• 제목/요약/키워드: 화학적 산화법

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습식화학적 분말합성법에 의한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 제조 (Fabrication of Ba-, Pb-electronic ceramics by powder prepartion of wet chemical method)

  • 이병우;오근호
    • 한국결정성장학회:학술대회논문집
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    • 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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    • pp.259-279
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    • 1996
  • 최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.

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스프레이 코팅법을 이용한 산화비스무트-타이타니아 나노튜브 제조와 리튬이차전지 음극으로의 적용 (A facile spray coating of bismuth oxide on TiO2 nanotube arrays for lithium ion battery anode materials)

  • 김남열;정민경;최진섭
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.146-146
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    • 2017
  • 산화비스무트는 리튬이온과의 반응에서 현재 상용화된 그래파이트보다 높은 이론용량을 가지고 있으나, 리튬이온과의 반응에서 비교적 큰 부피팽창 특성을 가져 리튬이차전지의 음극재로서 상용화가 어려운 단점이 있다. 본 연구에서는, 이러한 문제점을 개선하기 위하여 양극산화법을 통해 충 방전시 부피팽창 변화가 매우 적은 타이타니아 나노튜브를 제조한 후, 그 위에 스프레이 방법으로 산화비스무트를 코팅하여 두 물질의 복함체를 만듦으로써 용량과 구조적 안정성을 향상시키는 방법을 소개한다. 음극재의 구조적 특성은 고분해능 주사전자현미경 (HR-SEM), 고분해능 엑스선 회절분석기(XRD)를 통해 조사하였으며, 전기화학 임피던스 분광법 (EIS), 순환전류법 (CV), 충 방전 싸이클 분석을 통해 리튬이차전지의 작동원리와 보다 향상된 성능을 규명하였다.

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전기로 산화슬래그 골재의 체적안정성 평가에 관한 실험적 연구 (Experimental Study on Evaluation on Volume Stability of the Electric Arc Furnace Oxidizing Slag Aggregate)

  • 임희섭;이한승
    • 한국구조물진단유지관리공학회 논문집
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    • 제21권2호
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    • pp.78-86
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    • 2017
  • 본 논문은 전기로 산화슬래그 골재의 체적안정성 평가를 위해 전기로 산화슬래그 골재의 물리적 화학적 특성을 검토하고, 전기로 산화슬래그 골재의 체적안정성 실험을 진행하였다. 체적안정성을 검토하기 위하여 물리적 화학적 방법을 고안하여 실험을 진행하였다. 물리적 방법으로는 오토클레이브의 고온 고압을 이용하여 전기로 산화슬래그 골재의 체가름 변화를 확인하는 방법과 모르타르바를 제작하여 길이변화율에 따른 체적팽창성을 확인하였다. 화학적 방법으로는 Ethylene glycol 시험법을 이용하여 전기로 산화슬래그 골재의 free CaO 함량을 정량 평가하였다. 전기로 산화슬래그 골재의 free CaO 정량 평가 결과 0.5% 이하의 함량으로 나타났으며, 화학 분석 결과 KS F 4571의 CaO 40%이하로 확인 되었다. 전기로 산화슬래그의 free CaO가 소량 함유됨에 따라 건설재료로서의 가능성을 확인하였다.

양극산화를 통한 촉매 도핑된 타이타늄 나노튜뷰 산화물 제조 및 응용 :단일양극산화법 vs. 전기충격법 (Preparation of catalyst-doped TiO2 nanotubes by anodization and its applications: single step anodization vs. potential shock)

  • 최진섭;유현석;김연미;김선규;성미정
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2015년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.50-50
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    • 2015
  • 양극산화를 통하여 타이타늄 산화물 나노튜뷰를 제조하고 전기화학적 촉매능을 향상시키기 위하여 다양한 방법의 촉매 도핑방법을 소개한다. 특히, 단일(single step) 양극산화법과 전기충격법(potential shock)를 통한 촉매도핑법을 비교하며 장횡비(high aspect ratio)가 높은 나노튜뷰에 균일하고 효율적인 촉매도핑법 및 도핑된 나노튜뷰를 활용한 물분해 실험결과를 소개한다.

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침투법(infiltration)을 이용한 고체 산화물 연료전지용 복합체 전극 제조 및 평가

  • 박종성
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2012년도 춘계학술발표대회
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    • pp.57.2-57.2
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    • 2012
  • 산소 이온 전도성 세라믹을 이용한 고체 산화물 연료전지의 전극은 원활한 전기화학반응을 위해, 이온 전도도, 전자 전도도 및 전기화학적 활성을 동시에 가지고 있어야 한다. 이를 위해 복합체 전극을 사용하며, 특히 음극의 경우 니켈(Nickel)과 Yttria-stabilized zirconia (YSZ)로 이루어진 복합체 전극을 혼합 및 소결을 통해 제조하여 사용하였다. 하지만, 니켈의 경우 탄화 수소 연료에서의 탄소 침적 문제와 열악한 산화환원 안정성(redox stability)등의 문제점을 가지고 있다. 따라서 니켈대신 전도성 세라믹을 사용한 세라믹 복합체 음극 개발이 활발히 이루어지고 있으며, 그 중 침투법(infiltration method)을 이용한 복합체 전극 제조 방법을 소개한다. 실제로 니켈 금속과 유사한 높은 전기 전도도를 갖는 Sr-doped Lanthanum Vanadate (LSV)을 이용해, YSZ-LSV 복합체 전극을 침투법을 이용해 제조하고, 소량의 촉매을 첨가하여, 이온전도도, 전자 전도도 및 촉매 활성을 갖는 복합체 음극을 제조하였다. 이 복합체 음극의 탄화수소에서의 연료전지 성능 및 redox stability을 측정하였다.

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산화철의 기술개발동향 (An Update Technology Trend in Iron Oxide)

  • 손진군
    • 자원리싸이클링
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    • 제12권6호
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    • pp.3-7
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    • 2003
  • 산화철의 제조에는 기존의 습식화학제조법과 건식화학제조법이 있는데, 모두 환경에 영향을 미치는 화학물질을 대량으로 사용하여 산화철을 제조하는 기술이다. 본 기술보고에서는 환경친화적 제조법으로 스크랩을 원료로 박테리아를 이용하여 산화철을 제조하는 생화학적 기술과 자전고온합성법을 이용하여 산화철을 제조하는 신개념의 산화철제조 기술을 소개하였다.

산화아연의 박막 또는 나노선의 전기화학적 합성과 자외선 센서의 적용

  • 윤상화;이동규;유봉영
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2011년도 춘계학술발표대회
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    • pp.26.2-26.2
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    • 2011
  • 최근 주목 받고 있는 산화아연(ZnO)은 레이저 다이오드, 가스 센서, 자외선 센서, 투명전극 등으로 다양하게 사용될 수 있어 연구개발이 폭 넓게 이루어지고 있는 상황이다. 특히, 3.3 eV의 direct bandgap 에너지를 가지고 있는 ZnO은 현재 자외선센서로 많이 적용되고 있는 물질인 GaN계열을 대체할 수 있는 유망한 물질로 주목 받고 있다. 공기중의 산소나 수분의 표면반응에 의한 자외선 측정을 하는 ZnO을 나노선으로 만들게 되면, 표면대비 부피비가 박막에 비해 급격히 증가하기 때문에 민감도가 커지고 반응시간이 짧아지게 된다. 본 연구에서는 자외선센서의 민감도와 반응성을 향상시키기 위해 전기화학적 합성법을 통해 ZnO의 박막과 나노선을 제조하였다. 사진공정을 통해 3 ${\mu}m$의 간격을 가진 금(Au) 전극을 만든 후, 전기화학적 합성법을 통해 아연이온이 포함된 용액에서 정전류를 흘려보내 아연 또는 ZnO을 증착시킬 수 있었다. 첫 번째로 ZnO을 양쪽 Au 전극에서 동시에 증착하여 두 박막이 접합하였고, 두 번째는 100nm의 지름을 가진 Ni 나노선를 전극 양쪽에서 자석을 통해 자기장을 형성해 정렬시키고 ZnO을 Au 전극과 Ni 나노선에 증착한 후, Ni 나노선를 산화시킴으로써, ZnO 나노구조를 형성하였다. 세 번째로는 Au 전극 양쪽에 아연을 전기화학적 합성을 하여 박막으로 증착하고 고온에서 산화과정을 통해 100 nm 이하의 지름을 가진 ZnO 나노선를 형성하였다. 이렇게 만들어진 세가지 구조의 ZnO의 나노구조와 결정성은 주사전자현미경과 X선 회절 분석기를 통해 측정하였으며, 자외선에 대한 민감도와 반응성은 365 nm의 파장을 가진 자외선발생기와 소스미터장치를 통해 측정하였다. 박막에서 100 nm 이하의 지름을 가진 ZnO 나노선로 갈 수록 자외선에 대한 민감도와 반응성이 향상되었다.

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전자에너지 손실분광 분석법을 이용한 정량적 철산화수 측정 (Quantitative Determination of Fe-oxidation State by Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS))

  • 양기호;김진욱
    • 자원환경지질
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    • 제45권2호
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    • pp.189-194
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    • 2012
  • 생지화학적 반응으로 생성된 광물은 화학적 혹은 구조적 변화를 보여주고 있다. 이러한 광물형성의 메커니즘을 밝히기 위해서는 고해상도를 가진 전자현미경을 이용한 나노스케일 분석이 불가피 하다. 투과전자현미경에 장착되어있는 전자에너지 손실분광 분석법 (EELS)을 이용하여 미생물-광물반응 시 일어나는 현상을 두 가지의 예를 들어서 설명하고자 한다. 1) 철 환원 박테리아에 의한 논트로나이트 의 일라이트 로의 전이; 2) 자철석의 환원으로 인한 능철석의 형성. 특히 철산화/환원의 정량적 분석을 통하여 시간적 변화에 따른 철 산화도 측정은 생지화학적 광물변화에 대한연구를 용이하게 해준다. 따라서 본 논문은 EELS의 분석방법 및 장점을 소개함을 목적으로 한다.

백금 나노입자가 분산된 3차원 산화구리 나노구조체 기반의 글루코스 검출용 비효소적 전기화학 센서 개발 (Non-Enzymatic Glucose Sensor Based on a Copper Oxide Nanoflowers Electrode Decorated with Pt Nanoparticles)

  • 송민정
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제56권5호
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    • pp.705-710
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    • 2018
  • 본 연구에서는 백금 나노입자가 분산된 산화구리 나노구조체 기반의 비효소적 글루코스 센서를 개발하였다. 3차원 구조의 산화구리 나노구조체는 hydrothermal method를 통해 Cu foil 위에 직접 합성되었으며, 합성된 나노구조체 표면위에 전기화학적 증착법으로 백금 나노입자들을 분산시켜 전극을 제작하였다. 준비된 전극 샘플의 표면 구조는 주사 전자 현미경(SEM)과 에너지분산형 분광기(EDS)을 이용하여 분석하였으며, 전기화학적 특성 및 센싱 성능은 알칼리 상태에서 시간대전류법 (CA)과 순환전압 전류법(CV)을 통하여 조사하였다. 개발된 비효소적 글루코스 센서는 산화구리 나노구조체와 백금 나노입자의 접목에 의한 시너지 효과 덕분에 높은 감도와 넓은 선형 구간, 빠른 감응 속도 등의 향상된 센싱 특성을 보였다.

SPCE에 HRP 효소가 고정화된 바이오센서의 전기화학적 특성에 관한 연구 (A Study on the Electrochemical Characteristics of Biosensor with HRP Enzyme Immobilized on SPCE)

  • 한경호;이대현;윤도영;최상일
    • 전기화학회지
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    • 제23권3호
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    • pp.73-80
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    • 2020
  • 과산화수소를 이용한 펜톤(Fenton)산화법은 수처리 및 토양 복원분야에서 활용되는 친환경 산화방법이다. 이 방법으로 오염물질을 제거할 때, 오염물의 농도에 따라 과산화수소의 농도를 적절하게 조절하는 것이 상당히 중요하다. 이에 본 연구에서는 HRP (horseradish peroxidase) 효소를 이용한 전기화학적 바이오센서를 제조하고 효소의 활성과 과산화수소의 검출 특성에 대한 연구를 수행하였다. SPCE (Screen Printed Carbon Electrode)의 작업 전극 표면에 키토산과 AuNP를 이용하여 HRP를 전착하였다. 이 후, 전위주사법(CV)과 전기화학적 임피던스 분광법(EIS)을 이용하여 효소의 고정화를 확인하였다. 또한 시간대전류법(CA)과 UV 분광법으로부터 HRP 효소의 활성을 확인하였다. 본 연구에서 제조한 바이오센서를 PBS 전해질에 담그고 과산화수소를 적정하여 CA 분석으로부터 전극에서 발생하는 전류를 측정하였다. 발생 전류는 과산화수소의 농도에 대하여 선형적으로 증가하였으며, 전류로부터 과산화수소의 농도를 예측할 수 있는 검정곡선을 도출하였다.