• 제목/요약/키워드: 화학실험

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QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Oxytetracycline의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of the Analytical Method for Oxytetracycline in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.227-234
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    • 2019
  • 옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

Loop와 HPLC Purification 방법보다 더 높은 비방사능을 보여주는 카트리지 Methylation과 Purification을 이용한 손쉬운 [ 11C]PIB 합성 (Facile [11C]PIB Synthesis Using an On-cartridge Methylation and Purification Showed Higher Specific Activity than Conventional Method Using Loop and High Performance Liquid Chromatography Purification)

  • 이용석;조용현;이홍재;이윤상;정재민
    • 핵의학기술
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    • 제22권2호
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    • pp.67-73
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    • 2018
  • $[^{11}C]PIB$는 베타아밀로이드($A{\beta}\;plague$)라는 변성 단백질에 결합하여 뇌의 기능과 기억력을 서서히 감퇴시키는 비가역적인 질환인 치매를 조기에 감별할 수 있는 대표적인 방사성의약품이다. 지금까지 많은 실험실에서 $[^{11}C]PIB$는 자동화합성장치에서 $[^{11}C]methyl\;iodide$$[^{11}C]methyl\;triflate$를 만든 다음 loop나 vial 방법을 사용하여 methylation을 한 다음 HPLC로 정제를 하는 것이다. 하지만 기존의 보고된 방법은 시간이 오래 걸리며, HPLC와 같은 복잡한 시스템을 필요로 하여 소규모 실험실에서 합성하기에 적합하지 않으며, 최종 product에서 에탄올 함량이 높다는 단점이 있었다. 이러한 단점을 보완하기 위하여 카트리지만을 사용하여 카트리지에서 methylation과 purification을 동시에 실시함으로써 합성 시간을 단축하고, 비방사능이 높고, 낮은 에탄올 함량을 가진 $[^{11}C]PIB$를 합성 가능한지 확인하고자 하였다. 가장 널리 사용하는 카트리지 6종(CM, HLB, Alumina, C18, tC18, tC18 environmental을 선택하여 screening test를 실시하였다. 6-OH-BTA-0 1 mg을 c-HXO에 녹인 다음 6개의 카트리지에 loading를 한 다음 0.5 M MSP(pH 5.1) 20 mL로 정제를 한 다음 최종 fraction을 받아서 analytical HPLC로 전구체 잔류량을 측정한 결과 hydrophobicity가 낮은 계열(CM, HLB, Alumina)의 카트리지에서는 완충액으로 정제를 하였을 때 잔류전구체의 양이 많았으나, 탄소함량이 많은 계열의 카트리지(C18, tC18, tC18 environmental)에서는 잔류전구체의 양이 CM, HLB, Alumina 카트리지에 비하여 상대적으로 적었다. 완충액의 정제 농도와 부피를 최적화 하기 위하여 screening test에서 가장 좋은 결과를 나타낸 C18 series cartridge를 가지고 추가 실험을 진행하였다. 인산완충액 농도를 10 mM, 20 mM, 30 mM, 40 mM, 50 mM, 250 mM, 500 mM로 변화시켰으며, 에탄올 함량은 20%와 30%로 하여 용출액을 분석하여서, $[^{11}C]PIB$를 카트리지로 합성하기 위한 최적의 조합은 tC18 environmental cartridge와 0.5 M MSP 20 mL인 것을 알 수 있었다. 기존에 보고된 방법과 cartridge를 비교한 결과, 합성시간에서는 각각 15 ~ 18min, 8 ~ 9 min이 소요되었으며, product activity는 각각 $4.1{\pm}1.4\;GBq$ (n=41), $3.8{\pm}0.9\;GBq$ (n=3), 방사화학적 수율(based on HPLC analysis of the crude product)에서는 $13.9{\pm}4.4%$ (n=41), $12.3{\pm}2.2%$ (n=3)로 별다른 차이가 없었으며, 비방사능에 있어서는 HPLC purification method가 $78.7{\pm}39.7\;GBq/{\mu}mol$ (n=41), cartridge method가 $420.6{\pm}20.4\;GBq/{\mu}mol$ (n=3)로 카트리지 방법이 기존 방법보다 더 좋은 결과를 나타내었다. 또한, 잔류 용매(c-HXO)도 vial or loop method와 별다른 차이가 없었으며, 에탄올 함량에 있어서는 70%(기존 방법)에서 30%(카트리지 방법)로 두 배 이상 함량이 적다는 사실을 알 수 있었다. 지금까지 알아본바와 같이 cartridge method는 reported method(HPLC purification)에 비하여 더 향상된 결과를 보여준다는 사실을 확인하였다.

Li2CO3 첨가에 따른 입방정 Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7(c-BZN)의 상 변화 및 그에 따른 유전특성 변화 연구 (A Study on the Phase Change of Cubic Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7(c-BZN) and the Corresponding Change in Dielectric Properties According to the Addition of Li2CO3)

  • 이유선;김윤석;최슬원;한성민;이경호
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제30권4호
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    • pp.79-85
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    • 2023
  • (1-4x)Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7-3xBi2Zn2/3Nb4/3O7-2xLiZnNbO4(x=0.03-0.21) 조성의 새로운 저온 동시 소성 세라믹(LTCC) 유전체는 Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7-xLi2CO3(x=0.03-0.21) 혼합물을 850℃~920℃에서 4 시간 반응성 액상소결(reactive liquid phase sintering)을 하여 제조하였다. 소결이 진행되는 동안 Li2CO3는 Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7과 반응하여 Bi2Zn2/3Nb4/3O7과 LiZnNbO4를 생성하였고 얻어진 소결체의 상대 소결밀도는 이론 밀도의 96% 이상이었다. 초기 Li2CO3 함량(x)을 조절하여 최종 소결체내에 존재하는 Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7, Bi2Zn2/3Nb4/3O7 및 LiZnNbO4 상의 상대적인 함량을 제어함으로써 높은 유전율(εr), 낮은 유전손실(tan δ) 및 NP0 특성(TCε ≤ ±30 ppm/℃)의 유전율 온도계수(TCε)를 갖는 유전체를 개발할 수 있었다. Li2CO3의 첨가가 x=0.03 mol에서 x=0.15 mol로 증가함에 따라 얻어진 복합체 내의 Bi2Zn2/3Nb4/3O7와 LiZnNbO4의 부피 분율은 증가하였고, Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7의 부피 분율은 감소하였다. 그 결과 복합체의 유전율(εr)은 148.38에서 126.99로 유전손실(tan δ)은 5.29×10-4에서 3.31×10-4로 그리고 유전율 온도계수(TCε)는 -340.35 ppm/℃에서 299.67 ppm/℃로 변화되었다. NP0 특성을 갖는 유전체는 Li2CO3의 함량이 x=0.09일 때 얻을 수 있었고, 이 때의 유전율(εr)은 143.06, 유전손실(tan δ)값은 4.31×10-4, 그리고 유전율 온도계수(TCε)값은 -9.98 ppm/℃ 이었다. Ag전극과의 화학적 호환성 실험은 개발된 복합 재료는 Ag 전극과 동시 소성 과정에서 전극과 반응이 없음을 보여주었다.

고려인삼이 흰쥐의 장기조직 핵산 함유량에 미치는 영향 (Effect of Ginseng on Visceral Nucleic Acid Content of Rats)

  • 김철;최현;김정진;김종규;김명석;허만경
    • The Korean Journal of Physiology
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    • 제5권1호
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    • pp.23-42
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    • 1971
  • 1. 인삼주정추출물이 흰쥐의 부신, 간, 비장 및 췌장의 핵산 함유량에 어떤 영향을 미치며, 인삼 투여를 받고 있는 동물이 스트레스(ACTH의 투여로 대신)를 받을 경우에 이들 장기 핵산 함유량에 어떠한 변동이 오는지를 알기 위하여 90마리의 흰쥐($150{\sim}200gm$) 수컷을 인삼군과 식염수군 및 정상군으로 나누고 이것을 각각 다시 둘로 쪼개어 인삼군, 인삼-ACTH군, 식염수군, 식염수-ACTH군, 정상군 및 정상-ACTH군의 여섯 작은 무리로 나누어 다음과 같은 실험을 하였다. 인삼군과 인삼-ACTH군에서는 몸무게 100gm에 대하여 인삼주정추출액(생리적 식염수 1ml속에 4mg의 인삼주정추출물이 포함된 용액)을 0.5ml의 비율로 매일 등뒤 피하에 5일동안 주사하였으며, 식염수군과 식염수-ACTH군에는 생리적 식염수를 몸무게 100gm에 대하여 0.5ml의 비율로 인삼군과 동일한 방법으로 주사하였다. 실험시작 제 5일째에 정상군과 식염수군 및 인삼군은 각각 전처치 없이 또는 인삼 혹은 식염수 주사후 2시간 만에 도살하고, 정상-ACTH군, 인삼-ACTH군 및 식염수-ACTH군은 각각 직접 또는 인삼이나 식염수를 투여한 다음 1시간 만에 ACTH를 주사하고, 그 시각부터 1시간후에 도살하여 부신, 간, 비장 및 췌장 조직의 핵산 함유량을 측정하였다. 이들 측정치를 지표로하여 인삼이 장기 핵산에 미치는 영향을 관찰한바 다음과 같은 결과를 얻었다. 1) 부신조직 RNA, DNA 및 RNA/DNA는 인삼군의 값이 정상군 및 식염수군의 그것보다 현저하게 많다. 인삼군의 값에 대한 인삼-ACTH군 값의 감소율은 정상군 및 식염수군에 대한 정상-ACTH군 및 식염수-ACTH군의 그것보다 현저하게 크다. 2) 간 조직의 RNA, DNA 및 RNA/DNA는 인삼군의 값이 정상군 및 식염수군의 값보다 현저하게 감소되었다. 인삼군 값에 대한 인삼-ACTH군 값의 감소율은 정상군 및 식염수군에 대한 정상-ACTH군 및 식염수-ACTH군의 그것 보다 적다. 3) 비장 조직의 RNA와 RNA/DNA는 인삼군의 값이 정상군의 그것 보다 현저하게 증가되며, 식염수군 보다는 감소된다. 인삼군의 DNA는 정상군에서 보다 감소되며, 식염수군의 그것 보다 증가된다. 인삼군 값에 대한 인삼-ACTH군 값의 감소율은 정상군에 대한 정상-ACTH군의 그것 보다 크며, 식염수군에 대한 식염수-ACTH군의 그것 보다는 작다. 4) 췌장 조직의 RNA와 DNA는 인삼군의 값이 정상군 및 식염수군의 그것 보다 현저하게 감소된다. 인삼군의 RNA/DNA는 정상군 및 식염수군의 그것 보다 증가된다. 인삼군에 대한 인삼-ACTH군의 RNA와 RNA/DNA 감소율은 정상군에 대한 정상-ACTH군의 그것 보다 적으나 식염수군에 대한 실염수-ACTH군의 그것 보다는 현저하게 크다. 인삼-ACTH군의 DNA는 인삼군의 그것 보다 증가되었으나, 정상-ACTH군 및 식염수-ACTH군의 DNA는 정상군 및 식염수군의 그것보다 감소되었다. 이상의 실험성적만으로 명확한 해석을 내리기는 어려우나 인삼은 장기의 RNA, DNA 및 RNA/DNA 비율에 현저한 영향을 미치는 것으로 보인다. 대체로 인삼은 부신의 RNA와 DNA 함유량 및 RNA/DNA 비율을 모두 증가시키나 다른 장기에서는 이들 값을 감소시키는 경향이 있다. 한편 인삼의 투여를 받은 동물에서는 ACTH투여후 조기에 부신 조직의 RNA, DNA 및 RNA/DNA의 감소율이 커지며, 간, 비장 및 췌장 조직의 RNA, DNA 및 RNA/DNA의 감소율은 적어지는 경향이 있다. 2. 인삼 및 ACTH의 투여에 의하여 부신, 췌장, 간 및 비장의 DNA와 RNA 함유량이 변동하는 모습을 화학적 방법으로 추적하여 얻은 전편의 성적을 형태학적 및 조직화학적 방법으로 입증할 목적으로 몸 무게 18~20gm의 마우스 수컷 40마리와 몸 무게 150~200gm의 흰쥐 수컷 20마리를 사용하여 각각 식염수군, 인삼군, 식염수-ACTH군 및 인삼-ACTH군의 4무리로 나누고 그중 마우스에서는 $^{3}H$-thymidine을 이용한 자기방사법을 써서 부신, 췌장, 비장 및 간등 4조직의 DNA 합성능을 비교 관찰하고, 흰쥐에서는 methylgreen pyronine 염색을 이용한 조직화학적 방법을 써서 위의 4조직의 RNA 함유량을 측정한 바 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 인삼 투여는 마우스의 부신피질과 비장 및 간의 표지 세포수를 식염수의 투여만을 받은 대조동물의 그것에 비하여 유의하게 증가시키나, 췌장에서 만은 오히려 표지 세포 수효를 감소시킨다. 그리고 인삼을 투여받은 흰쥐의 부신을 비롯하여 췌장, 비장 및 간 조직은 모두 methylgreen pyronine에 의하여 식염수군에서 보다 짙게 염색된다. 2. 식염수-ACTH군 및 인삼-ACTH군의 표지 세포수는 부신피질, 췌장, 비장 및 간 조직에서 모두 식염수군 및 인삼군에 비하여 감소되고, methylgreen pyronine으로 염색 할 경우에도 이들 조직은 식염수군 및 인삼군에 비하여 모두 묽게 염색된다. 3. 그러나 인삼-ACTH군의 표지 세포수는 부신피질, 비장, 췌장 및 간 조직에서 모두 식염수-ACTH군의 그것에 비하여 덜 감소되며, pyronine 염색에서도 4조직은 모두 식염수-ACTH군에서 보다 짙게 염색된다. 그러므로 인삼은 핵산 함유량에 현저한 영향을 미쳐 대체로 핵산의 생성을 촉진시키며, ACTH투여로 인하여 야기되는 조직 핵산 함유량의 감소를 어느 정도 억제한다.

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화학적 불임유기물질 Hempa가 쌀바구미(Sitophilus oryzae L.)에 미치는 생물학적 영향 및 불임성의 전달에 관한 연구 (Studies on the Biological Effects of Chemosterilant, Hempa, on the Rice Weevil (Sitophilus oryzae 1.) and Transmission of Sterility)

  • 심재욱
    • 한국응용곤충학회지
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    • 제12권1호
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    • pp.1-21
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    • 1973
  • 본 실험은 Hempa 처리가 쌀바구미 (Sitophilus oryzae L.)에 미치는 생물학적 영향과 부분불임성의 유전성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 우화후 1-3일된 숫컷을 $0.0625\%,\;0.125\%,\;0.25\%,$$0.5\%$의 Hempa로 처리된 소맥에서 2일간 섭식처리하여 당대의 치사율, 수명 및 산란수에 미치는 영향을 조사하고 $F_l,\;F_2,\;BC_1,\;F_3\;BC_2$ 세대에 미치는 처리효과를 조사하여 다음과 같은 결과를 얻었다. (1) 처리웅충의 평균수명은 대조구에 비하여 차가 없었으며 당대 치사율도 $0.5\%$ 처리시 보정 치사율은 $7.07\%$로 유의차가 없었다. (2) 처리웅충과 교배된 정상 자충의 3일간 평균 산란수는 무처리구 3.60에 비하며 $0.0625\%,\;0.125\%,\;0.25\%,\;0.5\%$구에서 각각 3.78, 4.05, 3.75 및 3.61개로 유의차가 없었으며 비교배자충 구에서는 1.91로 현저한 산란수의 감소를 보였다. (3) 처리웅충과 무처리자충의 교배에서 얻은 $F_l$대의 처리후 27일간 총평균 부화율은 대조구 $86.82\%$에 대하여 $0.0625\%,\;0.125\%,\;0.25\%,\;0.5\%$구에서 각각 $64.77\%,\;53.47\%,\;40.33\%,\;24.78\%$로 처리농도의 증가에 따라 부화율이 감소되었다. (4) 처리후 산란 시기별로 산하된 란의 부화율은 모든 처리구에서 처리후 10-12일까지는 부화율이 감소하다가 그후 다시 증가하는 회복현상을 보였다. (5) 고농도 처리구인 $0.5\%$구에서는 처리후 1-3일에 산하된 란의 부화율이 낮았고 10-12일 이후에도 회복의 속도가 느렸다. 이와같은 현상은 배우자 형성 과정에서 영향을 받는 시기의 범위가 넓기 때문이라고 생각되었다. (6) 유충기 치사율은 대조구 $6.55\%$에 비하여 $0.0635\%,\;0.125\%,\;0.25\%,\;0.5\%$구에서 각각 $17.89\%,\;27.40\%,\;35.43\%,\;52.17\%$로 처리농도의 증가에 따라 치사율의 증가를 보였다. (7) 난기 치사율과 유충기 치사율의 관계는 $0.125,\;0.25,\;0.5\%$ 처리구에서 상관계수가 각각 r=+0.89, +0.83 및 +0.85로 난기 치사와 유충기 치사는 동일형의 영향임을 알 수 있었다. (8) 치사인자 발현에 대한 난기와 유충기의 감수성은 각각 $SC_{50}=0.133\%$$LC_{50}=0.565\%$초 난기가 유충기보다 감수성이 쳤다. 또한 미우화에 미치는 영향은 이들 둘의 공동작용의 결과임으로 $LC_{50}=0.09\%$로 더욱 감수성이 컸다. (9) $F_1$대의 우화 성충은 $0.125\%,\;0.25\%\;,\;0.5\%$ 처리구에서 암컷대 숫컷의 비율이 100 : 125, 100 : 108 및 100 : 124로 숫컷의 출현빈도가 높은 듯 하였으나 우화 개체수가 적은 관계로 통계적인 유의성은 없었다. (10) $P_1$이 처리후 16-18일에 산하한 난에서 우화한 $F_l$ 웅충을 무처리 자충과 교배하였을 때 $0.0625\%$구에서는 $13.88\%,\;0.125\%$ 구에서는 $33.04\%$의 난기 치사율을 나타내었고 $F_2$도 각각 $31.01\%$$38.73\%$의 치사율을 나타내고 있어 염색체 이상의 결과라고 생각되었다. (11) $F_2$ 세대의 유충기 치사율은 자충 퇴교배구가 웅충 퇴교배구 보다 높았고 $F_l$ 형매교배에서 가장 높았다. (12) $F_2$$BC_1$ 세대의 유충발육은 산난후 제17일에 1-2영충이 대조구 $10.98\%$에 비해 자충 퇴교배구, 웅충 퇴교배구 및 $F_2$구에서 각각 $7.26\%,\;32.98\%$$15.73\%$로 분화의 지연작용을 나타내는 듯하였다. (13) $F_3$ 세대에서도 난기 및 유충기 치사율이 형매교배구가 퇴교배구 보다 높았다. 이는 열성치사인자가 영향한 때문이라고 생각한다. (14) Hempa 처리에 의하여 유기된 불임은 주로 전좌나 결실과 같은 염색체 이상로 유기되는 우성치사돌연변이에 기인된 것이라고 생각되었으며 이들 인자의 영향은 처리 후 제3세대에까지 전달됨을 알 수 있었다.

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첨가제(添加劑) 알칼리 법(法)에 의한 일본 잎갈 나무의 펄프화(化) 특성(特性)에 관(關)한 연구(硏究) (Studies on the Pulping Characteristics of Larchwood (Larix leptolepis Gordon) by Alkaline Process with Additives)

  • 임기표;신동소
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제7권2호
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    • pp.3-30
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    • 1979
  • 우리나라에서는 일본잎갈나무가 대량(大量) 조림(造林)되어 축적(蓄積)과 생장량(生長量)으로 보아 주요(主要)한 조림(造林) 수종(樹種)이나 각종(各種) 추출물(抽出物)과 활성(活性) phenol 성분(成分)이 많고 심재율(心材率)이 높아 펄프화(化)에서 수율저하(收率低下)와 표백곤란(漂白困難)이 초래(招來)되어 펄프원료(原料)로서의 이용(利用)이 기피(忌避)되고 있다. 따라서 일본잎갈나무의 화학(化學)펄프 원료화(原料化)의 제고(提高)로서 펄프수율(收率) 향상(向上)과 표백성(漂白性) 개선(改善)을 위하여 셀룰로오스보호제를 첨가(添加)한 소다펄프화(化) 특성(特性)을 구명(究明)하였다. 증해(蒸解)는 최고온도(最高溫度) 170$^{\circ}C$까지 90분간(分間) 가열(加熱)하고 90분간(分間) 유지(維持)하는 일정조건(一定條件)으로 황화도(黃化度) 25%, 활성(活性)알칼리 18%의 크라프트법(法)으로 일본잎갈나무의 수령별(樹齡別) 펄프화(化) 특성(特性)을 구명(究明)하고, 18%활성(活性) 알칼리의 소다증해(蒸解)에 첨가제로 2.5% $MgSO_4$, 2.5% $ZnSO_4$, 2.5% $Al_2(SO_4)_3$, 2.5% KI, 2.5% hydroquinone, 2.5% ethylene diamine 또는 0.1~1.0% anthraquinone를 가(加)하여 15년생(年生) 일본잎갈나무의 변재(邊材)와 심재별(心材別) 소다펄프화(化) 특성(特性)을 구명(究明)한 후(後), 0.5% anthraquinone과 18% 활성(活性)알칼리로 증해(蒸解)된 펄프를 3%, 6%, 9% NaOH를 투입(投入)한 30%의 고농도(高農度)펄프를 상압(常壓) 산소표백(酸素漂白)하고, 이산화염소(二酸化鹽素)의 DED로 계속표백(繼續漂白)한 결과(結果) 다음과 같은 결론(結論)을 얻었다. 1. 일본잎갈나무의 수령별(樹齡別) 크라프트펄프는 수령간(樹齡間)에 펄프의 정선수율(精選收率)은 차(差)가 없으나, 수령(樹齡)이 증가함에 따라 펄프의 총수율(總收率)은 감소(減少)하고 비인열도(比引裂度)는 증가하였으며, 목재(木材)의 심재율(心材率), 용적밀도(容積密度) 수(數), 섬유장(纖維長) 및 온수추출물(溫水抽出物)도 증가하는 경향(傾向)을 나타냈다. 2. 일본잎갈나무의 변재(邊材)와 심재별(心材別) 소다증해(蒸解)에 셀룰로오스 보호제로 첨가(添加)된 7종(種)의 첨가제들은 변재(邊材)와 심재(心材)펄프화(化)에 대한 영향(影響)이 대체로 소다법(法)보다 증가되었으나 크라프트법(法)에 미치지 못하고, 크라프트펄프법(法)에 가까운 첨가제는 펄프수율(收率)에서 KI $MgSO_4$, anthraquinone이며, 특(特)히 다른 첨가제의 25분(分) 1이 첨가(添加)된 anthraquinone은 펄프의 정선수율(精選收率)과 KappaNo. 및 비파열도(比破裂度)에서 다른 첨가제보다 효과적이었다. 3. anthraquinone첨가량(添加量)에 따른 변재(邊材)와 심재별(心材別) 소다펄프의 품질(品質)은 변재(邊材)와 심재(心材) 모두 첨가량(添加量)이 많을수록 탈(脫)리그닌도(度)와 펄프수율(收率)이 높으나 활성(活性)알칼리가 낮으면 정선수율(精選收率)도 낮았으며 활성(活性)알칼리 17%의 소다 증해액(蒸解液)에 0.5% anthraquinone을 첨가(添加)한 조건(條件)에서는 크라프트펄프보다 비교적(比較的) 양호(良好)한 펄프가 얻어졌다. 4. 일반화(一般化)된 CEDED표백중(漂白中) 염소화(鹽素化)와 알칼리 추출단계(抽出段階) 대신(代身)에 30%의 고농도(高濃度)펄프에 상압(常壓) 산소표백(酸素漂白)한 ODED표백(漂白)은 산소단계(酸素段階)에서 변재(邊材)와 심재(心材)펄프 모두 NaOH투입량(投入量)이 증가될수록 백색도(白色度)와 비인열도(比引裂度)가 향상(向上)되나 펄프수율(收率)과 Kapa No.는 감소(減少)되었으며, NaOH 투입량(投入量)이 높을수록 펄프품질(品質)은 CEDED 표백(漂白)과 유사(類似)하나 펄프수율(收率)이 떨어졌다. 5. 따라서 본(本) 실험(實驗)에서는 펄프수율(收率) 향상(向上)을 위해서는 원료(原料)에서 심재율(心材率)이 낮은 수령(樹齡)의 경우가 펄프재(材)로 적당(適當)하고, 0.5% anthraquinone을 첨가(添加)한 활성(活性)알카리 18%의 소다증해(蒸解)하는 것이 적당(適當)하며 폐수중(廢水中)의 염소화합물(鹽素化合物)을 감소(減少)시키기 위하여서는 펄프농도(濃度) 30%이상(以上)의 고농도(高濃度)에서 상압(常壓) 산소(酸素)로 표백후(漂白後) 이산화(二酸化) 염소(鹽素)로 DED 표백(漂白)하면 일본잎갈나무의 크라프트법(法)보다 비교적(比較的) 우수(優秀)한 펄프를 얻을 수 있다.

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무령왕릉보존에 있어서의 지질공학적 고찰

  • 서만철;최석원;구민호
    • 대한자원환경지질학회:학술대회논문집
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    • 대한자원환경지질학회 2001년도 제17차 공동학술강연회 및 춘계학술답사
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    • pp.42-63
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    • 2001
  • 무령왕릉의 보존대책을 수립하기 위하여 누수 현상, 고분구조 벽체거동 상황 및 구조안전점검, 고분 내에 서식하는 조류의 제거, 고분내 습기 및 결로현상 제거를 위한 공기조화시설 등을 포함하는 종합 정밀저사를 1996년 5월 1일 부터 1997년 4월 30일 까지 1년간 수행하였다. 이러한 연구를 수행하기 위하여 기초 지반에 대한 정밀측량, 고분 내외부의 년중 온습도 모니터링, 지반의 내부물성 파악을 위한 지구물리 탐사, 시추 자료에 대한 각종 물성실험, 지반의 투수계수 측정 및 지구화학적 분석을 실시하였다. 고분 내외부에 대한 정밀측량 결과 봉분 중심의 현실 중심보다 북동쪽으로 5m 이격되어 있다. 무령왕릉의 경우는 발굴 당시에도 유사한 분포를 하였으나, 이로 인하여 불균형적인 토압을 발생시키는 원인이 되고 있다. 벽돌깨짐 상황 조사결과 무령왕릉의 조사 대상 벽돌 6025장중 1972년에는 435장 파손되었던 것이 1996년 조사결과 1072장이 파손된 것으로 밝혀져 파손율이 2.5배로 증가하였다. 6호분의 경우는 이보다 더 심하여 벽돌 파손율이 2.9배로 증가하고 있다. 1972년 상황은 약 1450년간 진행된 것이고 1996년의 상황은 불과 24년간 진행된 것임을 감안할 고분이 발굴된 이후 벽돌의 균열은 상당한 가속도로 진행되어 온것이 사실이며 이대로 진행된다면 더욱 더 가속화될 것으로 판단된다. 고분벽체의 거동상태를 계측한 결과 무령왕릉 동측벽의 경우 우기와 건기에 각각 2.95 mm/myr및 1.52 mm/myr의 거동을 보여 우기에 지하수 유입에 의한 지반의 약화로 인하여 건기보다 2배정도 거동하는 양상을 보인다. 한편, 연도 입구의 호벽은 건기에 전실쪽으로 0.43 mm/myr, 연도쪽으로 2.05 mm/myr의 거동을 보여 무령왕릉에서는 가장 심한 거동을 보이고 있다. 6호분의 거동현황은 건기에만 측정된 바, 현실의 동측벽과 서측벽이 각각 벽체 뒤쪽으로 7.44 mm/myr, 현실안쪽으로 3.61 mm/myr의 거동을 보여 조사대상 5호분, 6호분, 7호분, 중 가장 심한 거동을 보이고 있다. 이는 고분 벽돌의 깨짐이 6호분이 가장 심하다는 사실과 무관하지 않은 것으로 판단된다. 봉분내부의 토양층구조에 대한 지오레이다 영상단면을 분석한 결과 무령왕릉 연도상부의 누수지방지층이 심하게 균열되어 있음을 발견하였다. 이 곳은 고분내부로 직접누수가 발생하는 곳이다. 직접누수와 지하수 형태로 유입된 침투수는 고분군 주위의 지반의 함수비를 증가시켜 지반의 지지력을 약화시키고 또한 고분내로 서서히 유입되어 고분내부의 습도를 100%로 유지시키는 주된 원인이다. 이러한 높은 습도는 고분내의 남조류의 번식을 가져왔으며 남조류의 번식은 현재 6호분이 가장 심각하고 7호분이 우려되는 수준이며 5호분은 문제가 없는 것으로 판단된다. 이와 같이 고분군의 발굴후 인위적인 환경변화와 지속적인 강우침투 및 배수 불량의 영향은 고분군의 안정성에 상당한 위험을 초래하였으며, 현 상태는 각 고분에 대한 보강이 불가피한 것으로 판단된다. 고분 벽돌의 깨짐, 고분 벽체의 거동, 조류의 서식등을 포함하여 송산리 고분군에서 발생되고 있는 보존상의 제반 문제점들을 일차적으로 누수 및 침투수에 의한 결과이다. 그러므로 무엇보다도 고분군 내부 및 고분 주변으로의 강우 및 지하수 침투를 막는 차수 대책이 시급한 것으로 판단된다. 또한 이미 발생한 변위가 더 이상 진행되지 않도록 하중을 경감하고 토압의 균형을 이루는 보강대책이 시급한 실정이다. 고분군의 보존대책으로는 고분의 구조안전에 관하여 근본적인 구조변경이 불가피한 직접 보강대책보다 간접적인 보강대책이 바람직한 것으로 판단된다. 간접적 보강대책으로서는 현 봉분규모의 축소, 불균등토압의 조정, 강우침투 방지를 위한 최종복토시스템, 유도배수구의 설치 및 능선 상부로부터의 지하수 차단시설을 포함한다. 이러한 차수대책은 고분군의 제문제를 해결하는 가장 근본적인 대책이라 할 수 있다. 고분내 결로현상 및 습기 제거를 위하여 항온항습장치를 전실에 설치하고 덕트를 통하여 고분내 현실로 순환시키는 방법을 제안하며 외부 온도의 영향을 덜 받게 하기 위하여 전실상부 토양을 현재보다 두껍게 하고 전실의 천정마감재를 열전도도가 낮은 목재로 교체하며 출입문의 이동등을 제안하였다. 금번 조사 연구를 통하여 얻어진 각종 보수 및 보존대책은 고분구조 자체에 가능한 한 최소의 변화를 주면서 가장 시급한 문제점부터 해결하도록 제시되었다. 설계 및 시공단계에서는 보수의 경중을 가려 순서에 입각하여 이루어져야만 하며 설계 및 시공단계에서 고분의 구조안전에 영향을 주지 않도록 각별한 주의가 요망된다. 끝으로, 상기의 보수대책이 실시된 후 이에 대한 평가 및 향후의 영구 보존을 위한 벽체경사 계측, 함수비 및 지하수위 계측, 온습도 측정 등을 포함하는 사후계측시스템은 필수적이라 할 수 있다. 각종 계측자료를 이용한 장기적이고도 세심한 분석을 통하여 완벽한 보존 관리가 이루어져야할 것으로 사료된다.로 사료된다.

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느타리버섯의 생리화학적성질(生理化學的性質) 및 재배(栽培)에 관(關)한 연구(硏究) (Studies on the physio-chemical properties and the cultivation of oyster mushroom(Pleurotus ostreatus))

  • 홍재식
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제21권3호
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    • pp.150-184
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    • 1978
  • 합성배지(合成培地)에서 느타리 버섯균(菌)의 균사생육(菌絲生育)과 자실체형성(子實體形成)에 대한 영양적(營養的) 특성(特性)과 생리화학적(生理化學的) 제성질(諸性質)을 구명(究明)하고 볏짚과 톱밥 양(兩) 배지(培地)에서 느타리 버섯의 대량(大量) 생산(生産)을 위한 배양조건(培養條件)을 밝히고, 느타리 버섯 재배기간(栽培期間) 중 배지(培地)와 버섯중의 각종(各種) 성분(成分)의 추이(推移)를 알고자 실험을 수행하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 탄소원(炭素源) 중 mannitol과 서은 균사생육(菌絲生育)과 자실체(子實體) 형성(形成)이 빠르고 자실체(子實體)의 수량(收量)이 많았으나 lactose와 rhamnose는 균사(菌絲) 조차도 생육하지 못하였다. 또한 구연산, 호박산, ethyl alcohol 및 glycerol에서는 자실체(子實體) 형성(形成)이 매우 빈약(貧弱)하였고, 식초산, 개미산, 푸마르산, n-butyl alcohol, iso-butyl alcohol 및 n-propyl alcohol은 균사생육(菌絲生育)을 저해(阻害)하였다. 2. 질소원(窒素源)중 peptone은 균사생육(菌絲生育)과 자실체(子實體) 형성(形成)이 빠르고 자실체(子實體)의 수량(收量)이 많았으나 DL-alanine, asparagine, L-aspartic acid, glycine및 serine은 자실체형성(子實體形成)이 매우 빈약(貧弱)하였으며 아질산태질소(亞窒酸態窒素), L-tryptophan 및 L-tyrosine은 균(菌)의 생육을 저해(沮害)하였다. 또한 peptone에 무기태질소(無機態窒素)와 아미노산(酸)을 혼용(混用)한 결과 $(NH_4)_2SO_4$, $NH_4$-tartarate, DL-alanine및 L-leucine에서는 자실체(子實體)의 수량(收量)이 약 10% 증가되었고, L-aspartic acid는 약 15%. L-arginine은 약20%, L-glutamic acid와 L-lysine은 약 25%증가 되었다. 3. C/N율(率) 15.23에서 자실체(子實體) 형성(形成)은 빠르나 자실체(子實體)의 수량(收量)은 감소(減少)되었으며, C/N율(率) 11.42에서는 자실체형성(子實體形成)은 늦으나 자실체(子實體)의 수량(收量)은 증가되는 경향이 있었다. 또한 동일 C/N율(率)에서도 mannitol과 peptone의 농도(濃度)가 높은 편이 수량(收量)이 증가되었다. 그러므로 자실체(子實體)의 수량(收量)과 자실체형성(子實體形成) 소요일(所要日)의 관점(觀點)에서 보면 C/N율(率) 30.46이 어느정도 적당(適當)한 것 같다. 4. Thiamine $50{\mu}g%,\;KH_2PO_4$ 0.2%, $MgSO_4{\cdot}7H_2O$$0.02{\sim}0.03%$일때 균사(菌絲)와 자실체(子實體) 생육(生育)이 우수(優秀)하였으며 미량원소(微量元素)로서는 $FeSO_4{\cdot}7H_2O$,\;ZnSO_4{\cdot}7H_2O$$MnSO_4{\cdot}5H_2O$가 공존(共存)하면 생육촉진(生育促進)의 상승효과(相乘效果)가 인정되었으나 3이원소(元素)중 Mn이 결핍(缺乏)하면 균사(菌絲)와 자실체(子實體)의 생육(生育)이 다소 저하되었다. 이들 염류(鹽類)의 최적농도(最適濃度)는 각각 0.02mg%이었다. 5. Cytosine $0.2{\sim}1mg%$와 indole acetic acid 0.01mg%에서 균사량(菌絲量)은 증가되었으나 자실체(子實體)의 수량(收量)에는 효과 없었으며 그밖의 purine염기(鹽基), pyrimidine염기(鹽基) 및 식물(植物) hormone은 영향이 없었다. 6. 광조사(光照射영)에 의해서 균사생육(菌絲生育)은 저해(沮害)되었으며 영양생장(營養生長)의 후기에 광(光)을 조사(照射)하면 원기형성(原基形成)이 유도(誘導)되었다. 광(光)의 최적조도(最適照度)는 $100{\sim}500lux$, 조사시간(照射時間)은 매일 $6{\sim}12$시간이었고, 이 이상(以上)의 조도(照度)에서는 오히려 저해(沮害)되었으며, 암소(暗所)에서는 원기(原基)가 형성(形成)되지 않고 영양생장(營養生長)만 계속되었다. 7. 균사생육(菌絲生育)과 자실체(子實體) 형성(形成)의 최적온도(最適溫度)는 각각 $25^{\circ}C,\;10{\sim}15^{\circ}C$이었고 최적(最適)의 pH범위(範圍)는 $5.0{\sim}6.5$이었으며 균사(菌絲)는 $7{s\im}10$일간 배양(培養)했을 때가 자실체(子實體) 형성(形成)이 제일 우수(優秀)하였다. 또한 배지량(培地量)이 적을수록 자실체(子實體) 형성(形成)은 빠르나 자실체(子實體)의 수량(收量)은 감소(減少)되었고 배지량(培地量)이 많을수록 자실체(子實體) 형성(形成)은 늦은반면에 그 수량(收量)은 증가 되었으며, 원기형성(原基形成)은 $CO_2$에 의하여 저해(沮害)되었다. 8. 볏짚과 톱밥 병 배지(培地)에서 균사생육(菌絲生育)의 최적(最適) 수분량(水分量)은 70%이상 이었으며 미강(米糠) 10%를 배지(培地)에 첨가(添加)했을 때는 균사생육(菌絲生育)과 자실체형성(子實體形成)이 우수(優秀)하였다. 그리고 양배지(兩培地)에 $CaCo_3$를 단독(單獨)으로 첨가했을 때는 유효(有?)하였으나 미강(米糠)과 함께 첨가했을때는 효과(?果)를 볼 수 없었다. 9. 재배(栽培) 실험(實驗)에서 느타리 버섯의 전체(全體) 수량(收量)은 볏짚배지(培地)에서 $14.99kg/m^2$, 톱밥배지(培地)에서 $6.52kg/m^2$이었고 양배지(兩培地) 모두 90%이상이 1,2주기(週期)에서 얻어졌으며 볏짚배지(培地)(dry matter $20.96kg/m^2$)의 전수율(全收率)을 톱밥배지(培地)(dry matter $20.83kg/m^2$)의 약 2.3배(倍)이었다. 10. 재배기간(栽培期間)중 양(兩) 배지(培地)의 일반 성분을 고형물(固形物) 기준(基準)으로 볼때 회분(灰分)의 변화는 적었으나 유기물(有機物)은 감소(減少)되었으며, 수분(水分)은 종균접종시(種菌接種時) 약 79%이던것이 균사번식기간(菌絲繁殖期間)중에 다소 감소(減少)되었고 그 이후부터는 큰 변화가 없었다. 11, 종균접종시(種菌接種時) 부터 4주기(週期) 수확(收穫) 후까지 배지(培地) 성분(成分)의 소실(消失)을 보면 볏짚배지(培地)는 고형물(固形物) 약 19.7%, 유기물(有機物) 약 19.3%, 질소(窒素) 약 40%가 소실(消失)되었으며, 톱밥 배지(培地)에서는 고형물(固形物) 약 7.5%, 유기물(有機物) 약 7.6%, 질소(窒素) 약 20%가 소실(消失)되었다. 버섯 1kg을 생산(生産)하기 위하여 볏짚 배지(培地)에서는 유기물(有機物) 약 232g, 질소(窒素) 약 7.0g이 소실(消失)되었고, 톱밥 배지(培地)에서는 유기물(有機物) 약 235g, 질소(窒素) 약 6.8g이 소실(消失)되었으며, 버섯 1kg당(當) 함유된 유기물(有機物)은 각각 82.4g, 82.3g, 질소(窒素)는 각각 5.6g, 5.4g이었다. 12. 양배지(兩培地)의 전질소(全窒素)는 점차적으로 감소(減少)되었고 불용성질소(不溶性窒素)의 절대감소량(絶對減少量)은 수용성질소(水溶性窒素)보다 컸으며 아미노태(態) 질소(窒素)는 3주기(週期)까지는 계속 증가 되었으나 그 이후부터는 감소(減少)되었다. 13. 볏짚 배지(培地)에서는 재배기간(栽培其間)에 소실(消失)된 전(全) pentosan의 28%, ${\alpha}$-cellulose는 13.8%가 균사생육(菌絲生育)중에 소실(消失)되었고 톱밥배지(培地)에서는 전(全) pentosan의 24.1%, ${\alpha}$-cellulose는 11.9%가 소실(消失)되었으며 lignin은 양(兩) 배지(培地)의 2주기(週期) 수확(收穫)부터 다소 감소(減少)되었다. 환원당(還元糖), trehalose 및 mannitol은 계속 증가의 추세를 보였으며 C/N율(率)은 볏짚 배지(培地)에서 종균(種菌) 접종시(接種時) 33.2이었던 것이 폐상시(廢床時)에는 30.3이었고, 톱밥 배지(培地)는 61.3이었던 것이 60.0 이었다. 14. 양(兩) 배지(培地)에서 P, K, Mn, Zn은 감소(減少)되었고, Mg, Ca, Cu는 불규칙하게 변화되었으며, Fe는 증가되는 경향이었다. 15. 재배기간(栽培期間)중 각종효소(各種酵素)의 활성(活性)은 톱밥배지(培地)보다 볏짚배지(培地)가 월등히 높았다. 즉 CMC 당화활성(糖化活性)과 CMC액화활성(液化活性)은 균사번식(菌絲繁殖)후부터 2주기수확(週期收穫)까지는 양배지(兩培地)에서 점차적으로 증가 되었으나 그 이후부터는 감소(減少)되었다. xylanase활성(活性)은 1주기(週期)보다 2주기(週期)에서 급격히 상승되었고 3주기(週期)가 되면서 볏짚 배지(培地)에서는 신속히 감소(減少)되었으나 톱밥 배지(培地)에서는 이와같은 감소(減少)를 볼 수 없었다. protease 활성(活性)은 균사번식(菌絲繁殖)후 최고의 활성도(活性度)를 보였다가 점차로 감소(減少)하였다. 또한 볏짚 배지(培地)의 pH는 종균접종시(種菌接種時) 6.3이던 것이 4주기(週期)후는 5.0이었고 톱밥배지(培地)의 pH는 5.7에서 4.9로 떨어졌다. 16. 볏짚 배지(培地)에서 생육한 버섯은 섬유소(纖維素)를 제외한 모든 성분량(成分量)이 톱밥배지(培地)에서 생육한 버섯보다 높은 경향이있었으며 양배지(兩培地)에서 버섯의 각주기별(各週期別) 성분(成分) 변화는 $1{\sim}3$주기(週期)까지는 거의 비슷하였으나 4주기(週期)에서는 다소 감소(減少)의 추세를 보였다.

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