• 한국환경보건학회지
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• 제20권1호
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• pp.62-67
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• 1994

ZnO-$Fe_2O_3$ 복합금속 산화물 흡착제가 황화수소 제거능이나 황화된 흡착제의 산화적 재생반응에 미치는 영향을 고찰하였다. Zinc ferrite 흡착제가 가장 높은 황화수소 제거능을 나타내었고 혼합한 $Fe_2O_3$ 흡착제는 황화반응 도중 H$_2$S의 생성을 촉진시킴을 알 수 있었다. 또한 황화반응의 결과로 생성되는 금속황화물들이 H$_2$S 열분해의 촉매로 작용하였으며 H$_2$는 $Fe_2O_3$의 함량이 증가할수록 더 많이 발생하였다. 산화적 재생반응의 결과로부터 ZnS를 제외하고 $Fe_2O_3$를 혼합한 흡착제는 모두 잘 재생됨을 알 수 있었다. 또한 산화적 재생반응 도중 생성될 수 있다고 보고된 zinc sulfate는 생성되지 않았다. 그리고 SO$_2$ 발생 곡선의 형태나 완전재생에 소요되는 시간을 기준으로 판단해 볼 때 $Fe_2O_3$의 혼합량의 변화는 산화적 재생반응에 별다른 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다.

• 공업화학
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• 제3권4호
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• pp.717-721
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• 1992

공침법으로 제조한 vanadium molybdate와 copper molybdat촉매의 기계적 혼합물과 $V_2O_5$와 $MoO_3$의 기계적 혼합물을 아크로레인의 선택 산화반응용 촉매로 사용하여 각각의 금속산화물 사이의 상승효과에 대하여 고찰하였다. 반응실험 결과 혼합촉매를 사용한 경우 아크로레인의 전화율과 아크릴산의 수율이 증가하였으며 이는 remote control mechanism으로 설명할 수 있었다. 열중량 분석결과 혼합촉매에서 격자산소가 방출됨을 확인할 수 있었다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2010년도 추계학술대회 초록집
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• pp.83.2-83.2
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• 2010

평판형 고체산화물 연료전지(planar SOFC : Solid oxide Fuelcell)는 높은 전류 효율 및 출력밀도를 가지는 중,대형 발전용 전기소자이다. SOFC 스택을 600~800도에서 작동할 경우, 금속 분리판에서 휘발된 크롬에 의한 열화현상과 금속의 산화에 의한 표면 저항의 증가가 큰 문제점으로 알려져 있으며, 이를 개선하기 위한 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 금속 분리판의 열화를 억제하기 위한 여러 보호코팅의 특성을 밝히고, 특성차이의 원인을 분석하고자 하였다. 모재는 상용 STS444합금 (Nisshin steel 생산) 2.0mmt 박판을 사용하였으며, 표면 상태를 균일하게 하기 위하여 표면은 동일한 #1200 번 사포로 연마후 코팅하였다. 적용한 코팅은 전기도금 Ni 코팅, (MnCo)3O4 wet powder spray 코팅, (MnCo)3O4 ADM코팅 3종이었으며, 코팅층의 두께는 최적 공정조건에 따라 달리 하였다. 산화후 형성되는 표면 산화물의 전기적 특성을 평가하기 위하여 시험편의 비면적 저항 (ASR : area specific resistance)을 장시간 측정하였다. 측정편의 크기는 가로 4cm ${\times}$ 세로 4cm였으며, 100시간 공기중 산화후 측정하였다. 표면 접촉을 높이기 위하여 Pt paste를 40~50um도포하였으며, 1~0.1A인가된 전류에 대한 저항을 4전극법 (4-probe)으로 측정하였다. 표면 코팅층이 크롬 휘발을 억제하는 정도를 평가하기 위하여 크롬 휘발량을 측정하였다. 시편은 가로 1.5cm ${\times}$ 세로 1cm 였으며, 공급된 공기와 수분의 혼합가스와 응축기 표면에 흡착된 크롬의 양을 ICP-MASS법으로 측정하였다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.55-85
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• 1996

지르코니아 분말은 ZrO2 결정상이 온도변화에 따라 부피변화를 수반하는 상전이변태를 나타낸다. 단사정 ZrO2가 110$0^{\circ}C$에서는 정방정으로, 2$700^{\circ}C$ 내외에서는 입방정으로 결정구조가 가역적으로 변한다. 이 ZrO2에 금속산화물을 고용시키면 형석 (CaF2:Florite)형의 입방정 결정구조가 실온에서도 안정하게 존재하게 된다. 안정화제 산화물은 caO, MgO등 2가 산화물외에 3가 또는 4가의 금속산화물로서 Sc2O3, Y2O3, Sm2O3, Nd2O3, Gd2O3, Y2O3, CeO2 등이며 이들은 금속이온의 원자가가 변하기 쉬운 희토류 산화물이다. 안정화 지르코니아는 형석형 결정구조이며 결정화학적으로 보면 금속양이온이 산소이온에 대해서 정육면체형의 8배위를 하고 있다. 이때 이온반경비(양이온/음이온)에 따라 Zr+4자리와 O-2자리의 격자위치와 모양이 형성되므로 비틀어진 정육면체구조이건 이상적인 정육면체 형석구조를 이룬다. 이는 지르코니아의 결정상의 2상-3상인 부분안정화 지르코니아다결정체(PSZ : partially stabilized zirconia)이거나 단일상-2상인 정방정 지르코니아다결정체(TZP : tetragonal zirconia polycrystal)의 결정구조를 가지는데 기인한다. PSZ는 주로 MgO, CaO를 안정화제로 고용시켜 입방정 영역에서 소결하고 이를 다시 입방정과 정방정의 상 영역에서 열처리하여 입방정 입자내부에 정방정을 석출 형성시킨 것이며 TZP는 Y2O3 및 CeO2를 고용시켜 PSZ와 다르게 일반적인 상압소결한 정방정 결정상의 미립자이다. 산화지르코늄 분말은 지르콘사에서 열분해시킨 지르코늄소결.융해괴(caustic fusion clinker)를 산처리하여얻어진 지르코늄산용액(zirconyl acid solution : cloride, sulfide, nitride 등)으로부터 제조된다. 고순도 산화지르코늄은 용액 결정석출법에 의해 ZrOCl2.8H2O, 5ZrO2.3SO3.15H2O, ZrO(NO3)2.xH2O 등의 지르코늄 수화물만을 재결정화시킨 것으로부터 얻을 수 있으며 이 지르코늄염 수용액으로부터 입자미세구조를 효과적으로 제어하여 산화지르코늄 및 안정화 지르코니아 분말제조가 가능하다. 안정화 지르코니아 분말은 ZrO2와 안정화산화물의 고용을위하여 가열처리를 필요로 하며 일정온도에서 최적상태로 숙성하므로서 2가지 상(phase) 이상의 고용체를 가지게 된다. 안정화 지르코니아 분말은 고용처리온도를 낮추고 효과적으로 생성시키기 위해서는 지르코늄 및 안정화제염을 혼합하고 습식 직접합성하여 저온에서 고용체의 합해진상 영역을 생성시키는 것이다. 이는 지르코니아 원료분말의 미세구조를 제어하므로서 가능하며 이때 화학성분조성과 크기형태가 균일하게 분포된 입자분말을 얻을 수 있다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.259-279
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• 1996

최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2009년도 추계학술대회 논문집
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• pp.262-262
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• 2009

최근 리튬이차전지가 전지자동차, hybrid car, PHEV, Ev, UPS 저장장치로 사용되기 시작함에 따라 고용량화, 고출력화가 요구되고 있다. 현재까지 주로 사용 되어왔던 carbon으로는 작동전압이 낮고, 고용량화, 고출력화가 어려워 금속산화물, 금속 비정질 금속 및 금속산화물을 carbon과 혼합 사용 함으로써 차세대 전지로서 특성을 달성하고 있다. 따라서 본 연구에서는 음극 소재로서 안정성이 뛰어난 금속산화물로 $Li_4Ti_5O_{12}$를 합성할 때 저가의 $TiCl_4$를 이용 $Li_4Ti_5O_{12}$가 고밀도를 갖게끔 $TiCl_4$를 이용 구형의 Ti-precursor(전구체)를 합성한 후 구형의 $Li_4Ti_5O_{12}$를 합성하였다. Ti전구체는 $TiCl_4$로부터 합성하였는데 이때 구형을 제조하고자 Hydroxypropyl cellulose(이하 HPC)를 사용하여 반응을 진행하였다. 이때 반응 조건 및 HPC의 몰수 변화에 따른 입자 형상의 변화에 관하여 관찰한 결과, $TiOCl_2$ 0.4mol, 반응온도 $10^{\circ}C$, 유지시간 6시간, HPC양 0.02mol일 때 $0.6{\mu}m$ 정도의 구형 Ti-전구체를 합성하였다. 합성된 Ti-전구체와 리튬수화물을 사용하여 $Li_4Ti_5O_{12}$를 합성 하였고, 상기 물질로 전지특성을 평가하였다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2011년도 추계학술발표대회
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• pp.29.2-29.2
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• 2011

수용액 상에서 유기물이나 무기물의 전해산화에는 높은 산소과전압과 그 화학종에 대한 화학적, 물리적 안정성이 요구되며, 이러한 요구 조건을 만족하는 소재로써 백금족의 원소가 통상 사용되고 있으나, 가격이 매우 비싸다는 단점을 가지고 있다. 특히 고전류밀도 폐수처리 불용성 전극은 수용액을 전기분해할 때 높은 전류밀도를 낼 수 있으며, 폐수에 혼합되어 있는 각종 화학적 성분에 대한 화학적, 물리적 내구성이 있는 전극으로서, 현재 기존의 수처리용 전극은 금속 Ti을 기판으로 하여 그 위에 불용성 촉매로써 전도성 금속염을 도포, 열처리를 반복하여 산화물의 형태로 수 ${\mu}m$의 두께로 코팅하는 이른바, DSA (Dimensionally Stable Anodes) 전극을 사용하고 있는데, 이는 제조 단가의 상승과 금속 Ti 기판 상에 코팅된 전도성 금속산화물의 미약한 접착력으로 인한 탈리로 전극 전체의 성능 저하 및 수명 단축을 초래하는 문제점이 있다. 본 연구에서는 상기의 문제점을 개선하고자 대표적 불용성 촉매 물질인 백금을 RF magnetron 스퍼터링방식으로 100~300 nm 두께로 성막하여 Ti 기판에 대한 불용성 촉매 물질의 부착력과 내구성 및 모의 해수에 대한 해수전해 특성 등을 평가하였다.

• 한국재료학회지
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• 제8권1호
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• pp.45-51
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• 1998

Ti-45at%AI-1.6at%Mn 조성을 갖는 금속간화합물의 장시간 및 반복산화 거동을조사하기 위하여 반응소결법 및 플라즈마 아크 용해법으로 제조한 시편에 대하여 80$0^{\circ}C$에서는 반응소결재와 용제재 모두 등온 및 반복산화에 대하여 우수한 저항성을 나타내었다. 90$0^{\circ}C$에서는 반응소결재의 경우에는 등온 및 반복산화에 대하여 우수한 저항성을 보였으며, 중량변화와 산화피막의 박리는 극히 적었다. 이에 비해 용제재의 경우에는 등온 및 반복산화에 의해 중향이 크게 변하였으며 피막의 박리도 극심하였다. 90$0^{\circ}C$에 있어서 두 재료간의 이러한 산화거동 차이는 기지/산화물 계면 부근에 형성된 산화층의 차이에 기인하는 것으로 간주하였다. 반응소결재의 경우에는 계면 부근에 연속적인 AO$_{3}$O$_{3}$층이 형성되며, 이러한 층이 산화에 대한 보호막으로 작용하는데 비하여 용제재에 있어서는 계면 부근에 AO$_{3}$O$_{3}$와 TiO$_{2}$의 혼합층이 형성되었다. 용제재의 반복산화시에 보여진 피막의 박리는 냉각시에 TiO$_{2}$와 기지간의 열팽창계수 차이에 기인하여 발생하는 열응력을 TiO$_{2}$가 견디지 못하고 박리를 초래한 것으로 해석하였다.

• 한국산학기술학회:학술대회논문집
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• 한국산학기술학회 2012년도 춘계학술논문집 1부
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• pp.33-35
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• 2012

본 연구에서는 전이금속 Cu, Mn이 함침된 제올라이트를 사용하여 일산화탄소의 흡착능을 연구하였다. 금속 복합 산화물촉매 제조는 Cu, Mn을 서로 다른 비율로 물리 혼합하여 지지체에 담지하였다. 제올라이트 분자체는 상용 13X를 사용하였다. 함침방법은 과잉용액 함침법을 사용하였고, 건조 후 소성 하여 산화물 형태로 담지하였다. 합성된 개질 흡착제의 표면특성 분석은 $N_2$흡착 및 탈착곡선을 통한 질소흡착 특성 분석으로 기공크기, 기공분포, 비표면적을 구하였으며, FT-IR, X-선 회절분석, 전자주사현미경, $NH_3$-TPD/TPR 으로 특성을 분석하였다. 흡착 실험은 고정층 반응기에서 수행하였으며, 내경 4 mm 석영관에 흡착제를 충진하고 흡착파과곡선을 Gas Chromatograph로 측정하여 Cu-Mn 제올라이트 촉매의 일산화탄소 흡착 성능을 연구하였다. Cu-Mn 함량 비율과 흡착조업조건에 따른 흡착능을 측정하여 최적 흡착조건을 구하였다.

• 전기화학회지
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• 제14권4호
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• pp.196-200
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• 2011

본 연구에서는 니오븀 산화물을 비교적 저온에서 단시간 동안의 양극산화법을 통해 제조하였다. 이때, 전해질로는 NaF와 HF를 혼합하여 사용하였으며, 20~120 V의 다양한 전압 조건에 따라 생성되는 니오븀 산화물의 미세구조를 관찰하였다. 일반적으로 니오븀 금속의 양극산화 시 초기에 생성된 니오븀 산화물은 무정형 구조이나 반응이 경과함에 따라 점차 결정형 산화물로 성장하게 된다. 이러한 산화물은 XRD 분석을 통하여 결정형의 $Nb_2O_5$ 임을 확인하였고, FE-SEM 분석결과, 그 표면은 매우 밀집된 형태의 나노로드로 이루어진 마이크로콘 산화물임을 알 수 있었다. 적절한 공정변수로 제조된 니오븀 산화물은 마이크로콘 구조 전체 표면에 걸쳐 동일한 크기를 갖는 나노로드 다발을 형성하고 있으며, 이러한 나노 구조는 또한 넓은 표면적을 기대할 수 있어 염료감응 태양전지나 바이오 소재 등에 대한 다양한 분야에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.