Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.34
no.4
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pp.125-130
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2024
Preparation of ferromagnetic powders for the mixture of hematite and pure Mg powders by ball milling has been investigated. Also, consolidation of the ball-milled powders was performed in a spark plasma sintering machine at 800-1,000℃. It is found that a ferromagnetic Fe-MgO composite powders are obtained by ball milling of hematite and pure Mg powders before 1 hour. The magnetization and coercivity of ball-milled samples change at the results of the solid state reaction of hematite by pure Mg during ball milling. The saturation magnetization of ball-milled samples increases with increasing ball milling time and reaches to a maximum value of 93.4 emu/g after 5 hours of ball milling. Shrinkage change after sintering of ball-milled sample for 5 hours was significant above 300℃ and gradually increased with increasing temperature up to 800℃. X-ray diffraction result shows that the average grain size of Fe in Fe-MgO bulk sample sintered at 900℃ is 50 nm. It can be also seen that the coercivity of bulk sample sintered at 900℃ is still high value of 90 Oe, indicating that the grain growth of magnetic Fe phase during sintering process tend to be suppressed.
Flow Accelerated Corrosion (FAC) causes unexpected accidents in a secondary side of a nuclear power plant. The secondary side pipes are mainly carbon steel tubes that have a protective magnetite ($Fe_3O_4$) layer on the inner surface. The stability of the protective magnetite layer depends on the parameters related to the FAC phenomena such as pH, temperature, flow rate, surface roughness etc. The dissolution of magnetite is basically the electrochemical reaction, but the most of the experiments of magnetite dissolution were carried out thermodynamically to determine the solubility of magnetite. The knowledge of the electrochemical properties of magnetite is required to understand the dissolution process of magnetite. This paper reviews the manufacture of the magnetite ($Fe_3O_4$) electrode, and summaries the electrochemical properties of the magnetite.
Characteristics of reduction and carbidization for hematite ore with a wide size range have been investigated at high temperature(590∼64$0^{\circ}C$) under $H_2$ and $H_2$-CO gas mixtures. The apparent activation energy for reduction of hematite ore with H2 gas was found to be 20 kJ/mol. The weight loss by reduction was about 28% md the weight gain by carbidization was about 5%. The measured values of weight change were compared with those calculated from equation (3) & (5) and fairly good agreement was obtained. The rate of carbidization was increased with an decrease in temperature, particle diameter and gas ratio($H_2$/ CO). The free carbon was increased with decrease in gas ratio($H_2$/ CO). The rate of carbidization was increased with mixing of $H_2$ gas but this effect was not proportional to fraction of $H_2$ gas. It was also found that the rate of carbidization was the maximum in the $H_2$ gas fraction of 0.5. It is considered that $H_2$ plays a part as a catalyst for formation of iron carbide($Fe_3$C).
Structures of hematite(${\alpha}$-Fe2O3), Ba-ferrite(BaFe12O19) and Zn2Y(Ba2Zn2Fe12O22) were studied by powder X-ray diffraction(XRD) method. Powder XRD patterns of the ferrites were analyzed with the Rietveld method, and the final refined R-factors were RWP<0.01 and RI<0.03. The lattice parameters refined with hexagonal crystal system were a=5.0342${\AA}$, c=13.746${\AA}$ for hematite, a=5.8928${\AA}$, c=23.201${\AA}$ for Ba-ferrite, and a=5.8763${\AA}$, c=43.567${\AA}$ for Zn2Y. In the hematite, the oxygen parameter is 0.3072 and the Fe-O distances in FeO6octahedron are 1.941${\AA}$ and 2.118${\AA}$, close to the single crystal data of Blake et al.. In the Ba-ferrite, the Fe atom in oxygen trigonal bipyramid is displaced 0.155${\AA}$ away from the BaO3 mirror plane into 4e position. In the Zn2Y, 75% of Zn is located at the oxygen terahedral site in S-block.
Needle-like $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ particles as precursor for magnetic recording media were prepared directly from amorphous ferric hydroxide in the aqueous solution by hydrothermal reaction. Ellipsoidal or rectangular $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ particles were formed in the range of pH 10.75~11.75. The length and acicularity of $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ particles were decreased gradually with increasing of citric acid concentration. The formation of needle-like $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ particles was inhibited above citric acid concentration of $1.5{\times}10^{-4}\;mol$. We can synthesize $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ particles with the most superior acicularity at $140^{\circ}C$ and can not expect a good needle-like particles above $220^{\circ}C$.
The efects of mechanical aloying conditions and the type of reducing agent on the solid state reductionof haematite $Fe_2O_3$ have been investigated at room temperature. Aluminium titanium zinc and copper were used as reducing agent. Nanocomposites of metal-oxide in which oxide particles with nano size were dispersed in Fe matrix were obtained by mechanical alloying of $Fe_2O_3$ with aluminium and titanium respectively However the reduction of $Fe_2O_3$ by coppe was not occurred Composite materials of iron with $Al_2O_3$ and $TiO_2$ were obtained from the system of $Fe_2O_3-Al$ and $Fe_2O_3-Ti$ after ball milling for 20 hrs and 30 hrs respectively. And the system of $Fe_2O_3-Zn$ resulted in the formationof FeO with ZnO after ball milling of 120 hrs. The final grain sizes of iron estimated by X-ray diffraction line-width measurement were in the ranges of 24~33 nm.
투과전자현미경을 이용한 최근의 재료 분석기술에 대해 일본 토호쿠대학의 ASMA (Atomic Scale Morphology Analysis) 연구실에서 얻은 실험결과를 중심으로 설명하였다. 현재 토호쿠대학에서 가동 중에 있는 가속전압 1250 kV의 초고압 투과전자현미경은 분해능이 약 0.1nm이며, 이 전자현미경으로부터 얻은 고분해능상은 대형컴퓨터를 이용한 시뮤레이션에 의해 해석 할 수 있음을 나타내었다. 또한, 이러한 뛰어난 고분해능 특성을 가진 초고압 투과전자현미경과 최근 재료 분야의 전자현미경 시료 제작기술의 하나로서 크게 주목받고 있는 초박절편법 (Ultramicrotomy)을 이용한 헤마타이트 미립자의 내부구조 해석 결과를 나타내었다. 새로운 전자현미경 분석기법을 위한 주변장비의 눈에 띄는 발달중의 하나로서 전자현미경상을 디지탈 형태로 기록하고, 이를 효과적인 화상처리 기법으로 해석할 수 있는 Imaging Plate (IP)를 주목할 수 있다. 본 논문에서는 IP의 응용 예로서 IP를 이용하여 기록한 고분해능 전자현미경상과 전자 회절패턴의 정량해석 결과에 대해 나타내었다. 에너지분산 X-선 검출기를 이용한 새로운 분석기법의 예로서 전자 채널링 효과를 이용한 ALCHEMI법을 Ni-Al-Mn계 화합물에 대한 실험결과와 함께 나타내었다. 또한, 전자에너지 손실 분광 분석법을 이용한 최근 분석 결과로서 여러 구리 화합물의 전자구조 차이에 따른 구리의 $L_{23}$ 가장자리 피이크 변화를 나타내었다. 새로운 전자현미경법인 에너지 필터를 사용하여 $Al_{0.5}In_{0.5}As$의 전자회절 패턴의 백그라운드를 제거한 결과를 에너지 필터를 사용하지 않은 $Al_{0.5}In_{0.5}As$의 전자회절 패턴과 비교하여 나타내었다.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.23
no.6
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pp.314-319
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2013
Fabrication of nanocomposite material for the $Fe_2O_3-Al$ system by mechanical alloying (MA) has been investigated at room temperature. It is found that ${\alpha}-Fe/Al_2O_3$ nanocomposite powders in which $Al_2O_3$ is dispersed in ${\alpha}-Fe$ matrix are obtained by mechanical alloying of $Fe_2O_3$ with Al for 5 hours. The change in magnetization and coercivity also reflects the details of the solid state reduction process of hematite by pure metal of Al during mechanical alloying. Densification of the MA powders was performed in a spark plasma sintering (SPS) machine using graphite dies at $1000^{\circ}C$ and $1100^{\circ}C$ under 60 MPa. Shrinkage change after SPS of MA'ed sample for 5 hrs was significant above $700^{\circ}C$ and gradually increased with increasing temperature up to $1100^{\circ}C$. X-ray diffraction result shows that the average grain size of ${\alpha}-Fe$ in ${\alpha}-Fe/Al_2O_3$ nanocomposite sintered at $1100^{\circ}C$ is in the range of 180 nm. It can be also seen that the coercivity (Hc) of SPS sample sintered at $1000^{\circ}C$ is still high value of 88 Oe, suggesting that the grain growth of magnetic ${\alpha}-Fe$ phase during SPS process tend to be suppressed.
Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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2002.11a
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pp.63-63
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2002
현재 기계적 합금화법에서는 주로 합금을 구성하는 성분원소 분말을 불활성분위기에서 볼밀처리 함으로써 함금화를 시키거나 모합금에 산화물을 분산시켜 복합화시키는 공정을 통하여 각종 화합물, 비정질상 및 과포화고용체등의 준안정상의 합성 뿐만이 아니라 초미세조직의 생성에 관한 폭 넓은 분야의 연구가 행하여지고 있다. 한편 MA에서는 볼멀처리중 기계적 에너지의 투여에 의하여 실제 반응온도보다 낮은 온도에서 발생하는 특이한 화학반응 즉 Mechanochemical 반응을 일으키 기도 한다. 본 연구에서는 헤마타이트($Fe_20_3$)와 금속윈소인 Ti의 MA처리에 의하여 고상환원반응 을 유기시켜 $Fe-TiO_2$계 nanocomposite 분말재료를 제조하고자 한다. 특히 MA 공정에 있어서 자기 물성의 변화와 X선 회절을 통하여 고상환원반응에 의한 복합분말의 생성과정을 조사하였다. 출발원료는 $Fe_20_3$(고순도화학제,99.9%, 평균입경 0.1$\mu\textrm{m}$)와 금속원소인 Ti(99.9%, 명균업경 150$\mu\textrm{m}$)을 몰비 2:3의 조성이 되도록 하여 MA를 실시하였다. 볼멀은 고에너지 유성형 볼밀장치(독일 제, Fritsch P-5)를 이용하였으며 진공치환형 용기에 원료분말을 장입하여 2회정도 진공배기한 후 아르곤 가스를 충전하여 볼밀을 행하였다. 얻어진 분말시료에 대하여 x-선 회절장치, 전자현미경 (SEM) 및 진동시료형자력계(VSM)를 통하여 결정구조, 미셰조직 빛 자기특성을 조사하였다. $Fe_2O_3-Ti$ 혼합분말의 MA처리 에 의하여 초기단계부터 환원반응과 함께 $Fe_3TIO_{lO}$ 중간상이 관찰 되었으나 30hrs의 MA처리 후 Fe와 산화물 $TiO_2$로 모두 환원되어 $Fe-TiO_2$계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.
Park, Young-Seog;Kim, Jong-Kyun;Kim, Jin;Jang, Woo-Seog;Lee, Ki-Hyung;Han, Min-Su
Economic and Environmental Geology
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v.35
no.3
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pp.241-255
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2002
The purpose of this study is to investigate environmental geochemical characteristics for the acid mine drainage and stream sediments in the abandoned Honam coal mine area. For the chemical analysis, stream winter samples were collected at 54 sites and for the mineralogical and chemical analysis, stream sediments samples were collected at 34 sites. Physical and chemical characteristics of stream water were measured at the site and chemical compositions were analyzed by ICP-AES, ICP-MS and IC. Mineralogical characteristics of stream sediments samples were determined using XRD, SEM and EDS. In physical and chemical properties, stream water shows thats pH 2.85~8.12, Eh -62~215 mV, EC 0.205~146 ms/m, ER 0.234~255 {$\Omega}{\cdot}$m, DO 0.03~1068 mg/L and TDS 10.96~1420mg/L. In chemical compositions, we obtain that K 0.118~3.184 mg/L, Mg 2.1~114.48 mg/L, Ca 2.59~l25.02 mg/L, Al 0.01~44.72 mg/L, Fe 0.108~89.49 mg/L and Na 5.45~125.41 mg/L. Stream sediments are commonly composed of quartz, illite and goethite in the result of x-ray diffraction. After heat treatment at 98$0^{\circ}C$, the hematite peaks are distinctly shown. In consideration of heavy metals (include Fe) for steam sediments, Fe ranges 22575~34713 ppm, Zn 41.66~970.3 ppm, Cd 0.52~52.07 ppm, Cu 1.25~198.5 ppm and Pb 0.43~77.35 ppm.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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