DLC (Diamond-like Carbon) 코팅막은 저마찰, 고경도, 낮은 표면조도 등의 우수한 특성을 갖는 박막 물질로 다양한 산업분야에서 그 코팅막의 활용을 목적으로 응용연구가 활발하게 이루어지고 있다. 본 연구에서는 플라즈마 화학기상증착(PCVD) 공정을 이용하여 바이어스, 진공도, 공정 온도 등의 코팅 조건 변수를 이용하여 DLC 코팅막을 제작하였다. 또한, 코팅막은 공정 조건에 따라 증착속도, 표면 및 단면 조직, 밀착력, 경도, 마찰계수 등의 특성을 평가하였다. 플라즈마 화학기상증착법을 이용한 DLC 코팅막 제조는 상온과 $175^{\circ}C$에서 이루어졌으며, 저온 중 DLC 코팅막 제조가 가능해짐에 따라 고분자 와 같은 저융점을 갖는 피처리물의 코팅처리가 가능하여 산업적 응용의 확대가 기대된다. SEM 표면 조직 관찰에 따른 DLC 코팅막의 표면조직과 조도는 공정조건에 따라 큰 차이는 보이지 않았지만, 밀착력에 있어서는 매우 큰 차이를 나타내었다. 스크래치 시험 결과 가장 높은 밀착력은 100 N 이상을 나타내었으며, 이 때의 마찰계수는 약 0.02를 나타내었다. 가장 낮은 마찰계수는 약 0.01을 보였으며, 이때의 밀착력은 25 N을 나타내었다. 증착속도는 바이어스 전압의 증가에 따라 증가하는 경향을 나타내었으며, 온도의 증가에 따라 감소하는 경향을 나타내었다.
본 연구에서는 기상화학 증착법으로 성장되는 GaN 후막에 대한 열역학적 전사모사를 수행하고 이를 실험결과와 비교, 검토하였다. 열역학적계산은 화학양론적 연산방식을 이용하여 수치 해석하였으며, 모사의 변수로써 온도범위는 400∼1500K, 기상비율은 $(GaCl_3)/[GaCl_3+NH_3],(N_2)/(GaCl_3+NH_3)$를 취하였다. GaN의 성장온도 범위는 이론적인 계산이 실험결과보다 훨씬 낮은 450∼750K으로 예측되었다. 성장온도에서 모사결과와 실험결과와의 차이는 GaN의 기상 에픽텍시 성장이 박막성장의 높은 활성화 에너지 때문에 반응속도론적으로 국한된 영역 내에서 발생한다는 것을 나타낸다.
본 연구에서는 기상화학 증착법으로 성장되는 GaN 후막에 대한 열역학적 전사모사를 수행하고 이를 실험결과와 비교, 검토하였다. 열역학적계산은 화학양론적 연산방식을 이용하여 수치 해석하였으며, 모사의 변수로써 온도범위는 400~1500K, 기상비율은 $(GaCl_3)/[GaCl_3+NH_3],(N_2)/(GaCl_3+NH_3)$를 취하였다. GaN의 성장온도 범위는 이론적인 계산이 실험결과보다 훨씬 낮은 450~750K으로 예측되었다. 성장온도에서 모사결과와 실험결과와의 차이는 GaN의 기상 에픽텍시 성장이 박막성장의 높은 활성화 에너지 때문에 반응속도론적으로 국한된 영역 내에서 발생한다는 것을 나타낸다.
마이크로플라즈마 화학기상증착법(microwave plasma enhanced chemical vapor deposition, MPCVD)에 의하여 형성된 비정질 탄소 박막의 효율적인 도핑 공정을 위하여, 비정질 탄소 박막의 성장 직전 nucleated seed 상태의 기판 혹은 일부 성장된 박막 위에 비소(As) 이온을 이온 주입하였고 그 직후 다시 MPCVD에 의하여 박막을 성장시켰다. MPCVD에 의한 성장 자체가 약 $500{\sim}600^{\circ}C$ 온도에서의 어닐링 공정을 대체할 수 있으므로, 기존의 이온 주입 후 별도의 어닐링 공정과 비교 시 간략화된 공정으로도 어닐링 효과가 있다고 할 수 있다. 이온 주입 후 박막 성장으로 어닐링 효과를 얻은 비정질 탄소 박막의 경우, $2.5V/{\mu}m$의 전계에서 약 $0.1mA/cm^2$의 전계 방출 특성을 관찰할 수 있었고 또한 라만 스펙트럼 특성에서도 다이아몬드 특성 및 그래파이트 특성 모두 뚜렷이 관찰되었다. 전기적, 구조적 특성 관찰로부터 이온 주입된 As 이온이 자동 어닐링 효과에 의해 충분히 비정질 탄소 박막에 도핑되었다고 할 수 있다.
최근 그래핀 연구와 더불어 2차원 구조의 나노소재에 대한 관심이 급증하면서 육각형의 질화붕소(hexagonal boron nitride; h-BN) 박막(nanosheet) [1]이나 붕소 탄화질화물(boron caronitride; BCN) 박막 [2,3]와 같은 2차원 구조체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중 BCN은 반금속(semimetal)인 흑연(graphite)과 절연체인 h-BN이 결합된 박막으로 원소의 구성 비율에 따라 전기적 특성을 제어할 수 있다는 장점이 있다. 따라서 다양한 나노소자로의 응용을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 폴리스틸렌(polystyrene, PS)과 보레인 암모니아(borane ammonia)를 고체 소스로 이용하여 열화학기상증착법을 이용하여 BCN 박막를 SiO2 기판 위에 직접 합성하였다. SEM과 AFM 관측을 통해 합성된 BCN 박막을 확인하였으며, RMS roughness가 0.5~2.6 nm로 매우 낮은 것을 확인하였다. 합성과정에서 PS의 양을 조절하여 BCN 박막의 탄소의 밀도를 성공적으로 제어하였으며, 이에 따라 전기적인 특성이 제어되는 양상을 확인하였다. 또한 합성온도 변화에 따른 BCN 박막의 전기적인 특성이 제어되는 양상을 확인하였다. 추가적으로 같은 방법을 이용하여 BCN 박막을 Ni 위에서 합성하여 SiO2 기판위에 전사 하였다. 합성된 BCN 박막의 구조적 특징과 화학적 조성 및 결합 상태를 투과전자현미경(transmission electron microscopy), X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)을 통해 조사하였다.
표면 패시베이션 기술로 이용되는 수소화된 실리콘 질화막은 제조원가의 절감을 위한 실리콘 기판재료의 두께 감소에 따른 특성상의 문제점을 해결하기 위해 중요한 영향을 미치는 요소이다. 실리콘 질화막은 강한 기계적 강도, 우수한 유전적 특성, 수문에 의한 부식과 유동적 이온에 대한 우수한 저항력 때문에, 반도체 소자 산업에서 널리 사용되고 있다. 수소화된 실리콘 질화막은 반사방지 특성과 함께 표면 패시베이션의 질을 향상시킬 수 있다. 굴절률 1.9 ~ 2.3 범위에서 쉽게 변화 가능한 수소화된 실리콘 질화막은 굴절률 1.4 ~ 1.5 사이의 열적 산화막 보다 효과적인 반사방지막이다. 수소화된 실리콘 질화막을 사용한 태양전지에서는 효율을 높이기 위해서 기판 표면에서의 케리어 재결합이 억제되어져야한다. 또한, 수소화된 실리콘 질화막은 최적화된 두께와 굴절률을 가져야한다. 본 연구에서는 고효율 태양전지에 적용하기 위해 반송자 수명이 향상된 수소화된 실리콘 질화막을 플라즈마 화학 기상 증착법을 이용하여 증착하였다. 박막은 $250^{\circ}C\;{\sim}\;450^{\circ}C$에서 증착되었으며 증착된 박막은 1.94 to 2.05 굴절률 값을 가지고 있다. 반송자 수명을 증가시키기 위해 $650^{\circ}C\;{\sim}\;950^{\circ}C$에서 어닐링 하였고 반송자 수명을 측정하여 패시베이션 특성을 분석하였다. 수소화된 실리콘 질화막은 $850^{\circ}C$의 어닐링 온도와 굴절률 2.0 조건에서 가장 좋은 반송자 수명을 나타냈다.
열 화학기상증착법은 여러 가지 그래핀의 제작방법 중 대면적으로 양질의 그래핀을 효과적으로 합성할 수 있는 방법으로 널리 이용되고 있다. 이 방법으로 그래핀을 합성할 경우, 주요 변수로 성장 온도와 촉매 금속이 있으며 이를 적절히 조절함으로써 합성되는 그래핀의 결정성과 층수를 조절할 수 있다[1-3]. 본 연구에서는 탄소 용해도가 작은 두꺼운 촉매 금속 기판 위에 선택적인 위치에 탄소 용해도가 큰 얇은 촉매 금속을 증착하여 그래핀의 층수를 적절하게 제어하고자 한다. 그래핀을 합성하기 위해 온도를 증가시키는 과정에서 두 층의 촉매 금속은 표면 에너지를 낮추기 위해 합금을 형성하게 되며, 이 때 탄소 용해도가 변화할 것으로 예상된다. 이 변화하는 탄소 용해도에 맞추어 탄소 공급원인 메탄 가스를 주입하는 시기를 적절히 조절하게 되면, 합성되는 그래핀의 층수 조절이 가능할 것이라 예상한다. 탄소 용해도가 큰 금속으로 니켈을, 탄소 용해도가 작은 금속으로 구리를 선택하였다. 우선 니켈의 확산 거리를 계산하여 메탄 가스를 주입하는 적절한 온도를 결정하였으며, 이 온도를 기준으로 표면에서의 니켈의 함량을 분석하였다. 니켈의 함량과 표면에서의 탄소의 구성비의 관계를 조사한 결과, 본 실험에서 이용한 방법으로 그래핀의 층수를 조절하는 것이 가능하다는 것을 확인하였다.
마이크로웨이브 화학기상 증착방식으로 탄소 나노튜브를 성장시켰다. 탄소나노튜브를 성장시키기 위한 가스로는 수소$(H_2)$와 메탄$(CH_4)$ 가스를 사용했으며, 실리콘 기판에 마그네트론 스퍼터링 방식으로 10nm 두께의 Ni층과 adhesion 충으로 사용되는 20nm 두께의 Ti층을 증착하였다. 본 논문에서는 탄소나노튜브를 성장시킬 때의 압력에 따른 성장 특성을 알아보았다. 작업 진공도에 따른 탄소나노튜브의 성장 특성은 FESEM image와 TEM image 을 이용하여 관찰하였으면 Raman spectrometer 분석을 통하여 성장된 탄소나노튜브의 구조적 특성을 알아보았다.
탄소나노튜브는 1차원의 구조에 기인하는 우수한 물리적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에 응용 가능한 물질로 각광받고 있다. 특히, 수직 정렬된 단일벽 탄소나노튜브의 합성은 향상된 특성들을 기대할 수 있으며 다양한 분야로 활용가능하다. 본 연구에서는 열 화학기상증착법을 이용하여 합성과정에서 촉매층의 두께, 아세틸렌 가스의 주입량, 합성온도의 변화가 탄소나 노튜브의 길이와 직경에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 위와 같은 조건에서의 촉매의 구조변화에 초점을 두어 이러한 현상을 이해하고자 하였다. 이러한 결과를 바탕으로 합성조건을 최적화하여 수백 ${\mu}m$ 길이의 결정성이 우수한 수직 정렬된 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다.
화학 기상 증착법(Chemical Vapor Deposition)이나 플라즈마 식각(Etch) 등의 반도체 공정에서 챔버 내벽의 상태에 대한 모니터링은 매우 중요하다. 챔버 벽면에 증착된 유기 또는 무기 물질이 다시 떨어져 나와 불순물 입자 형성의 원인이 되며, 플라즈마를 원하지 않는 상태로 바꾸어 놓아 공정 조건이 달라질 수도 있기 때문에 반도체 제조 수율 저하를 초래하기도 한다. 본 연구에서는 챔버 벽면이 증착되는 환경에서 평판형 탐침을 삽입하여, 증착된 박막의 두께측정 기술을 개발하였다. 전기적으로 부유된 평판 탐침에 정현파 전압을 인가하고 이 경우 플라즈마로부터 들어오는 전류의 크기 및 위상차 측정을 통해 대략적인 증착 박막 두께를 측정 하였다. 플라즈마와 챔버 벽 사이에 존재하는 쉬스의 회로 모델을 적용하여 플라즈마 상태에 무관하고, 가스 종류 및 유량, 입력 전력, 챔버 내부 압력등의 외부 변수에도 독립적으로 측정이 가능하였다. 본 연구는 반도체 장비에서 내벽 모니터링을 통해, PM 주기 조정을 최적화 시키는 잣대의 역할을 할 수 있을 것이다. 더 나아가, 반도체생산 수율 향상에 많은 도움이 될 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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