고분자 전해질막 연료전지의 대량 생산을 위하여 막-전극 접합체(MEA) 활성화 방법의 개발이 중요한 현안이다. 현재 개발된 MEA활성화 방법은 시간이 많이 소요됨으로 인해 수소의 사용량 또한 증가하여 연료전지의 상용화에 큰 걸림돌이 되고 있다. 통상적인 활성화 방법은 활성화 원리를 주로 전해질 수화 관점에서 이해하였다. 반면, 본 논문에서 제안된 순환전압전류(cyclic voltammetry, CV) 활성화 방법은 전해질 및 촉매적 관점에서 별도로 분리하여 이해하였다. 따라서 전해질 관점에서는 상대 습도 100%인 가습된 질소를 공급하여 전극 및 막의 전해질을 수화시키는 과정으로 구성되고, 촉매적 관점에서는 CV 사이클을 수행하여 백금 촉매에 흡착되어 있는 불필요한 오염물질, 또는 산화피막을 제거하는 과정으로 수행된다. CV 활성화법은 2.5 h 내에 활성화가 종료되어 활성화 시간을 크게 단축시킬 수 있을 뿐만 아니라, 수소 사용량도 기존 활성화 방법에 비하여 1/4 이하로 감소시킬 수 있어서 효과적인 연료전지 활성화 방법으로 제안하고자 한다.
본 연구는 돼지 뼈 기반의 바이오매스를 가지고 새로운 흡착재의 활용가능성을 조사하였다. 이를 위하여 돼지 뼈 기반 활성탄소(pig bone based activated carbon, PAC)의 물리화학적 특성을 확인하고 이산화탄소 흡착 성능을 고찰하였다. 활성화제로 KOH를 사용하였으며, 활성화 온도가 증가할수록 비표면적이 증가하며 이산화탄소의 흡착 효율도 증가하였다. 800 ℃에서 활성화된 샘플은 1208.7 m2/g로 가장 큰 비표면적을 나타내었으며, 273 K, 1 bar에서 3.33 mmol/g로 높은 이산화탄소 흡착 효율을 보였다. 그러나 활성화 온도가 900 ℃ 이상인 조건에서는 결정성의 변화 및 과활성화로 인하여 비표면적과 이산화탄소 흡착 효율이 감소하였다. 한편 이상흡착용액이론으로 그 선택도 계산을 수행하였을 때, 273 K, 0.8 bar 이하에서 PAC-900 샘플이 가장 좋은 선택도를 보였다. 이러한 결과는 273 K에서의 이산화탄소/질소 흡착은 900 ℃에서 돼지 뼈가 활성화될 때 탄산염이 분해됨으로써 형성된 하이드록시아파타이트의 이산화탄소 흡착성과 그 결정성으로 인해 높은 선택도가 얻어진 것으로 판단된다.
최근 산업활동을 통해 배출되는 유해 오염물질 제거에 대한 관심이 증가하고 있다. 본 연구에서는 수증기 활성화 법을 이용하여 활성탄소섬유를 제조하고, 이의 유해가스 흡착 및 전기화학적 감응 특성을 분석하였다. 활성탄소섬유의 균일한 기공 구조, 활성 반응 면적 및 반응 위치를 조절하기 위하여, 활성화 온도(750-850 ℃) 및 활성화 시간(30-240 min)을 조절하였고, 다양한 활성화 조건을 통해 제조된 활성탄소섬유의 SO2와 NO 가스 흡착 및 가스 센서를 통한 감응 특성을 분석하였다. 특히, 850 ℃에서 45 min동안 수증기 활성화 반응을 통해 제조된 활성탄소섬유가 가장 높은 비표면적(1,041.9 ㎡/g)과 기공 특성(0.42 ㎤/g)을 보였으며, 우수한 SO2 (1.061 mg/g) 및 NO (1.210 mg/g) 가스 흡착 특성을 보였다.
효소는 생물이 만드는 단백질로서 화학반응을 촉진시키는 촉매이다. 현재까지 알려진 효소의 종류는 약 3,000종이 되며 그 숫자는 해마다 증가하는 경향을 보이고 있다. 이 가운데 산업적 응용 가능효소는 150여종이며 상업적으로 생산되고 있는 효소는 60여종이 된다. 효소의 산업적인 이용은 1894년 소화제인 takaamylase가 Aspergillus oryzae의 배양에 의하여 생산된 이래 $\alpha$-amylase와 동물에서 pancreatin, trypsin, chymotrypsin, 사람의 소변에서 urokinase와 식물체에서 protease등이 공업적으로 생산되고 있다. 효소는 화학촉매보다 많은 장점을 가지고 있는데 온건한 반응조건에서 촉매력과 기질특이성(specificity)이 높고 부산물(by-product)이 적다. 그러나 효소의 폭넓은 산업적인 이용은 아직 많이 제한되어 있는데 대체적으로 열, 화학물질, protease, 반응환경등에 의해 쉽게 불활성화되기 때문이다. 이러한 한계를 극복하기 위해 많은 노력을 기울여 왔고 산업적인 필요성에 부응하여 1993년말 이래 미국, New Zealand, Ireland 등지에서 별도의 학술적인 모임이 열렸다. 본 고에서는 현재 식품산업에서 사용되고 있는 효소와 그의 특성, 효소 개발기술 및 국내외 효소시장 현황을 중심으로 개술하고자 한다.
Potential Energy Surface(PES)를 양자 계산을 통해 알아내는 것은 화학 반응을 이해하는 데에 큰 도움이 된다. 이를테면 Transition State(TS)의 configuration을 알 수 있고, 따라서 reaction path와 활성화 에너지 값을 예측하여, 진행시키고자 하는 화학반응의 이해를 도울 수 있다. 하지만 PES를 그리기 위해서는 해당 분자의 다양한 configuration에 대한 singlet point energy 계산이 필요하기 때문에, 계산적인 측면에서 많은 비용을 요구한다. 따라서 product와 reactant의 구조와 같은 critical point의 정보를 이용하여 최소한의 configuration을 sampling하여 전체 PES를 재구성하는 기계학습 알고리즘을 개발하여 다차원 PES 상에서의 화학반응의 예측을 가능하게 하고자 한다. 본 연구에서는 Barbaralane의 두 안정화 된 구조의 critical point로 하여 이 주변을 random normal distribution하여, B3LYP/6-31G(d) level의 DFT 계산을 통해 relaxed scanning하여 구조와 에너지를 구하였으며, 이 정보를 Support Vector Regression(SVR) 알고리즘을 적용하여 PES를 재구현하였으며, 반응경로와 TS의 구조 그리고 활성화 에너지를 구하였다. 또한 본 기계학습 알고리즘을 바닥상태에서 일어나는 반응이 아닌, 들뜬 상태와 전자 구조가 변하는 화학반응, avoid crossing, conical intersection과 같은 Non-adiabatic frame에서 일어나는 현상에 적용 가능성을 논하고자 한다.
전기 화학적으로 활성화된 glassy carbon 전극을 사용하여 Clenbuterol 의 정량측정을 위해 신속하고 민감한 전압-전류 법을 개발하였다. 시차 펄스 전압-전류 법(Differential pulse voltammetry)을 이용하여, Clenbuterol에 대해 $1{\times}10^{-7}M$에서 $2{\times}10^{-5}M$의 범위에서 선형적인 반응을 보였으며 검출한계는 $6{\times}10^{-9}M$ (S/N = 3)이었다. Clenbuterol 의 농도가 $1{\times}10^{-6}M$에서의 상대표준편차는 4.3%이었다. 다양한 양의Clenbuterol이 포함된 소변 샘플로부터 96%의 회수율을 나타냈다. (N = 3, $5{\times}10^{-7}M$에서 $1{\times}10^{-6}M$의 Clenbuterol)
연구를 통해 산출하는 실험 데이터의 가치는 그 데이터를 합리적 가설을 바탕으로 정확하게 분석했을 때 빛난다. 재료 분야의 연구자들이 접하는 실험 데이터의 상당수가 열적 활성화 과정을 통해 발현되는 물리 화학적 특성 값이다. 하지만 열적 활성화 과정에 대한 오해로 인해 잘못된 분석 결과를 도출하고 이를 통해 잘못된 결론을 보고하는 경우가 많다. 본 논문에서는 열적 활성화 과정의 의미를 다시 한번 살펴본 뒤, 실제 잘못 해석된 채로 출간되었던 데이터를 예시로 분석 결과의 유효성을 판단하는 기준에 대한 논의 및 재분석하는 과정을 단계적으로 보여줌으로써 향후 유사한 데이터를 획득했을 시 정확한 분석을 진행할 수 있는 역량을 기르는 데 목적을 두고 있다.
Tetra(4-carboxyphenyl)porphine(TCPP) 흡착으로부터 그래핀 표면의 기능화에 대하여 방사광을 이용한 광전자 분광법으로 연구하였다. 최근 들어 그래핀을 이용한 소자개발에 있어서 그래핀의 우수한 전기적 특성을 저해하지 않으며 그 표면의 화학적 활성도를 개선하고자 하는 필요성이 대두되고 있다. 따라서 기능성 작용기를 가지고 있는 유기반도체 물질을 이용하여 그래핀 표면의 화학적 활성화를 촉진시킴과 동시에 보호층을 형성시키고자 하는 연구가 보고되고 있다. 그러나 일반적으로 그 유기분자들이 그래핀 표면에 흡착되었을 때 전하의 이동을 유도함으로서 원래 그래핀의 물리적 특성을 변화시킬 가능성을 가지고 있다. 본 연구에서는 6H-SiC 표면 위에 두층으로 에피텍셜 성장된 그래핀에 TCPP 분자를 흡착시킴으로서 그래핀의 고유 특성을 거의 저해하지 않음과 동시에 기능성 작용기의 역할을 충실히 수행할 수 있음을 보여 주고 있다. 이는 valence band dispersion과 일함수 변화 측정으로 관찰할 수 있었다. 또한 TMA를 이용한 TCPP의 수산화 작용기의 반응 과정은 일반적인 실리콘 산화막에 적용했을 때 일어나는 화학적 반응 과정과 다른 메커니즘으로 진행됨을 관찰하였다.
피치계 활성탄의 수율 향상을 위해 열분해유와 콜타르를 혼합하여 피치를 합성하고, 합성된 피치를 물리적 활성화하여 활성탄을 제조하였다. 피치는 콜타르를 열분해유 대비 0~20%로 달리하여, 380~420 ℃에서 3 h 반응하여 합성하였다. 합성된 피치는 80~260 ℃ 사이의 연화점을 가졌고, 10~40% 범위의 수율을 나타냈다. 모든 합성온도에서 콜타르 혼합비율이 증가할수록 수율이 증가하고, 연화점이 감소함을 확인하였다. 합성된 피치 중 연화점이 230~260 ℃ 사이의 피치를 선정하여 물성을 고찰하였다. 열분해유만으로 제조된 피치에 비해 콜타르가 함유된 피치가 저비점에서 휘발분이 많고, 잔탄량이 높았다. 이는 콜타르와 열분해유의 조성에 따른 차이로, 방향족 성분이 많은 콜타르와 지방족 성분이 많은 열분해유의 영향임을 확인하였다. 선정된 피치를 관형 반응기에서 950 ℃까지 승온하고, 1 h 동안 수증기로 물리적 활성화하였다. 콜타르가 포함된 활성탄이 열분해유만으로 제조된 활성탄에 비해 높은 수율과 미세기공율을 나타냈다. 본 연구에서는 피치 원료 혼합에 의한 활성탄 수율 증가 효과를 확인하고, 콜타르 혼합 비율에 따른 물리적 활성화 특성을 고찰하였다.
국내에서 대표적으로 버려지는 폐벌목인 잣나무와 리기다소나무를 이용하여 고부가가치 제품으로 활용할 수 있는 활성탄 개발을 위해 활성탄 제조의 최적조건을 측정하였다. 폐벌목 활성탄 제조에 관한 연구는 저온열분해 공정에 의한 폐벌목의 목탄 제조공정과 화학적 활성화 반응을 이용한 목탄의 활성탄 제조공정으로 나누어지며 본 논문은 화학적 활성화 반응을 이용한 목탄의 활성탄 제조공정을 다루고 있다. 일반적으로 활성화제는 알칼리 약품을 이용하고 있으며 본 연구에서는 탄소와 활성화 반응이 잘 이루어지는 KOH와 NaOH를 사용하였다. 실험결과, KOH로 제조된 활성탄이 NaOH로 제조된 활성탄 보다 요오드 흡착력과 비표면적(BET) 등 물성이 우수하였으며 이는 세정공정 후 활성탄의 잔류물이 KOH는 검출되지 않았으나 NaOH는 $3{\sim}4%$의 잔류물이 있는 것으로 보아 목탄과 KOH의 반응이 더 활발함을 알 수 있었다. 일반적으로 잣나무를 이용하여 제조된 활성탄의 물성치가 리기다소나무를 이용한 활성탄 보다 우수함을 알 수 있었다. 목탄과 활성화제의 최적 침적비율은 400 wt.%임을 알 수 있었다 세정방법은 5M 염산용액으로 세척하여 중화시킨 후 증류수로 세정하는 방법이 활성탄의 물성을 높일 수 있었다. 본 연구의 최적 실험조건에서 잣나무를 이용하여 제조된 활성탄의 경우 BET값이 약 $2400\;m^2/g$에 이르렀다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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