최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.
고체산화물 연료전지의 구성요소인 양극(공기극)을 GNP와 Pechini 법을 이용하여 $(La{1-x}Sr_x)MnO_3$ 양극을 합성하여 합성한 분말의 특성과 단위전지로 사용하기 위한 조건에서의 특성을 측정하였다. GNP로 합성한 분말의 경우 직접 $(LaSr)MnO_3$ 단일 결정상을 얻을 수 있었으나, Pechini 법으로 합성한 분말의 경우는 비정질이었다. 또한 각각의 방법으로 합성한 분말의 입자형태는 구형이었고 1차상 입자크기는 GNP가 40nm, Pechini, 법으로 합성한 경우 20nm 정도의 크기를 갖고 있었다. GNP로 합성한 분말의 입자크기와 비표면적의 경우 glycine의 첨가량이 증가함에 따라 입자크기는 감소하였으나 최적 glycine 첨가량은 2.0mole 였고, 이 때 평균2차상의 입자크기는 $13.24{\mu}m$로 agglomeration 되어있었다. 최적 cathode조성은 GNP법으로 합성한 $(La_{0.9}Sr_{0.1}MnO_3$로서 가능하였고, 이 조성에서의 열팽창계수는 $9.89\times10^{-6}/^{\circ}C$이고, 전기전도도($1200^{\circ}C$에서 2시간소결)는 110 S/cm을 나타내었다.
로진과 말레산무수물로부터 rosin-maleic anhydride adduct(RMA)를 합성하였다. 중합반응의 단량체로서 이용하기 위한 고순도의 RMA의 합성에는 정제공정을 수반하는 용융합성법과 정제공정이 불필요한 용액합성법을 이용하였다. 용액합성법에서 합성한 RMA의 수율이 용융합성업보다 높았다. 용융합성법의 최고수율은 40%였으나 사염화탄소 및 아세트산을 반응용제로하는 용액합성법에서 얻은 생성물의 수율과 순도를 검토한 결과 비교적 고순도의 RMA를 얻을 수 있었고, 수율은 사염화탄소 용제법의 경우 48%(이론수율 87.6%), 아세트산 용제법의 경우 51%(이론수율 94%)였다.
전이금속 디칼코게나이드는 서로 다른 전이 금속원소와 칼코겐 원소의 결합으로 이루어진 층상 구조의 물질로서, 그래핀과 비슷한 2D 결정성 구조를 지니면서도, 그래핀과는 달리 밴드갭을 가지는 반도체적 성질 때문에 최근 많은 연구가 진행되고 있다. 특히 $WS_2$는 촉매, 전자, 광전자, 센서와 같은 반도체등 다양한 소자에 적용된다. $WS_2$ 합성 방법에는 기계적 박리법, 화학기상증착법, 용액법 등이 있다. 기계적 박리법은 방법이 간단하나 수율이 낮고 균일하게 얻어지지 않으며, 화학기상증착법은 고가의 고온공정이라는 한계점을 가지고 있다. 반면에 용액법은 제조공정이 쉬우며, 저가 대량생산이 가능하다는 이점이 있다. 더욱이 본래 용액법에서는 $WS_2$를 합성하기 위해 $WO_3$를 추가적으로 합성 후 진행하였지만, 쉽게 제조 가능한 $WO_3$ colloidal 용액을 이용하면 sulfurization을 진행하여 $WS_2$를 합성할 수 있다. colloidal 용액을 이용한 합성법은 입자크기 조절이 가능하기 때문에 균일한 나노입자를 uniform 하게 형성할 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 $WO_3$ colloidal 용액을 spin coating 과 sulfurzation 공정을 거쳐 2D triangle $WS_2$의 합성 및 특성을 분석하였다. 2D $WS_2$의 나노결정구조, 입자 형상 및 광학 특성을 주사전자현미경, 라만 분광기, x-ray 회절분석기 등을 통해 확인하였다. 또한, 합성된 $WS_2$를 이용하여 트랜지스터를 제작하여 전기적 특성을 확인하였다.
착체증합법 및 연소합성법에 의해 Zn_{0.994}Mn_{0.006}Ga_2O_4$녹색형광체 분말을 합성하였으며, 이들의 분말 및 발광특성을 XRD, SEM, BET, PL 등을 사용하여 조사하였고, 이를 고상반응법에 의하여 합성한 시료와 비교하였다. 착체중합법과 연소합성법에 의해 합성한 시료는 각각 $500^{\circ}C$와 $400^{\circ}C$에서 단일 스피텔 상이 생성되었으며, 이들의 입자크기는 고상반응에 의해 합성된 분말에 비하여 작았다. 한편, 착체중합법에 의하여 합성한 분말의 발광강도는 열처리 온도가 $900^{\circ}C$일 때, 연소합성법에서는 반응온도가 $400^{\circ}C$일 때 각각 최대값을 나타내었다.
본 논문은 수중 주파수 선택적 채널에서 주파수 다이버시티의 채널 선택 판정법에 따른 선택 합성법 (selective combining)의 성능을 평가하였다. 천해 수중 음향 채널은 경계면 반사와 수온 층에 따른 음파 굴절 등의 다양한 환경요인이 결합하여 복잡한 다중경로의 특성을 가진다. 특히, 다중경로에 의한 주파수 선택성 (frequency selectivity)는 통신 채널의 에너지 변동을 발생시키고, 이로 인해 SNR (Signal to Noise Ratio)가 감소하여 통신성능이 저하된다. 본 논문에서는 다중경로의 주파수 선택성에 따른 통신성능 확보를 위해 다수의 채널을 이용하는 주파수 다이버시티 기법을 적용하였다. 각 채널은 4-FSK (Frequency Shift Keying)과 선택 합성법을 적용하였으며, 선택 합성법의 복조 채널 선택 판정을 위해 신호의 최댓값, 평균값 그리고 심벌 비교 판정 (majority decision)을 적용하여 성능을 평가하였다.
복잡한 구조물의 동특성 해석은 수치 해석적인 방법과 실험적 방법 모두 단 순 구조물의 동특성 해석에 비해 정확도가 떨어지는 반면 계산시간과 노력 은 크게 증가하게 된다. 이 경우 구조물 전체를 여러개의 간단한 부분 구조 계로 부할하고, 각 부분 구조계에 대해서 해석후 그 결과들을 적절한 결합 조건하에서 다시 조합하여 전체 구조계에 대해 동특성 해석을 수행하거나, 고감쇠 처리된 구조물과 같이 고전적 이론 해석기법의 적용이 어려운 경우 실험적인 해석방법과 이론적인 해서방법을 혼합 사용할 수 있는 부분 구조 합성법(Substructural Synthesis Method)을 사용하는 것이 효과적이다. 부분 구조합성법은 1) 응답특성을 이용한 방법 2) 모우드 특성을 이용한 방법 3) 특성행렬을 이용한 방법 등이 있으며 본 연구에서는 부분 구조계 응답함수 로부터 직접 특성행렬을 산출하는 방법을 이용하여 전체 구조계의 동특성을 해석할 수 있는 부분 구조 합성법을 제시하였다.
한국소음진동공학회 1997년도 춘계학술대회논문집; 경주코오롱호텔; 22-23 May 1997
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pp.176-183
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1997
본 논문에서는 모드합성법의 단점이라고 할 수 있는 고차모드의 생략오차를 보완하면서 합성 후의 전체구조물의 자유도를 줄일 수 있는 자유경계합성법을 대형복합구조물에 적용하기 위하여 일반화된 다중모드합성법을 제시하고 판구조물과 모형차에 적용하여 그 효율성을 검증하였다. 또한 모드합성법의 개념을 구조물의 동적구조변경에 적용하기 위한 부분구조 모드물성치 감도법을 제안하였으며, 이의 타당성을 확인하기 위하여 판구조물에 적용하였다. 이 방법은 물성치가 변하는 분계에서만 모드물성치의 감도를 다시 계산하여 합성하면 되므로 대형구조물의 구조변경시 효과적인 방법이다.
원소 분말을 합성하여 Ti5SI3 화합물을 합성하는 방법을 연구하였다. 합성법으로서는 기본적으로 반응소결법을 사용하였으며, 치밀화를 위하여는 유사-열간 정수압 성형법(PHIP, pseude-hot isostatic pressing)을 사용하였다. 반응소결법에서는 분말의 입도, 반응온도 및 유지시간이 소결밀도에 영향을 주었으며, PHIP법에 의한 치밀화에서는 압력 및 유지 간이 주요 변수로 사용되었다. 이들 변수중 미세한 입도와 유지시간이 기공을 감소시켰다. 또한 Cu의 첨가 영향을 연구하였는데, 약 6wt%이내의 Cu 첨가는 밀도 향상에 좋은 영향을 미쳤다. 반응소결 및 PHIP를 통해 Ti5SI3 -Cu의 상대밀도를 약 99%까지 높일 수 있었으며, 이때 Cu의 효과는 감도지수 부합됨을 확인하였다.
유한요소법과 경계요소법의 합성으로 전자계 해석을 하는 기법은 각 방법의 장점을 수용하여 경계가 없는 무한영역의 전자장을 분석하는 기법으로서 어떤 복잡하고 어려운 기하학적 구조의 문제도, 비선형이나 비균질성 재질의 문제도 쉽게 formulation이 가능하여 용이하게 해석할 수 있지만 전체 System matrix방정식이 비대칭이며 부분적인 full matrix를 형성하여 계산시간이 길어 진다는 단점도 있다. 적용예에서 보여 준 것과 같이 합성요소법은 그 해가 실제에 근사한 값을 가질수 있다고 생각되며, 계산시간을 단축시키기 위하여 직접법이나 반복법을 사용한 새로운 해법들이 도입되고 있다. 최근에는 system전체 node의 순서를 고려한 NDRA(Nested Dissection Reordering Algorithm)이 도입되고 있고, System matrix자체를 유한 요소법의 형태로 유지시키며 풀수 있는 방법으로 알려진 Absorbin 경계조건을 사용하여 전자파에 대한 해석을 하고 있다. 유한 및 경계요소 합성법은 초고압 옥외용 전력기기의 전자장 해석과 설계, 레이다나 안테나 등의 전자파 해석문제, 초전도 응용, 전력기기의 전자장해석과 설계, 우주공간에서의 전력전송문제 등을 쉽게 model화하여 적용할 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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