졸-겔법을 이용하여 무정형의 $V_2O_5$ 겔을 제조한 후, 스핀코우팅에 의하여 균일한 박막의 $V_2O_5$, xerogel 전극을 개발하여 전극의 임피던스 특성을 연구하였다. $V_2O_5$겔이 xerogel로 전환되는 과정에서 스핀코우팅 방법이 $V_2O_5$의 비등방성을 감소시킬 뿐만 아니라 우수한 전기화학적 특성을 갖게 하였다. $V_2O_5$ xerogel의 리튜이온 확산계수 및 전하이동저항은 xerogel내에 존재하는 리튬이온의 물분율이 변함에 따라 증감하였으며 가역성이 우수하였다.
단량체인 N,N'-bis(2-pyrrol-1-yl-propyl)-4,4'-bipyridine(bpb)을 유리탄소전극 상에 전기화학적으로 중합한 고분자 피막전극을 erichrome black T(EBT) 와 glutathione(GSSG)의 1:1 용액으로 수식하여 GC/poly-bpb, EBT, GSSG형의 전극을 제작하고 이로써 Zn(II)을 포집한 전극을 제작하였다. 수식된 피막 내에서 이온의 확산계수는 아연이온이 포집되기 전후에 각각 2.43${\times}10^{-15}$과 9.14${\times}10^{-15}cm^2s^{-1}$으로 피막내의 전기화학적 활성자리에서 이탈이 거의 일어나지 않는 안정한 전극이다. 중합된 bpb의 양이 2.83${\times}10^4gmol^{-1}$에 대하여 1.17${\times}10^4gmol^{-1}$의 아연이온이 포집되었다. 이들 중에 산화-환원 과정에서 회합/해리에 관여하는 이온은 포집된 180개의 이온들 중에서 81.7%였다. 이는 EBT 만으로 수식된 전극에서 보다 3배정도 큰 값이다.
우리는 순환전압전류법에 의한 LB 필름에 대한 전기화학적 특성을 조사하였다. 인지질 화합물은 ITO glass에 Langmuir-Blodgett법을 사용하여 제막하였다. 0.5, 1.0, 1.5 및 2.0 N $NaClO_4$ 용액에서 3 전극 시스템 (Ag/AgCl 기준전극, 백금선 카운터 전극 및 LB 필름이 코팅된 ITO 작업전극)으로 순환전압전류법을 사용하여 전기화학적 측정을 시도하였다. 측정 범위는 연속적으로 1650 mV로 산화시키고, 초기전위인 -1350 mV로 환원시켰다. 그 결과, 인지질 화합물의 LB 필름은 순환전압전류도표로부터 오직 산화전류로 인한 비가역공정으로 나타났다. LB 필름의 확산계수(D) 효과는 인지질 화합물 양의 증가로 인하여 감소하였다.
인지질(L-${\alpha}$-phosphatidylethanolamine, LAPE) 단분자층 LB막의 전기화학적 특성을 통하여 그 안정성을 순환전압전류법으로 조사하였다. LAPE 단분자층 LB막은 ITO glass에 LB법을 사용하여 제막하였다. 전기화학적특성은 0.5 N, 1.0 N, 1.5 N 및 2.0 N $KClO_4$ 용액에서 3 전극 시스템으로 순환전압전류법에 의해 측정하였다. 측정범위는 연속적으로 1650 mV로 산화시키고, 초기 전위인 -1350 mV로 환원시켰다. 주사속도는 각각 50, 100, 150, 200 및 250 mV/s로 설정하였다. 그 결과 LAPE LB막은 순환전압전류곡선으로부터 산화전류로 인한 비가역공정으로 나타났다. LAPE LB막은 전해질농도가 0.01 N, 0.05 N. 0.10 N, 0.15 N 과 0.20 N $KClO_4$ 용액에서 확산계수(D)는 각각 195, 15.9, 5.75, 1.38 및 $0.754cm^2s^{-1}{\times}10^{-9}$을 얻었다.
하천으로 유입되는 오염물질은 유수의 흐름에 따라 이송되며 혼합된다. 이러한 오염물질의 해석을 위해서는 확산 또는 분산계수 산정이 필요하다. 오염물질의 거동과 관련된 실험적 연구는 방사선 동위원소와 형광성 물질을 이용하여 수행되어 왔으나, 추적자 실험은 많은 비용 및 인력을 요하며, 고정식으로 설치한 계측장비로부터 수집한 시계열 농도자료만을 이용하여 분석하기 때문에 공간적 분포에 대한 자료 취득은 어렵다는 한계가 있다. 하천의 오염물질을 모니터링하기 위해서는 공간을 이동하는 입자의 관점에서 물리량을 표현하는 Lagrangian 방식보다 특정 위치에서 물리량 변화를 표현하는 Eulerian 방식이 적합하다. 그러나 드론을 활용한 하천원격탐사 연구의 대부분은 이동식 플랫폼으로 활용되어 특정 시간에 공간적 분광특성의 분포 파악이 한정적이며, 동일 지점에서 분광특성의 시간적 변화를 파악할 수 없다. 따라서 본 연구에서는 기존의 면단위를 측정하는 이동식 플랫폼의 한계를 극복하고 하천 모니터링에 적합한 Eulerian 방식을 적용하기 위하여 CCTV 형태의 고정식 초분광촬영 플랫폼을 도입하였다. 본 연구에서는 하천으로 유입되는 오염물질의 거동을 분석하기 위하여 자연하천에서 형광성물질인 Rhodamine WT를 이용하여 추적자 실험을 수행하였으며, 접촉식 센서를 활용한 농도측정과 동시에 드론과 초분광센서를 활용하여 CCTV 형태의 고정식 초분광영상을 획득하였다. 실험결과 도출된 전통적인 방식의 분산계수 산정과 시공간 초분광영상을 활용한 분산계수 산정을 비교하여 오염물질 거동 분석에 초분광영상 활용의 가능성을 검토하였다. 본 연구에서 제시한 드론기반 시공간 초분광영상 기법을 교량이나 기타 하천구조물에 초분광 센서를 설치하여 CCTV형식으로 활용할 경우, 공단이나 하·폐수 처리장 등의 점오염원이 밀집해 있는 지역에 직접 설치하여 화학사고의 감지 및 오염물질의 유출 확인 및 조류, 부유사 등의 다양한 수질항목의 농도 변화 감지가 가능하고, 수심변화 감지로 장기적으로 활용할 경우 특정 지점에서의 하상변동 조사가 가능하다. 또한, 오염물질의 유출 사고 발생 등의 사람이 직접 접근이 불가능한 지역에 드론을 활용하여 초분광센서를 이용한 오염물질 감지가 가능할 것으로 판단된다.
마이크로전극을 사용하여 니켈-수소 전지의 전극 활물질인 수소저장합금$(MmNi_{3.55}Co_{0.75}Mn_{0.4}Al_{0.3})$과 수산화니켈의 단일입자에 대하여 전기화학적 특성을 평가하였다. 즉 마이크로 전극을 활물질 입자 한 개 위에 전기적인 접촉을 이루도록 조정하고 전위 주사(Cyclic Voltammograms) 및 포텐셜 스텝(Potential Step)으로 실험을 실시하였다. 그 결과 수소저장 합금 입자의 경우 -0.9, -0.75, -0.65V 부근에서 3개의 산화 피크 및 -0.98V에서 수소발생 전위, 그리고 수산화니켈 입자의 경우 프로톤 산화 환원 반응(0.45V, 0.32V)과 산소 발생 반응 전위를 보다 명확하게 확인 할 수 있었다. 그리고 수소흡장합금 입자 내에서의 수소 흡장 및 방출 전 과정에 대해 수소 확산계수 $(D_{app})\;(10^{-9}\sim10^{-10}cm^2/s)$가 얻어졌다.
고자장 실험용 자기공명영상장치를 이용하여 인간의 췌장암 세포를 이종 이식한 쥐에서 확산강조영상을 획득하였으며, 동물 실험에서 밝혀진 종양특성과 비교 분석을 하여 보고 현성확산계수영상이 췌장암 이종 이식 모형의 종양세포의 내부 구조에 관하여 비교 분석하고자 한다. 무모 생쥐 13마리에 각각 2개의 종양을 전형적으로 이식한 뒤, 종양의 직경이 5~10 mm를 성장하였을 때 영상화하였다. 7.0T 자기공명영상장치(Bruker, BioSpin, GmbH, Rheinstetten, Germany)를 사용하여 T2강조 영상을 얻었다, 확산강조영상은 single-shot EPI sequence 사용하여 b값을 0, 200, 500, 1,000, 2,000 $sec/mm^2$로 증가하면서 영상을 획득하였다. 종양은 H&E 염색과 CD-31의 면역화학염색을 이용하여 종양의 세포밀도와 미세혈관 밀도, 종양 내 괴사 정도를 평가하였다. 암 세포주에 대하여 연속함수간의 연관성 검사는 스피어만 순위 상관계수(Spearman Rank correlation statistic)를 사용하였으며 연속변수간의 선형 관계성 여부를 구하기 위해 regression model을 적용하였다. 췌장암 세포주의 현성확산계수는 평균 $0.7327{\times}10^{-3}$$mm^2/s$ 표준편차 $0.1075{\times}10^{-3}$$mm^2/s$였으며, T2영상의 신호강도는 평균 624,656, 표준편차 62,608.5로 나타났다. 췌장암 세포주의 조직학적 분석의 결과 고배율 사진에서 세포의 개수는 평균 122개, 미세혈관밀도는 평균 18개, 종양의 괴사정도는 26.5%였다. 현성확산계수와 종양내의 괴사정도와의 상관계수가 유의한 관계를 나타냈다(R = 0.7417, p < 0.01). 이와 같이 고자장 실험용 자기공명영상장치를 이용한 췌장암 세포주 이종 이식 쥐의 확산강조영상에서 현성확산계수는 종양 내괴사 정도 등의 현미경적 구조 변화를 반영하는 대리인자로 사용될 수 있음을 확인하였다.
정적 광산란, 동적 광산란, 점성도 실험을 통해 수용액에서 안정한 콜로이드를 형성하는 폴리에틸렌계 아이오노머 입자의 질량평균분자량$(M_w)$, 관성회전반경$(R-g)$, 2차 비리얼계수$(A_2)$, 유체역학적 반경$(R-H)$, 크기 분포, 고유 점성도 등이 측정되었다. 측정값을 토대로 아이오노머 측기 조성에 따른 입자의 특성과 용액 거동을 조사하였다. 카르복시산염의 함량이 높은 아이오노머는 chain stiffness, $R-H$, $R-g$가 크고, 아마이드기 함량이 높은 아이오노머는 크기가 작고, 고분자 사슬이 조밀한 구조의 입자를 형성하였다. 또한 CMC 부근의 매우 묽은 농도 영역에서 확산계수와 점성도의 농도 의존성은 아마이드기가 도입된 아이오노머와 그렇지 않은 아이오노머에서 서로 상반되는 경향성을 보여, 수용액에서 형성된 아이오노머 입자간의 상호 작용이 아이오노머에 도입된 측기 조성에 따라 크게 달라짐을 알 수 있었다.
플라즈마 화학증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, PECVD)을 이용하여 양질의 Si3N4 금속-유전막-금속(Metal-Insulator-Metal, MIM) 커페시터를 구현하였다. Fig.1에 나타낸 바와 같이 p형 실리콘 웨이퍼의 열 산화막 위에 1%의 실리콘을 함유하는 알루미늄을 스퍼터링으로 증착하여 전극을 형성하고 두 전극사이에 Si3N4 박막을 증착하여 MIM구조의 박막 커패시터를 제조하였다. Si3N4 유전막은 150Watt의 RF 출력하에서 반응 가스 N2/SiH4/NH3를 각각 300/10/80 sccm로 흘려주어 전체 압력을 1Torr로 유지하면서 40$0^{\circ}C$에서 플라즈마 화학증착법을 이용하여 증착하였으며, Al과 Si3N4 층의 계면에는 Ti과 TiN을 스퍼터링으로 증착하여 확산 장벽으로 이용하였다. 각 시편의 커패시턴스 및 바이어스 전압에 따른 누설 전류의 변화는 LCR 미터를 이용하여 측정하였고 각 시편의 커패시턴스 및 바이어스 전압에 따른 누설 전류의 변화는 LCR 미터를 이용하여 측정하였고 각 시편의 유전 특성의 차이점을 미세구조 측면에서 이해하기 이해 극판과 유전막의 단면 미세구조를 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM)을 이용하여 분석하였다. 유전체인 Si3N4 와 전극인 Al의 계면반응을 억제시키기 위해 TiN을 확산 장벽으로 사용한 결과 MIM커패시터의 전극과 유전체 사이의 계면에서는 어떠한 hillock이나 석출물도 관찰되지 않았다. Fig.2와 같은 커패시턴스의 전류-전압 특성분석으로부터 양질의 MIM커패시터 특성을 f보이는 Si3N4 의 최소 두께는 500 이며, 그 두께 미만에서는 대부분의 커패시터가 전기적으로 단락되어 웨이퍼 수율이 낮아진다는 사실을 알 수 있었다. TEM을 이용한 단면 미세구조 관찰을 통해 Si3N4 층의 두께가 500 미만인 커패시터의 경우에 TiN과 Si3N4 의 계면에서 형성되는 슬릿형 공동(slit-like void)에 의해 커패시터의 유전특성이 파괴된다는 사실을 알게 되었으며, 이러한 슬릿형 공동은 제조 공정 중 재료에 따른 열팽창 계수와 탄성 계수 등의 차이에 의해 형성된 잔류응력 상태가 유전막을 기준으로 압축응력에서 인장 응력으로 바뀌는 분포에 기인하였다는 사실을 확인하였다.
Cu(In,Ga)$Se_2$, $CuInS_2$ 등의 CIS계 화합물 박막 소재를 활용한 태양전지는 높은 광흡수 계수, 상대적으로 높은 변환 효율 및 미래의 잠재적 변환 효율, 화학적 안정성, 도시적인 미관 등의 장점으로 인하여 활발한 연구 및 양산화가 진행 중에 있다. CIGS 박막 태양전지 내에서 광생성된 캐리어들의 재결합 메커니즘을 이해하고 태양에너지의 변환 중 에너지 손실을 더욱 줄이기 위해서는 CIGS 태양전지의 결함 특성에 대한 규명이 중요하며, 이차상의 분리, 셀렌화, Na 확산 등과 같이 CIGS 화합물 박막이 성장하는 동안 일어나는 현상들과 결함발생 사이의 관계에 대한 체계적인 연구가 필수적이다. 특히, CIGS 박막 성장 공정 중 Se flux는 CIGS 막의 성장과 소자의 전기적 파라미터에 영향을 미치므로, Se 조절 및 이에 관련된 결함들을 이해하는 것은 CIGS 박막 태양전지의 전기적 특성을 향상시키는 중요한 열쇠가 된다. 본 연구에서는 3단계 동시증발공정을 이용하여 CIGS 박막 태양전지를 제조 분석하여, 공정 중기판온도 및 Se flux가 CIGS 박막 성장에 미치는 영향을 파악하고자 하였으며, 이를 통한 공정조건 최적화로 CIGS 박막 태양전지의 특성을 향상시키고 고효율을 달성할 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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