본 연구에서는 탄화수소를 이용한 탄소/탄소 복합재의 화학기상침투 공정에 대해 프리폼의 밀도 변화, 공극률 변화와 다단계 화학반응을 고려한 수치해석 모델을 개발하였다. 프리폼을 다공성 매질로 가정하여 공극률에 따른 확산 및 유동 특성의 변화를 도입하였다. 검증을 위하여 프리폼 내부 유동이 0으로 제약된 경우와 유동해석을 통해 계산된 경우에 대해 수치해석을 수행하였으며, 해석 결과가 문헌의 실험치와 일치하는 것을 보였다.
본 논문에서는 화학기상침투법(CVI) 공정으로 제작되는 탄소/탄소 복합재의 밀도화 과정을 수치해석적으로 연구하였다. 이를 위해 선행 연구에서 개발된 전산유체역학 모델과 반응로 내 주요 화학 반응 모델을 연계한 다중물리 수치해석 모델을 이용하여, 섬유 프리폼의 밀도와 공극률 변화를 다양한 측면에서 분석하였다. 특히 프리폼 주변 기체 유동의 형태에 따른 밀도화 변화를 알기 위해, 특정 형상의 구조물을 프리폼 주변에 배치시켜 유동을 변화시킨 후 프리폼의 밀도화를 계산하였다. 총 4가지 다른 형태의 구조물로 해석한 결과 프리폼 주변의 유동 형태 및 속도 분포를 구조물 형상으로 제어할 수 있었으며, 프리폼의 평균 밀도를 높이거나 밀도 편차를 감소시키는 것이 가능함을 확인하였다. 본 연구에서는 실제 산업 현장에서 사용되는 반응로와 공정 조건을 모델로 이용하였다.
유기 발광 다이오드 (OLED)의 상용화를 위해 해결해야할 기술적 문제 중하나는 장수명이다. OLED에 적용된 유기물 층은 수분과 산소에 취약하여 소자 수명을 단축하는 요소로 작용하는데, 이를 해결하기 위해 유기물을 보호하며, 유기물 내로 침투되는 수분과 산소를 제어하기 위한 보호 층의 증착이 필수적이다. 필수적이다. 본 연구에서는, 사이클 화학 기상 증착법(C-CVD)을 이용하여 SiN/SiCN/SiN 구조의 무기 박막을 증착하여 유기물 보호층으로서의 적용 가능성을 제시하고자 한다. 이 때 각층의 두께는 각 각 10 nm이다. 증착된 다층 무기 박막은 비정질 상으로 수분 침투 보호막으로서 적당하다. 다층 무기 박막의 수분에 대한 저항성은 칼슘을 이용한 투과도 변화를 이용하여 측정하였다. 칼슘을 이용한 투과도 측정을 위해 고분자 PEN 필름위에 칼슘을 60nm 두께로 증착 시키고, 이어서 무기물인 SiN/SiCN/SiN의 다층 박막을 확산 방지층으로 증착 하였다. 제작된 소자는 온도 $85^{\circ}C$, 상대습도 85%의 가혹 조건에서 시간에 따른 표면 변화 및 투과도의 변화를 측정하였다. SiN/SiCN/SiN 구조를 갖는 무기 박막 층의 투습도는 3000시간까지는 $3.2{\times}10-5g/m/day$를 유지하였다. 이는 OLED 소자의 상용화를 위한 요구 조건에 근접한 값이다. 그러나 투습도는 측정 시간이 6000시간이 지난 후에 급격 증가하는데 이것은 30nm 두께의 SiN/SiCN/SiN의 확산 방지층에 임계 수명이 존재 한다는 것을 의미 한다고 할 수 있다. C-CVD 기술에 의해 제조된 다층 무기 박막 보호 층의 경계면에서 각 층간의 intermixing 현상이 관측되었으며, 이는 무기물 층의 결함과 핀 홀을 통해 내부로 확산 되는 수분의 침투 경로를 효과적으로 제어할 수 있는 방법이다. 본 연구 결과는 유연 기판 상에 제작된 OLED 소자에 적용 가능한 기술로서 소자 수명의 연장 뿐만 아니라 경량화에도 기여할 수 있는 기술이다.
라만(Raman) 분광법은 실리콘의 결정화도를 분석하는데 가장 유용하게 쓰이는 기법이다. 본 논문에서는 상압 플라즈마 화학기상증착법 (atmospheric pressure plasma-enhanced chemical vapor deposition, AP-PECVD)에 의해 형성된 실리콘 박막의 결정화도를 라만 분광법에 의해 분석하였다. 라만 분석 시, 조사하는 레이져의 파장에 따라서 실리콘 박막 내로의 침투깊이가 결정된다. 또한 레이져의 파워가 임계점을 넘게 되면, 레이져에 의한 실리콘의 결정화가 진행되는 것을 확인하였다.
프로판($C_3H_8$)을 반응가스로 사용하여 등온 저압화학기상침투법(low-pressure chemical vapor infiltration)으로 탄소/탄소 복합재료를 치밀화 할 때 반응온도, 반응가스농도, 가스유량, 반응압력 등의 제조공정변수들이 치밀화에 미치는 영향을 알아보기 위하여 실험계획법(Rdbust design method)에 의한 실험을 행하였다. 1회의 등온 저압화학기상침투 실험으로 탄소/탄소 복합재료의 부피 밀도와 표면과 내부의 부피 밀도의 차이를 특성치(characteristic value)로 한 실험계획법의 분산분석(analysis of variance)에 의하면 반응온도, 반응가스농도, 가스유량 등의 제고공정변수가 치밀화에 기여도가 높으며, 반응압력의 기여도와 제조공정변수들의 교호작용(interaction)에 의한 기여도는 낮은 것으로 나타났다. 반응온도가 $1100^{\circ}C$, 반응가스농도가 100% $C_3H_8$, 가스유량이 100 SCCM, 반응압력이 5torr인 조건에서 탄소/탄소 복합재료는 가장 높은 부피 밀도값을 나타내었으나 시편의 표면과 내부의 부피 밀도 차이값은 컸다.
흑연 기판에 탄화규소 전환층을 형성하는데 있어서 기판의 밀도와 기공 크기 분포의 영향이 조사되었다. 전환층형성을 위한 화학 반응은 기판의 표면 또는 표면 하부에서 SiO 기체의 침투를 통해 이루어졌다. 전환 공정 동안 기판 표면에서의 충분한 양의 SiO 기체 침투 및 연속적인 화학반응에 요구되는 기공크기 분포는 1.0~10.0$\mu\textrm{m}$ 범위인 것으로 추정되엇다. 유한요소법에 의한 탄화규소 층의 응력 해석에서는 열적 불일치에 기인하는 잔류응력 분포를 나타냈다. 그러나. X-선 회절에 의해 탄화규소 층에서는 압축응력이 측정되었으며, 탄화규소 층에서의 잔류응력 분포에 대해 SiC 층과 흑연 기판간의 interlayer의 constraining 효과, 전환층의 치밀화 거동 및 입자성장에 의해 주로 영향받는 것으로 추정되었다.
메틸셀루로스를 호스트고분자로 하고 copper(II) percolate를 산화제로 사용하여 기상상태에서 직접중합방법으로 전도성 복합필름을 합성하였다. 필름으로서 우수한 성형성과 기계강도를 갖고 있는 메틸셀루로즈는 PVA와 키토산과는 달리 피롤에 대하여 높은 친화성을 나타내어서 기상중합시 호스트고분자로 적합하였다. 기상중합법으로 합성된 폴리피롤은 복합재료 내에서 전도성네트워크를 형성하여 전도성 복합필름의 전기전도도는 $10^{-1}-10^{-7}S/cm$를 나타내었다. 피롤이 호스트고분자 내에서의 폴리피롤로 중합이 되는 정도를 UV-vis분광계로 확인하였다. 전도성 복합필름의 전기전도도와 기계강도는 산화제의 농도와 합성시간에 크게 의존하였다. TGA분석결과는 호스트고분자 내에 형성된 폴리피롤은 복합재료의 열적 안정성에 영향을 미치지 않는다. 전자현미경 분석결과 폴리피롤이 복합재료 내에 균일하게 침투하여 분산되어 있음을 나타내었다. DMA를 사용하여 폴리피롤과 호스트고분자와의 상용성을 조사하였으며 dynamic mechanical analysis(DMA) 분석결과 복합재료 내에서 폴리피롤의 함량이 증가되면서 상용성이 점진적으로 저하되었다.
실리콘 카바이드(SiC) 소재를 이용해서 위성용 대구경 망원경의 경량 반사경을 제작하는 과정에서 발생할 수 있는 결함과 SiC 소재의 기계 및 열적 특성을 조사했다. SiC 반사경 제작에는 advanced ceramic material (ACM) 공법이라고 불리는 탄소성형체를 이용한 액상 실리콘 침투 소결법 및 화학기상 증착법이 사용되었으며, 크기와 형상이 다른 네 가지 SiC 반사경을 개발했다. 반사경의 크기 및 형상에 따라 구분하여 광학 소재의 결함을 검사하는 기준과 방법을 체계적으로 제시했고, 경면 표면검사 및 소재 내부 결함 탐지를 위한 비파괴 검사법과 결과에 대해 분석했다. 또한, 반사경을 설계하고, 최종 완성품의 기계적 열적 안정성을 계산하고 예측하기 위해 필요한 밀도, 탄성계수, 비열, 열전달 계수 등을 포함한 14종의 물성 계수 측정값을 공인시험을 통해 추출했으며, 특히 측정 신뢰도 향상을 위해 주요 물성인 탄성계수, 열팽창 계수, 굽힘 강도 측정 방법과 결과에 대해 자세히 연구했다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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