콘 웨이퍼를 오염 시키고 있는 슬러리 입자의 세정 가능성을 조사하기 위하여DHF(Diluted HF)에 비이온성 계면 활성제인 PAAE(Polyoxyethylene Alkyl Aryl Ether), 비양성자성 용제인 DMSO(Dimethylsulfoxide) 와 초순수의 혼합물인 새로운 세정액을 제조하였다. 세정력을 평가하기 위해서 세정제 내에서 각각 다른 제타 포텐셜을 갖는 실리카($SiO_2$), 알루미나($Al_2O_3$)와 PSL(polystylene latex) 입자를 실리콘 웨이퍼 표면의 산화막에 인위적으로 오염시킨 후 실험에 이용하였다. 초음파하에서 세정액의 성능 평가 결과 본 세정기술은 효과적인 입자의 세정능력과 금속이온에 대한 세정 능력을 나타내고 있음을 확인하였다. 즉 기존의 APM($NH_4OH,\;H_2O_2$와 D.I.W의 혼합물)과 달리 상온에서 세정이 가능하고 세정과정이 단축 되었으며, 낮은 농도의 HF를 사용함으로써 최소의 에칭에 의하여 표면 거칠기를 감소시킬 수 있음을 보여주고 있다. 또한 주요 CMP 금속 배선 물질들에 대한 낮은 부식력으로 기존의 CMP 후 세정공정에 뿐만 아니라 차세대CMP 공정으로 각광 받고 있는 Copper CMP 에 대한 Brush 세정 공정의 보조 세정제로 본 세정제가 적용될 가능성이 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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