• 핵의학기술
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• 제20권2호
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• pp.62-68
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• 2016

1. 목적 자동분주기를 이용하여 검사한 Cyclosporine검사에서 표준액들이 curve를 벗어나고, 결과값의 재현성이 크게 떨어지는 것이 발견되었다. Cyclosporine검사는 다른 검사와 차이점이 methanol과 전혈을 혼합 후 원심분리 하여 methanol 추출액을 사용하여 검사를 한다는 것이다. 검사 결과 이상의 원인이 methanol 사용에 의한 것으로 파악되어 본 실험을 시작하였다. 본원에서 사용하는 분주기는 Perkin Elmer 사의 Multiprobe II plus 로, 분주하는 액체의 점도, 샘플링 tip의 size, 사용하는 모터의 속도에 따라 여러 설정값을 조정하라고 안내되어 있을 뿐 정확한 지침은 없었다. 이에 사용하는 액체별 분주성능을 측정하고 최적의 분주성능을 위한 설정값을 찾기 위해 연구하였다. 2. 대상 및 방법 분주력 측정을 위해 4가지 용액(water, serum, methanol, PEG 6000(25%))와 $TSH^{125}I$ tracer (515 kBq)을 사용 하였고, 실제 결과 값을 비교하기 위해 2016년 1월에 본원에 검사 의뢰된 Cyclosporine검체 29개를 측정하였다. 4가지의 용액을 multi pipette을 이용하여 각각 $400{\mu}l$ 분주하고 tracer $100{\mu}l$씩을 섞어 용액별로 8개의 검체를 준비하였다. 준비된 sample을 분주기로 $100{\mu}l$씩 분주하여 CPM을 측정하고, 용액별로 CV(%)를 계산하였다. 그리고 분주기의 air gap, 분주속도와 지연시간을 변경한 후 다시 분주하여 측정한 CPM을 CV(%)로 계산하여 설정 값 변경에 따른 CV(%)값의 변화를 측정하여 최적의 설정 값을 찾는다. Cyclosporine검체 29개를 (1)manual검사 (2)기존 설정 값으로 검사 (3)수정한 설정값으로 검사 했을 때의 결과를 비교하였다. 용액별 분주력 평가는 CV(%)를 이용하여 계산하였고, 실제 검사 결과 값의 비교는 manual검사 결과를 기준으로 기존 설정 값으로 검사 했을 때, 수정한 설정 값으로 검사 했을 때의 결과 값을 Difference(%)와 상대오차(%Relative error : %RE)로 비교해 보았다. 3. 결과 4가지 용액과 tracer를 섞어 분주한 CPM의 CV(%)는 water 0.88, serum 0.95, methanol 10.22, PEG는 0.68로 methanol을 제외한 용액들은 1% 이내였으나, methanol은 CPM 차이가 두드러졌다. methanol 분주를 기존 설정 값인 Transport air gap 0에서 2와 5로 변경하여 검사 시 CV(%)는 각각 20.16, 12.54, System air gap 0에서 2와 5로 변경 시 8.94, 1.36으로 나타났다. System air gap 2, Transport air gap 2로 변경 시 CV(%)는 12.96, System air gap 5, Transport air gap 5로 변경 시 1.33 이었고, Dispense speed를 300에서 100으로 변경 시 CV(%)는 13.32, Dispense delay를 200에서 100으로 변경 시는 13.55인 것으로 나타났다. 분주기를 이용하여 기존설정 값으로 검사 시에는 manual검사 결과 값에 비해 평균 99.44%증가 하였고, 상대오차는 93.59%로 나타났다. 수정된 설정 값(System air gap 0에서 5로 변경, 다른 설정은 기존과 동일)으로 검사 했을 때는 manual검사 결과 값에 비해 결과가 평균 6.75% 증가 하였고, 상대오차는 5.10%로 상대오차의 허용기준치 10%에 비하여 양호한 결과가 나왔다. 4. 결론 Transport air gap, Dispense speed, Delay time을 조정하였을 때는 CV(%)가 증가하였고, System air gap을 조정 하였을 때 CV(%)가 현저하게 감소하였다. 실제 검사결과에서도 이를 확인 할 수 있었다. methanol을 이용한 Cyclosporine검사 kit는 올해 2월에 단종이 되었지만, 분주기를 사용함에 있어 용액에 따른 분주성능에 차이가 있을 수 있음을 염두해 두어야 하고 새로운 용액을 분주해야 할때는 미량저울로 분주량을 측정하거나 CPM으로 분주성능을 측정하여 해당 용액이 분주기를 사용함에 적절한지 검증 후 사용하여야 할 것으로 사료되어 본 실험결과를 보고하고자 한다.

• 분석과학
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• 제5권1호
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• pp.41-49
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• 1992

질소와 산소를 주게원자로 가진 5,7-dichloro-8-quinolinol(Hdcq)와 8-배위하는 텅그스텐(IV)과 세륨(IV) 착물과 질소와 황을 주게원자로 가진 2-mercaptopyrimidine[Hmpd] 리간드와 8-배위 텅스텐(IV) 착물을 합성하였으며 두자리 리간드 5,7-dichloro-8-quinolinol(Hdcq)과 2-mercaptopyrimidine(Hmpd)을 포함하고 있는 새로운 계열의 혼합 리간드 8-배위 텅그스텐(IV) 착물들을 합성하여 TLC법으로 분리하였다. 각각의 화학종 $W(dcq)_4$, $W(dcq)_3(mpd)_1$, $W(dcq)_2(mpd)_2$, $W(dcq)_3$와 $W(mpd)_4$의 MLCT 최대 흡수파장은 700nm, 680nm, 625nm, 581, 그리고 571nm(${\varepsilon}\;max={\sim}>{\times}10^4$)로 낮은 에너지에서 나타나며 $Ce(dcq)_4$의 특성파장은 520nm(${\varepsilon}\;max={\sim}>{\times}10^4$)에서 나타났다. $^1H$-NMR로 배위된 위치의 proton의 화학적 이동값이 $W(dcq)_4$ [$H_2:8.88ppm$]; $W(dcq)_3(mpd)_1$ [$H_2:9.30$, $H_6:9.18ppm$]; $W(dcq)_2(mpd)_2$ [$H_2:9.72$, $H_6:8.95ppm$]; $W(dcq)_1(mpd)_3$ [$H_2:9.77$, $H_6:9.39ppm$]; $W(mpd)_4$ [$H_6:8.80ppm$]; $Ce(dcq)_4$ [$H_2:9.30ppm$]이었다. 이 착물들에 대한 광활성 착물로써의 특성을 알아보기 위하여 극성용매인 DMSO $90^{\circ}C$에서 반응속도론적 안정성을 UV-Vis. 분광법으로 조사하여 안정도의 순위는 $W(dcq)_3(mpd)_1;k_{obs.}=3.8{\times}10^{-6}$ > $W(mpd)_4;k_{obs.}=6.0{\times}10^{-6}$ > $W(dcq)_4;k_{obs.}=6.4{\times}10^{-6}$ > $W(dcq)_2(mpd)_2;k_{obs.}=7.0{\times}10^{-6}$ > $W(dcq)_1(mpd)_3;k_{obs.}=1.7{\times}10^{-5}$로 각기 16일, 10일, 9일, 8일, 그리고 4일까지 안정하였으며 구조적 특성으로 고찰하였다. Xylene과 DMSO $90^{\circ}C$에서 $W(mpd)_4$는 Xylene에서 $k_{obs.}=3.6{\times}10^{-6}$(16일), DMSO에서 $k_{obs.}=6.0{\times}10^{-6}$(10일)로 매우 안정하였다.