• Title/Summary/Keyword: 화학기상응축법

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화학기상응축공정(CVC)을 이용하여 제조한 Fe/N 나노분말의 TEM 미세조직

  • 김택수;이병택;최철진
    • Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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    • 2003.04a
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    • pp.38-38
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    • 2003

  • 나노입자는 일반적인 크기의 입자에서 볼 수 없는 특성을 나타내므로 촉매, 광학, 자성기록매체, 자성유체로의 자유로운 응용이 기대되어지고 있으며, 다양한 조성의 나노재료 및 제조공정에 관한 연구개발이 활발히 이루어지고 있는 추세이다. 이중 나노재료제조공정은 기상응축, 열분해법, 플라즈마법 및 볼밀링법 등이 상용화되어 있으며, 본 연구에서는 화학적균일성과 다양한 조성으로의 응용이 용이한 화학기상응축공정을 이용하여 Fe/N나노분말을 제조하였다. 제조된 Fe/N 나노 분말의 분해온도 ($50^{\circ}C$~$1100^{\circ}C$)에 따른 미세조직의 변화를 고분해능전자현미경(HRTEM)을 이용하여 관찰하였다. 그 결과 분해온도에 따라 Amorphous +$\alpha$-Fe nanocrystallites $\rightarrow$ Amorphous +$\alpha$-Fe nanocrystallites + $Fe_3N$ nanocrystallites $\rightarrow$ $Fe_3N$ nanocrystallites로 상태변이가 일어났으며, $1100^{\circ}C$의 경우 약 5-6nm크기의 산화막이 형성되어 있으며, 이는 코어두RP의 약 28%를 차지하고 있다.

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Synthesis of nanosized WC powder by Chemical Vapor Condensation Process (화학기상응축법에 의한 WC 나노분말의 합성연구)

  • ;;;Oleg V. Tolochko
    • Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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    • 2002.04b
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    • pp.45-45
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    • 2002

  • 나노미터 크기의 결정립을 가지는 나노분말 및 나노복합분말의 제조와 특성에 관한 연구가 매우 활발하다. 나노복합분말의 제조방법에는 기상증발후 응축법, 화학응축법, 기계적합금법 등이 있으나, 고순도 및 균일한 크기분포의 분말과 응집되지 않은 분말의 제조 조건을 가장 잘 만족하는 방법은 화학기상응축법(Chemical Vapor Condensation; CVC)이다. 본 연구그룹 에서는 CVC밤법으로 이용하여 공구/금형재료에 가장 많이 사용되는 WC/Co 합금의 결정립을 n nm크기로 극미세화고자하는 연구을 진행하고 있다. 본 연구에서는 이들 WC/Co합금제조시 가장 중요한 출발분말인 나노크기 WC 분말의 제조와 그 특성에 관하여 연구하고자 하였다. 나노미터 WC분말을 제조하기 의한 전구체는 고상의 금속유기물인Tungstenhexacarbonyl$(W(CO)_6)$ 을 사용하였다. 수평관상로을 반응기로 사용하였으며, 노내의 온도을 500-110$0^{\circ}C$로 변화시 키면서 WC 분말을 합성하였다. 반응기 및 포집기 내부를 대기분위기, 상압의 Ar분위기, 진공 분위기로 변화시켜 압력 및 분위기의 영향을 조사하였다. 포집기는 상온 및 액체질소로 냉각 한 Chiller을 사용하였다. 형성분말의 상분석은 XRD로 조사하였으며, 형태 및 결정립크기는 TEM로 분석하였다. 반응온도 600 -1 OOO$^{\circ}C$의 온도범위에서 검은색의 WC 분말이 제조되었다. XRD 분석의 결과 로 제조된 분말은 상온에서 준안정상인 Hexagonal 구조의 $\gammar-WC_{1-x}$ 상이였으며, TEM 분석결 과 상압하에서는 약 30nm이하의 WC분말이 제조되었으며, 그 형태는 둥근 4각형의 모양을 지녔다. 감압하에서 진행한 경우 결정립의 크기는 8nm이하를 가졌다.곤가스로 산화를 방지하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기ㅖ적 분급법을 이용하여 분급하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기계적 분급ㅂ법을 이용하여 분급하였고, 압출에 이용된 분말은 250$\mu\textrm{m}$이하의 크기를 사용하였다. 또한 분말제조과정 중 형성되는 표면산화층을 제거하기 위하여 36$0^{\circ}C$에서 4시간동안 수소 환원처리를 행하였다. 제조된 분말은 열간 압출을 위하여 Aㅣcan에 넣고 냉간성형체를 만들고, 진공처리를 한 후 밀봉하여 탈가스처리를 하였다. 압출다이는 압출비가 각각 28:1과 16:1인 평다이(9$0^{\circ}C$)를 사용하여 각각 내경이 9, 12cm이고, 길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10TEX>$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가 있음을 시사한다.se that were all low in two aspects, named "the Nonsign

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