• Journal of the Korean Chemical Society
• /
• v.48 no.6
• /
• pp.583-589
• /
• 2004

In a stream of aqueous sample, trace arsenic ions were quantitatively coprecipitated and detected in ICP-AES through hydride generation. In was used as a coprecipitating reagent. The precipitate was collected on a filter and dissolved by HCl. The eluted As was sent into the reaction coil to generate hydrides and analyzed by ICP. With optimal conditions, and with a sample of 0.3 mL, an enrichment of 70 was obtained with the sampling speed of 10/hr. When compared with coprecipitation and hydride generation technique, the sensitivity was increased by 7 and 10 times, respectively. The limit of detection limit$(3{\sigma})$ was 0.020 ${\mu}g\;L^{-1}$ and the precision was 7-10%. Separation of $As^{3+}\;and\;As^{5+}$ were possible using citric acid in hydride generation.

• Journal of the Korean Chemical Society
• /
• v.54 no.6
• /
• pp.696-700
• /
• 2010

Yeast is immobilized upon $100{\mu}m$ CPG(controlled pore glass bead) to separate $Sb^{3+}$ and $Sb^{5+}$. Continuous hydride generation is performed after the bio-column. The optimum conditions are 0.8 M nitric acid as an eluent with the flow rate of 1.0 mL $min^{-1}$ and the optimum conditions for the generation of hydride are 2 M HCl, 3% (w/v) $NaBH_4$ with the flow rate of 0.83 mL $min^{-1}$, Ar carrier gas flow rate of 50 mL $min^{-1}$. Two species are separated at 112 and 354 seconds each. The sensitivity is enhanced by 10 times for $200{\mu}L$ of sample and the detection limits are 3.0 ppb and 7.0 ppb for $Sb^{3+}$ and $Sb^{5+}$, respectively. When compared with the standard samples, this method showed accurate results.

• Applied Chemistry for Engineering
• /
• v.9 no.2
• /
• pp.255-260
• /
• 1998

Metal hydrides, $LaNi_5$ and $LaNi_{4.5}Al_{0.5}$, were prepared using chemical synthetic method, and their physical properties were examined using various analytic techniques such as TGA, XRD, SEM and EDX. The activation of the chemically prepared $LaNi_5$ and $LaNi_{4.5}Al_{0.5}$ was achieved by two hydriding/dehydriding cycles only. The miasurements of P-C-T curves revealed that 6 and 5.5 hydrogen atoms were stored in LaNi5and $LaNi_{4.5}Al_{0.5}$, respectively. The hydriding reaction rated for $LaNi_{4.5}Al_{0.5}$ were measured by the method of initial rates. It was found that the shrinking unreacted core model could be applied for the analysis of hydriding kinetics of $LaNi_5$. The rate controlling step of this reaction was the dissociative chemisorption of hydrogen molecules on the surface of $LaNi_5$. The activation energy was $9.506kcal/mol-H_2$. The rates measured in the temperature range from 273 to 343K and in pressure difference ($P_o-P_{eq}$) range form 0.25 to 0.66atm could be expressed as the following equation ; $\frac{dX}{dt}=4.636(P_o-P_{eq})$ exp($\frac{-9506}{RT}$).

• Journal of the Korean Chemical Society
• /
• v.22 no.4
• /
• pp.259-267
• /
• 1978

In order to find out the selective reducing characteristics of lithium borohydride, borane, and borane-lithium chloride (1 : 0.1) in the reduction of carbonyl compounds, five representative equimolar mixtures of carbonyl compounds were chosen; benzaldehyde-acetophenone, benzaldehyde-2-heptanone, 2-heptanone-benzophenone, acetophenone-benzophenone, and 2-heptanone-acetophenone, and reacted with limited amount of lithium borohydride, borane or borane-lithium chloride (1 : 0.1) in tetrahydrofuran (THF) at $0^{\circ}$. Borane-lithium chloride (1 : 0.1) showed the excellent selectivity, however, lithium borohydride and borane also exhibited good selectivity except for the 2-heptanone-acetophenone.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• v.43 no.4
• /
• pp.439-451
• /
• 2005

This article provides a panoramic overview of the state-of-the-art technologies in the field of solid-state hydrogen storage methods. The emerging solid-state hydrogen storage techniques, such as nanostructured carbon materials, metal organic framework (MOFs), metal and inter-metal hydrides, clathrate hydrates, complex chemical hydride are discussed. The hydrogen storage capacity of the solid-sate hydrogen storage materials increases in proportion to the surface area of the solid materials. Also, it is believed that new functional nanostructured materials will offer far-reaching solutions to the development of on-board hydrogen storage system for the application of the transportation vehicles.

• Journal of the Mineralogical Society of Korea
• /
• v.21 no.4
• /
• pp.415-423
• /
• 2008

Earth outer core is composed of iron mainly with some diluent elements, which account for the observed ca. 10% density deficit compared to the pure iron. Among candidates as the light diluents, hydrogen and oxygen were selected, and the thermodynamic stability of the following reaction was calculated; hematite + hydrogen $\to$ goethite + iron. At ambient conditions, Gibb's free energy of this reaction is 12.62 kJ/mol. On increasing pressure at room temperature, it decreases to zero at 0.068 GPa. This energy decreases at constant rate down to 200 GPa, which shows -208.26 kJ/mol at that pressure. From these results, this chemical reaction prefers the reduction environment forming the iron element and iron oxyhydroxide, so possible presence of iron oxyhydroxide with iron at proto-core can not be ruled out.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
• /
• 2016.11a
• /
• pp.186-186
• /
• 2016

수소는 연료전지 등의 에너지원으로 사용될 경우 NOx, SOx, $CO_2$ 등의 한경오염물질, 온실가스를 발생시키지 않기 때문에 친환경 에너지원으로 각광을 받고 있다. 수전해는 수소를 생산하는 가장 간단하고 효율적인 방법 중의 하나로서, 잉여전력 또는 신재생에너지에 의한 전기에너지를 통해 환경오염물질 발생 없이 고순도의 수소를 얻을 수 있으며 분산/대량 생산이 용이하다. 수전해에서 환원전극에서는 수소발생반응이 일어나고, 산화전극에서는 산소발생반응이 일어난다. 이때 주로 산소발생전극 촉매로는 과전압이 작게 걸리고 활성이 우수한 귀금속 계열의 $IrO_2$와 $RuO_2$ 등의 촉매가 현재 사용되고 있다. 본 연구에서는 고분자 용액을 만들어 전기방사를 이용하여 공정변수에 따른 직경과 morphology를 확인하였고, 고가의 귀금속 산화물 대신 저렴한 전이금속산화물인 Cu와 Co를 이용하여 1D 나노섬유를 산소발생 촉매로 합성하였다. 합성된 나노섬유의 구조적, 물리화학적 특성을 분석하고 산소발생반응(OER)에 대한 전기화학적 활성 및 내구성을 평가하였다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
• /
• 2001.11a
• /
• pp.41-41
• /
• 2001

포항가속기의 초고진공 세정기술은 초고진공 영역에서의 기체방출을 최소화하기 위한 것으로 발생한 오염원을 추적하여 큰 오염원 부터 시작하여 단계적으로 진행해 미세한 오염원 을 제거해 나가는 방법을 적용하고 있다. 이러한 극청정한 진공표면을 얻기 위해서는 표면과 오염물질 사이의 결합에너지를 극복해야 한다. 오염물 제거 방법으로는 물리.전기.화학적인 방법을 모두 적용하며 그리스 및 절삭유를 비롯해 흡착된 탄화수소와 불순물 성분 또는 산소나 황과 같은 반응성 원소와의 화합물 등을 효과적으로 제거한다. 또한, 세정 과정 에서 생성될 수 있는 수소, 불규칙한 산화물, 질화물, 염화물, 그리고 탄수화물을 최소화하여 초고진공 영역에 도달할 수 있는 방법을 제공한다. 본 논문에서는 포항가속기 연구소의 초고진공 환경을 확보하기 위한 화학세정 설비 및 응용기술, 주요 진공 구성재료의 표면 분석 결과를 소개하고자 한다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2016.02a
• /
• pp.371.1-371.1
• /
• 2016

다양한 물질계의 2차원 나노구조는 그래핀과 함께 그 고유특성으로 최근 광전소자, 전자소자, 센서, 에너지 생성 및 저장과 수소에너지 생성 등의 응용으로 매우 많은 관심을 받고 있다. 특히 층상이중수산화물 (layered-double hydroxide; LDH) 2차원 나노구조는 생성의 용이성과 층상 내 금속 이온의 교환을 통한 특성의 자유로운 제어가 가능하므로 많은 관심을 받고 있다. 층상이중수산화물 화합물은 [Zn(1-x) MIII(x)(OH)2][$An-x/n{\cdot}mH2O$] (MIII = Al, Cr, Ga; An- = CO32-, Cl-, NO3-, CH3COO-) 구조로써, Brucite-type 구조 내에서 3가 양이온의 상태에 따라서 다양한 특성을 제어할 수 있는 장점이 있다. 이러한 장점으로 인해 층상이중수산화물 화합물은 촉매나, 에너지 저장, 음이온 교환 및 흡착, 화학적 촉매, 바이오 소자 등에 응용이 연구되고 있으며, 다양한 금속 산화물을 제조하기 위한 중간자 precursor로써도 연구되고 있다. 하지만, 이러한 대부분의 연구들을 통한 결과물들이 분말 및 수용액 상태로 남게 되며, 이러한 화합물의 특성을 제어하기 어려운 문제점이 있다. 더욱이 이러한 나노구조물들을 다양한 소자로 응용하기 위해서는 상용의 실리콘이나 glass 등의 기판형태의 물질상에 성장시킬 수 있어야 하며, 그러한 기판 위에서의 형상 및 특성 제어가 용이해야 한다. 따라서 본 연구에서는 실리콘 기판을 적용한 Zn기반의 층상이중 수산화물 화합물을 성장하고, 하부물질의 조성제어를 통한 층상이중수산화물 화합물의 형상제어가 가능한 기술에 관한 연구를 보고하고자 한다. 이를 위한 하부물질의 조성은 Zn와 Al을 통해 이루어지며, 기형성된 Al2O3박막을 핵형성층으로 활용한다. 이러한 방법으로 형성된 층상이중수산화물 화합물에 대해 이차전자주사현미경, 투과전자현미경 및 X-ray회절기법을 통해 구조분석을 하고, Raman 및 광발광스펙트럼 분석을 통해 광학적 분석을 시행함으로써, 층상이중수산화물이 기판상에서 형성되는 메커니즘에 관한 규명을 시행하였다. 이러한 분석연구를 통해 핵형성층의 에칭 따라 실리콘 기판상에서 성장하는 층상이 중수산화물 화합물의 형상 및 조성이 제어되는 메커니즘을 구명하였다.

• Analytical Science and Technology
• /
• v.25 no.6
• /
• pp.339-344
• /
• 2012

In this research, hydride generation in HPLC-ICPMS for the selenium speciation was investigated. Chemical and photochemical vapor generation techniques were compared for the effective generation of selenium vapour. $HBr/KBrO_3$ was used for the chemical reduction and a UV lamp was used for the photochemical reduction. It was found out that the photochemical reduction was more effective than the chemical reduction in all of selenium species studied. The optimum conditions for the generation of vapour are 0.4% KI, 2.5% $NaBH_4$, and 1.0 M HCl. The enhancement factor using a photochemical hydride generation was from 6.3 to 16.7 times for inorganic and organic selenium species.