철광석 중에서 주성분 원소들인 철과 티탄올 희석 파라미터법(dilution parameter method)을 이용한 X-선 형광분석법으로 분석하였다. 조성이 비슷한 표준시료와 분석시료 각각에 적당한 희석제($ZrO_2$)를 가하여 적당한 비율 (1:1, 1:2등)로 희석시켜서 원하는 원소의 형광 X-선 세기를 측정하여 다음 식으로 희석 파라미터를 구한다.$Pa=\frac{\frac{I_{as}}{(I_{as})_d}}{D-1}{^{-1}}$이들 파라미터를 이용하여 표준시료와 분석시료의 matrix effect 차이를 보정하여 표준검량선 없이 정량 분석하였다.$W_a=W_a^*{\cdot}{\frac{I_as}{I_{as}^*}{\cdot}\frac{P_a^*}{P_a}$여기서, *는 표준시료를 표시한다. 분석결과는 습식법으로 정량한 값들과 잘 일치하고 재현성도 좋음을 보여주었다.
최근에 희토류 이온이 도핑된 텅스텐산(tungstates) 형광체에 대한 연구가 재조명되고 있다. 텅스텐산 형광체는 우수한 광학적 특성과 높은 화학적 안정성을 나타내기 때문에 X-선 증강 스크린(X-ray intensifying screens), 광고판용 형광 램프, 발광 다이오드, 레이저, 섬광체(scintillator), 전계방출 디스플레이 영역에 그 응용성을 넓히고 있다. 본 연구는 모체 결정 MgWO4에 희토류 이온인 Tb3+와 융제(flux)의 몰 비를 변화 시켜 고상반응법을 사용하여 합성을 하였다. 합성한 형광체를 여기 파장 281 nm로 제어하였을 시, 545 nm의 녹색 발광 스펙트럼을 관찰 하였다. Tb3+이온이 0.10 mol일 때, 가장 발광 세기가 컸으며, 몰비가 증가 할수록 발광의 세기는 점차 커지다가 0.12 mol에서 작아졌다. 주 발광 신호 이외에도 489 nm, 586 nm, 621 nm에서 상대적으로 작은 발광 스펙트럼을 보였다. XRD를 통해 분석한 결정구조는 단사정계임을 알 수 있었으며 주 피크는 $23.9^{\circ}$에서 발생 하였고 이는 (110)면에서 발생한 회절 신호이다.
보석용 다이아몬드의 합성, 처리기술의 발달로 천연 유색다이아몬드를 신속하고, 경제적이고, 재현성있게 감별할 필요가 커지고 있다. 천연다이아몬드의 감별을 위해 UV광원에 의한 다이아몬드의 형광 이미지 분석과 X-ray Lang 분석을 통하여 4개의 천연 유색다이아몬드와 1개의 합성 유색다이아몬드를 분석하여 보았다. 천연다이아몬드가 UV 형광이미지와 X-선 Lang분석에 대해 상대적으로 균일한 이미지를 보임에 비해 합성석은 국부적으로 균일한 이미지를 보여 효과적인 감별이 가능하였다. 특히 X-선 Lang 이미지 분석이 천연 유색다이아몬드의 감별에 더 높은 분해능으로 효과적인 감별이 가능하였다.
X-선 형광분광 분석에서 매트릭스 효과를 줄이거나 보정을 해야만 보다 정확한 분석원소의 함량을 구할 수 있다. 매트릭스 계수를 구하기 위하여 표준물질을 이용해야 하는데, 괴상시편(ingot)을 임의의 성분함량별로 제작하려면 고온의 열처리로 어려움이 많으므로 금속산화물의 미세한 분말을 각 성분 함량비로 혼합해서 일정 압력을 가해서 시편을 만들었다. 이 시편의 X-선 형광세기와 농도로서 매트릭스 계수를 구해서 미지물질의 성분함량을 구하였다. 그 결과 Ni에 대해서 Fe와 Cr은 흡수 효과가 우세하고 Cr에 대해서 Fe와 Ni는 증강 효과가 우세하였으며 Fe에 대해서 Ni는 증강 효과가 강하고, Cr은 흡수 효과가 강했다. 그리고 또 이 금속산화물과 괴상시편에서 얻은 X-선 형광세기를 비교 검토하였다.
$Y_{1-x}BO_3:Ce_x^{3+}$ 세라믹 청색 형광체를 고상 반응법을 사용하여 $Ce^{3+}$ 이온의 농도를 변화시키면서 합성하였다. 청색 형광체의 결정 구조, 표면 형상과 광학 특성은 각각 X-선 회절 장치(XRD), 주사전자현미경, 광여기 및 발광 분광기를 사용하여 측정하였다. XRD 결과로부터 합성된 모든 형광체 분말의 주 피크는 (401)와 ($31\bar{2}$)면에서 발생한 회절 신호이었다. 광학 특성의 경우에, $Ce^{3+}$ 이온의 농도비가 0.10 mol일 때 여기 스펙트럼은 243 nm에서 발생하였고, 469 nm에 피크를 갖는 최대의 청색 형광 스펙트럼이 관측되었다.
모자나이트광에서 희토류원소(Y 및 Th포함)를 분리하여 X-선 형광분광법으로 정량하였다. 희토류원소간의 상호간섭이 있으므로 이를 메트릭스 계수를 이용한 실험계수법으로 보정하였다. 이 방법에서 표준시료의 수는 메트릭스 계수에는 큰 영향을 미치지만 분석결과는 큰 차이가 없었으며 유도결합플라스마 분광법에 의한 분석결과와 비교적 잘 일치하였다.
미량 구리의 sodium diethyl dithiocarbamate의 chelate를 ethyl acetate로 추출하고 이 추출액을 구리(원자번호 29번)의 이웃원소인 아연(원자번호 30번) 분말에 흡착시켰다. 추출액을 날려보낸 뒤에 $250kg/cm^2$ 으로 압축성형하여 구리의 $K_{\alpha}2(2{\theta}_{LiF} = 45.08^{\circ})$에서 형광 X-선을 측정한 결과 구리 $10{\mu}g$까지 측정할 수 있었으며 표준물질첨가법에 의하여 상대오차를 ${\pm}10$%이내로 낮출수가 있었다.
현행법상 현장방염 처리한 실내장식물은 관할 소방서에서 45도 연소시험을 통해 방염성능검사에 합격하여야 한다. 45도 연소시험법은 방염성능을 확인할 수 있는 가장 정확한 시험법이지만 시료 제출자가 부정시료를 제출하였을 경우에는 시험결과를 신뢰할 수 없다. 따라서 본 논문에서는 이러한 문제를 보완하기 위하여 X-선 형광분석기를 이용한 현장방염 검사방법을 제안하고자 한다. 총 10종의 방염도료를 합판 및 MDF에 처리하여 그 성분을 X-선 형광분석기로 분석한 결과 함유된 물질의 함량 차이로 인해 각 방염제마다 고유의 스펙트럼을 나타내고 있었으며, 측정기기로 손쉽게 각 물질별 함량(%)을 확인할 수 있었다. 따라서 제도적인 절차가 마련된다면 효율적인 현장방염검사방법으로 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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