단백석이 주성분을 이루는 포항 지역산 규질 이암을 합성원료로 하여 $80^{\circ}C$의 온도 조건에서 10∼15%농도의 TMAOH 및 TMAOH+NaOH 용액으로 수열 반응시켜 유기 스멕타이트를 합성하였다. 이 실험에서 NaOH와 TMAOH의 혼합용액으로 처리했을 경우에는 스멕타이트 의에 NaP와 하이드록시소달라이트가 함께 합성되는데 비해서, TMAOH 용액만으로 처리했을 경우에는 이들이 수반됨이 없이 스멕타이트만 생성되었다. 합성된 스멕타이트는 X-선회절 분석, 시차열분석 및 적외선 흡광 분석을 통해서 결정구조상의 층간에 $TMA^{+}$ 이온이 개재된 몬모릴로나이트 계열의 유기 스멕타이트인 것으로 밝혀졌다. 스멕타이트 생성을 조장시킨 주요 반응 모질물은 단백석으로 밝혀졌고, 이 유기 스멕타이트의 골격 성분인 Al의 공급원으로서는 원료 물질 내에 상당량 함유되는 퇴적물기원의 스멕타이트가 그 역할을 담당하는 것으로 해석된다. 반응성이 상대적으로 낮은 석영과 운모는 대부분 이 합성반응에 관여하지 못하고 반응산물 내에서 주요 불순물로서 잔존된다. 이 같은 실험 결과들은 앞으로 이 합성 반응계에 적합한 Al 공급원이 동원될 수 있다면 저온($100^{\circ}C$ 이하)에서 이 이암을 원료로 하여 새롭고 효과적인 유기 스멕타이트의 수열합성 방안이 마련될 수 있음을 시사한다.
안정한 산화물 세라믹스 재료로서 mullite와 cordierite는 우수한 열적, 화학적 특성 때문에 구조재료에서부터 전자재료에 이르는 폭넓은 용도에 사용되어지고 있다. 그럼에도 불구하고, mullite는 천연에서는 산출되지 않기 때문에 합성에 의해서만 제조되고 있다. 또한, cordierite는 합성온도폭이 좁아 고순도의 미립 분말을 제조하기 어려운 재료이다. Mullite 역시 고상반응법 등의 합성법으로는 균질한 재료로의 합성이 어렵다. 그렇기 때문에 sol-gel법 등의 다양한 합성법에 의해 이들 재료에 관한 연구가 계속되고 있다. 본 연구에서는 국내의 원료를 이용하여 sol-gel법에서와 같은 고순도의 미립의 분말을 좀 더 낮은 온도에서 합성이 가능하며, 상대적으로 저가의 원료를 사용함으로서 경제적인 방법인 PVA를 polymer carrier로서 이용한 solution-polymerzation 합성법에 의해 mullite와 cordierite를 합성하였다. 그 결과, mullite, cordierite는 각각 120$0^{\circ}C$, 125$0^{\circ}C$에서 단일의 결정상이 생성되었으며 비표면적 20$m^2$/g 이상의 미립의 분말이 생성됨을 확인할 수 있었다.
탄소나노튜브(CNT)는 우수한 기계적, 화학적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에서 차세대 응용재료로서 각광을 받고 있다. 다양한 CNT의 합성방법 중 CNT 구조제어가 가장 용이한 방법으로는 열화학증기증착법(TCVD)와 플라즈마지원(PE) CVD법이 있으며, 대량합성을 위해서는 TCVD가 보다 일반적으로 이용되어지고 있다. 일반적으로 CNT를 합성하기 위해서는 전이금속의 촉매가 필요하며 촉매의 활성화 및 탄소를 포함하는 원료가스의 분해를 위하여 고온공정이 요구된다. 그러나 향후 산업적 응용을 고려한다면 저온합성법의 개발은 시급하게 해결해야 할 과제로 인식되고 있다. 또한 기판 위에 CNT를 합성하는 경우 촉매와 기판재료 사이의 합금화를 방지하기 위하여 산화막층을 삽입하게 되는데, 이는 CNT의 높은 전도성을 이용하고자 할 경우 저해요소로 작용하게 된다. 따라서 CNT를 완충층의 도움 없이 금속기판 위에 직접 성장시키는 기술 역시 향후 CNT응용에 있어서 중요한 과제라 할 수 있다. 상기와 같은 배경으로 본 연구에서는 금속기판 위 CNT의 저온성장을 목적으로 연구를 진행하였다. CNT 합성기판으로는 SUS316L 및 Inconel과 같은 촉매금속을 자체 함유한 금속기판을 선정하였고, 플라즈마 전처리를 통한 기판표면 제어를 통하여 CNT의 저온성장을 도모하였다. 직류전원의 아르곤 플라즈마를 이용하여 금속기판을 처리하였을 때 기판온도 및 플라즈마 파워가 증가함에 따라 기판의 표면조도가 증가하는 것을 AFM분석을 통해 확인할 수 있었다. 아세틸렌 가스를 원료가스로 이용한 TCVD합성에 있어서는 플라즈마 처리한 기판이 무처리 기판보다 동일 합성온도에서 더 두꺼운 CNT박막을 형성하였고, 합성온도는 $400^{\circ}C$ 부근까지 내릴 수 있었다. 이는 플라즈마 처리로 증가된 기판의 표면조도가 저온에서 CNT의 핵생성에 유리하게 작용했음을 추측하게 한다.
원료의약품 제조회사에서는 화학반응에 의해 제품이 생산되기 때문에 화학반응 전 단계인 원료 분말을 투입하는 과정에서 화재 폭발사고가 자주 발생하고 있다. 이에 대한 실질적인 화학반응 단계에서 사고원인 분석을 통한 안전대책 연구는 많지 않다. 본 연구에서는 화학반응 단계에서의 위험성을 알아보고자 붕소제거 반응공정에서 발열에 대한 실험을 진행했다. 연구대상 반응공정은 실제 원료의약품 공장에서 합성하고 있는 제품을 대상으로 반응열량계를 이용하여 열적 거동을 조사하였다. 실제 제조현장의 반응공정에서 냉각실패 등의 이유로 발열할 수 있는 합성반응의 최대온도와 기술적 근거에 의한 최대온도를 비교해서 위험도를 예측하였다. 이러한 결과를 가지고 실제 제조현장에 적용하여 발열에 따른 폭주반응 위험성을 제어하는 안전대책을 제시하였다.
최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.
석탄가스화 기술은 석탄가스화복합발전(IGCC), 석탄의 간접액화, 석탄합성가스를 사용한 메탄올 등 화학원료 생산, 천연합성가스(SNG) 생산에 핵심 되는 기술이다. 석탄가스화 기술의 역사는 100년이 넘었지만 현재 사용되는 기술은 반응시간과 규모, 온도 압력 측면 등에서 전혀 다르다. 석탄가스화 기술의 간략한 역사와 최근 석탄가스화 업계 동향, 석탄가스화 분야에서 추진되고 있는 미래기술의 방향을 소개한다.
최근의 급속한 산업발전에 의해 각종 기계나 내연기관의 운전조건이 가혹해 짐에 따라 윤활유의 물성도 점차 고성능화 되는 추세로 광유계윤활유에서 볼수 없는 높은 점도지수, 낮은 저온유동성, 우수한 화학적안정성등의 특성을 얻기 위해 유기합성방법에 의해 인위적으로 합성한 원료를 기유로 사용한 윤활유를 합성윤활유라 하며 합성기유는 작용기 종류, 합성방법에 다라 다양하게 분류된다. 합성윤활유의 종류에는 일반적으로 합성방법에 따라 폴리머형(P형)과 비폴리머형(N형)으로 대별되는데 폴리며형 합성에는 polybutene, polyalkyleneglycole, poly $\alpha$-olefin (PAO)와 diester가 주로 사용되고 있다. 본 연구에서는 그간 연구해온 광유계윤활유의 첨가제 합성, 혼련기술 및 PAO와 diester합성기술을 기초로 내연기관용 고성능 합성윤활유 혼련기술 개발과 더 나아가 항공기작동유나 Jet-engine유등 특수 윤활유 개발에 연구목적이 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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