이 논문에서 개별 관측치를 이용한 Shewhart 관리도와 CRL 관리도로 이루어지는 수정된 합성 관리도를 구성한다. Shewhart X 관리도를 적용하여 관리한계선을 벗어나지 않으면 CRL 관리도를 적용하여 한 번 더 공정의 이상유무를 판단하는 2중 감지 공정관리기법을 고려한다. 합성 관리도에서 공정변화를 지적하는 감지력으로 평균 런의 길이()를 이용한다. 논문에서 제안된 수정된 합성 관리도는 We와 Spedding(2000a)이 제안한 합성 관리도와 Shewhart X 관리도보다 우수하며, EWM 관리도와는 성능면에서 매우 유사하다. 또한 공정변화가 0.75$\sigma$보다 클 때는 수정된 합성 관리도가 우수하다는 것을 확인할수 있다. 제시된 X-CRL 관리도를 평가하기 위해 조건부 확률을 계산하여 기존의 관리도와 비교한다.
합성섬유의 방사공정 중 하나인 연신 공정은 섬유의 성질을 향상시키기 위해 고화된 상태의 섬유를 신장하는 공정이다. 연신할 때 변형이 국부적으로 일어나는 네킹이 일반적으로 관찰되는데, 이 현상은 방사 공정 후에 일어나는, 합성섬유의 역학적 성질과 미세구조에 큰 영향을 미친다[1]. 본 논문에서는 네킹을 분자 구조의 변화에 대한고려 없이 거시적인 관점에서 해석하였다. (중략)
단일벽 탄소나노튜브(Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)는 나노 스케일의 크기와 우수한 물성을 갖고 있어, 전자, 에너지, 바이오 등 다양한 분야로의 응용이 기대되고 있다. 이러한 응용의 실현을 위해서는 경제적, 산업적인 면에서 보다 손쉬운 합성법이 요구된다. SWNTs의 합성에는 대면적의 균일한 CNTs를 합성할 수 있다는 장점이 있는 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)이 가장 일반적으로 사용되고 있다. 하지만 탄화수소가스를 효율적으로 분해하기 위하여 $900^{\circ}C$ 이상의 고온공정이 요구되며, 이는 경제적, 산업적인 면에서 사용이 제한적이다. 따라서 저결함, 고수율의 SWNTs를 저온합성 할 수 있는 공정의 개발이 지속적으로 필요하다. 본 연구에서는, TCVD법을 이용하여 에틸렌 원료가스로 SWNTs의 저온합성 가능성을 확인하였다. 합성을 위한 기판과 촉매로는 실리콘 산화막 기판(SiO2/Si wafer)에 철 나노입자를 지닌 ferritin을 스핀코팅 후 산화하여 이용하였다. 저온합성 공정의 변수로는 합성온도와 원료가스인 에틸렌의 분율을 설정하여, 변수가 SWNTs의 결정성과 수율에 미치는 영향을 고찰하였다. 합성된 SWNTs의 분석의 용이함과 손지기(Chirality)의 제어 가능성을 확인하기 위하여 나노 다공성 물질인 제올라이트(Zeolite)를 보조 기판으로 사용하였다. 실험결과 에틸렌 원료가스로 합성한 SWNTs는 메탄을 원료가스로 사용한 경우보다 낮은 $700^{\circ}C$ 부근에서도 합성이 가능함을 확인하였다. 또한 에틸렌의 분율과 합성 시간의 정밀한 제어를 통해 SWNTs의 합성온도를 더욱 감소시키는 것도 가능할 것으로 예상된다.
1차원 탄소나노재료이며 한 겹의 흑연을 말아 놓은 형태인 단일벽 탄소나노튜브(Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)는 감긴 형태에 따라 반도체성, 금속성 성질을 나타내는 특이성과 우수한 기계적 성질을 지니고 있어 광범위한 분야로 응용이 기대되어왔다. 이러한 SWNTs의 응용가능성을 실현시키기 위해서는 보다 경제적, 산업적인 면에서 손쉬운 합성방법의 개발이 필요한 실정이다. SWNTs의 합성 방법들로는 아크방전법과 레이저 증발법, 그리고 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD) 등이 이용되었다. 이 중 TCVD법은 대면적의 균일한 CNTs를 합성할 수 있다는 장점이 있다. 그러나 탄화수소가스를 효율적으로 분해하기 위하여 $800^{\circ}C$ 이상의 고온 공정이 요구되며, 이는 경제적, 산업적인 면에서 사용이 제한적이다. 따라서 저결함, 고수율의 SWNTs를 저온합성 할 수 있는 공정의 개발이 지속적으로 필요하다. 본 연구에서는, TCVD법을 이용하여 에틸렌 원료가스로 SWNTs의 저온합성 가능성을 확인하였다. 합성을 위한 기판과 촉매로는 실리콘 산화막 기판(SiO2/Si wafer)에 철 나노입자를 지닌 ferritin을 스핀코팅 후 산화하여 이용하였다. 저온합성 공정의 변수로는 합성온도와 원료가스인 에틸렌의 분율을 설정하여, 변수가 SWNTs의 결정성과 수율에 미치는 영향을 고찰하였다. 합성된 SWNTs의 분석의 용이함과 손지기(Chirality)의 제어를 위하여 나노 다공성 물질인 제올라이트(Zeolite)를 보조 기판으로 사용하였다. 실험결과 에틸렌 원료가스로 합성한 SWNTs는 $700^{\circ}C$ 부근의 저온에서도 합성이 가능함을 확인하였다. 또한 에틸렌 원료가스의 분율과 합성시간의 정밀한 제어를 통해 SWNTs의 합성온도를 더욱 감소시키는 것도 가능할 것으로 예상된다.
나노선의 합성을 위해 필요한 씨드는 기상증착에 경우 값비싼 공정 비용이 요구되지만 액상의 경우 저렴하고 공정이 단순하며 단시간에 공정이 용의하고 대면적이 가능하다는 장점을 가지고 있다. 우리는 zinc acetate, ethylene glycol monoethylethe(C3H8O2), Monoethanolamine을 일정한 비율로 혼합하여 ZnO 나노와이어 합성에 필요한 액상씨드를 만든 후 이것을 기판위에 증착하기 위해 수차례에 걸쳐 스핀코팅을 하였다. 스핀코팅후 퍼니스와 핫플레이트를 이용하여 Soft bake, Hard bake 공정을 통해 각각 열처리 한후 XRD 를 통한 결정성과 방향성 그리고 AFM을 통한 표면거칠기를 관찰하였고 또한 수열합성법을 통하여 제작한 씨드를 기반으로 하는 ZnO 나노와이어를 합성하여 각각의 열처리 조건에 따른 나노와이어의 특성변화를 관찰하였고 향후 나노기반 소자의 적용가능성을 확인하였다.
최근, 무탄소 에너지원(특히, 선박 및 혼소 발전), 고효율 청정 수소 저장 및 매개체로써 암모니아가 다시 각광받고 있다. 암모니아는 화학공학에서 매우 중요한 공정 중 하나인 Haber-Bosch 공정을 통해 합성할 수 있지만, 이 공정은 에너지 소비량이 높고 탄소 배출량 역시 높아, 기존 공정을 통해 암모니아를 합성할 시 탄소 저감 효과가 미미하다. 이러한 기존 공정의 치명적인 단점을 해결하기 위해 최근, 높은 에너지 효율로 탄소 배출이 적게 암모니아를 합성할 수 있는 열화학적 합성 방법이 많이 개발되고 있다. 소재측면에서는 기존 공정보다 완화된 공정 조건에서도 충분히 높은 암모니아 합성 성능을 보일 수 있는 고성능 촉매 소재를 개발하는 연구가 진행되고 있으며, 공정측면에서는 매체 순환식(chemical-looping) 합성 방법, 플라즈마 합성방법, 기계화학적 합성 방식 등 다양하게 적용되고 있다. 이번 총설에서는 최근 청정수소 저장을 효과적으로 저장하기 위해 어떤 암모니아 합성 기술들이 개발되고 있는지 자세히 소개하고자 한다.
열화학 기상합성법을 이용한 탄소나노튜브의 성장에서 촉매 금속 층의 형성 공정은 탄소나노튜브의 직경 및 길이를 제어해주는 가장 중요한 요소이다. 탄소나노튜브의 대량합성을 위해 자성유체를 이용한 촉매 금속 층의 손쉬운 형성공정을 개발하였다. 수용성 폴리비닐알코올과 마그네타이트 나노 입자들이 혼합된 자성유체를 다양한 기판에 스핀 코팅하여 촉매 금속 층을 간편하게 형성할 수 있었다. 자성유체 제조 시 혼합된 수용성 폴리비닐알코올은 자성유체용액의 점성을 증가 시켜 주었으며, 이러한 점성의 증가는 스핀 코팅 시 용액과 기판간의 접착력을 증대시켜 주었다. 또한 건조 과정 이후에도 잔류되어 탄소나노튜브 합성 공정 중에 촉매금속이 응집되는 현상을 방지 차여 균일한 입자 크기를 유지하도록 하였다. 이는 고밀도의 수직 배열된 탄소나노튜브의 성장의 직접적인 원인으로 생각된다. 또한 탄소나노 튜브의 대량 합성을 위해서 Si 기판 치에 알루미나와 금속 기판에서도 탄소나노튜브의 성장을 시도하였다.
본 연구에서는 CFUBMS (Closed Field Unbalanced Magnetron Sputtering) 방법을 사용하여 TiN 박막을 합성하는 과정에서 TiN 박막의 색상을 결정하는 공정변수(질소량, Substrate Bias, Target power, 합성 온도)의 영향에 관하여 연구하였다. 합성된 박막은 UV-vis spectrophotometer, AFM, XRD를 통하여 특성을 분석하였다. 공정변수 가운데 Target power의 변화와 합성온도의 변화는 합성된 박막의 색 변화에 크게 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 반면에 질소량의 변화와 Substrate bias 변화에 따라서는 색의 변화가 크게 나타났으며, 박막의 격자상수 차이로 인한 격자 간격에 차이가 생겨서 박막의 색이 붉은 갈색으로 변화게 됨을 확인 할 수 있었다. 한편 변수의 크기가 증가함에 따라 RMS가 증가하면서 $L{\ast}(brightness)$이 감소하게 되고 합성된 박막의 색은 노란색에서 붉은색으로 변화되는 결과를 확인할 수 있었다.
최근 정부의 녹색성장 정책, 고유가시대 도래, 온실가스 감축 의무화, 폐기물 해양배출 강화 등으로 인해 폐기물의 자원화에 대한 관심이 고조되고 있다. 국내에서 발생되는 가연성폐기물을 기존의 감량처리 대신 가스화 공정을 적용하여 합성가스로 전환할 경우 환경친화적이고 고효율의 에너지 회수가 가능하게 된다. 폐기물 가스화를 통해 얻어진 합성가스는 난방, 가스엔진 및 연료전지를 이용한 전기생산과 DME, SNG등의 합성연료유 제조에 활용될 수 있으며, WGS 반응 및 PSA 방법에 의해 수소를 얻을 수 있다. 이와 더불어 최근에는 메탄올과 CO의 합성을 통해 얻어지는 초산제조 공정에서의 원료로서 폐기물 가스화를 통한 합성가스 내의 CO를 활용하는 방안이 연구되고 있다. 이는 기존 초산 제조공정에서 CO를 생산하기 위해 소모되는 고가의 석유계(납사, 중질유) 원료를 절감할 수 있어 경제적으로 장점을 가지고 있다. 이를 위해서는 폐기물 가스화에서 발생된 합성가스 내에 포함된 금속성분, 분진등의 오염물질의 농도가 후단공정에 영향을 주지 않아야 하며, 초산제조공정의 안정적인 운전을 위해 합성가스의 CO, $H_2$ 조성 변화폭이 ${\pm}5%$이하로 유지되어야 하는 기술적인 문제를 해결해야 한다. 따라서 본 연구에서는 폐기물 가스화 시스템의 운전특성을 통해 환경성, 기술성, 경제성을 분석 평가 할 수 있도록 구성된 분석 프레임워크를 이용하여, 초산제조공정에 적용하기위한 상용급 폐기물 가스화 시스템의 특성을 비교 분석하였다.
최근 화석연료를 대체하기 위한 지속가능한 신에너지에 대한 요구가 증대됨에 따라 태양광 발전에 대한 연구도 폭발적으로 늘어가고 있는 추세이다. 태양광이 화석연료 대체에너지로 실효성을 가지기 위해서는 태양광 발전 시스템의 발전효율을 높이고 생산 비용을 저감하는 문제가 선결되어야 한다. 기존 실리콘 태양전지 시스템 설비 비용의 60% 이상을 차지하는 모듈의 제조과정에서 소재 손실을 최소화함으로써 저가격화를 실현하고자 박막형 태양전기 기술이 태동되었다. 현재 박막 태양전지와 관련하여 활발한 기술 개발이 진행되고 있으며 상당한 시장 점유율을 보이고 있는 실정이다. 박막 태양전지 분야에서 CIGS와 같은 화합물 반도체 박막 태양전지 시장이 확대되고 있는 실정을 고려한다면 실리콘 박막 태양전지의 경우 고효율화 저가격화 달성은 더욱 절실한 문제이다. 실리콘 박막의 경우 독성이 없으며 고갈 우려가 없는 소재이면서 기존의 직접회로 산업의 인프라 구조를 활용할 수 있어 많은 기대와 관심을 끌고 있는 박막 태양전지 후보이다. 박막 태양전지 제조에 있어서 핵심기술은 도핑된 실리콘층과 광흡수를 위한 진성 실리콘층을 합성하는 공정 기술이다. 현재 박막 태양전지 산업에서 실리콘 박막 소재의 합성은 주로 PECVD법에 의해 이루어지고 있다. 그러나 스퍼터 공정을 이용한 실리콘 박막 합성 연구 또한 20년 이상의 오랜 기간 동안 연구되어 오고 있다. 스퍼터 공정을 이용한 실리콘 박막합성는 독성 가스를 사용하지 않으며, 디스플레이와 같은 기존의 소자 공정 기술을 채용할 수 있다는 장점을 가지고 있어 주목 받고 있다. 실제로 반응성 마그네트론 스퍼터링에 의해 제조된 실리콘 박막은 PECVD공정에 의한 실리콘 박막에 상응하는 우수한 광전자적 특성을 보인다. 스퍼터 공정에서는 박막 성장을 위한 수송 물질들이 열적 평형 상태에 근접한 라디칼들이라기 보다 대부분 고에너지 원자종과 이온들이 주류를 이루고 있어 합성된 실리콘 박막의 결함 제어가 어렵다는 문제가 있다. 박막 합성 기구의 규명을 통하여 이러한 문제를 해결하기 위한 시도들이 이루어 지고 있으며, 본 발표를 통하여 스퍼터 공정을 이용한 태양전지용 실리콘 박막 합성기술에 대한 현황을 소개하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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