전자소자내의 방열특성은 제품의 신뢰성을 결정하는 우주 중요한 인자중의 하나이다. 본 연구에서는 Al과 graphite 분말을 기계적 합금법(mechanical alloying)을 이용하여 Al/graphite 복합체 분말을 합성하고, 합성된 분말을 열처리한 시편에 대한 물리적 특성을 분석하였다. 열처리가 완료된 Al/graphite 샘플에서 열처리 온도 및 시간이 증가할수록 $Al_4C_3$ 이차상의 비율이 증가함을 확인하였다. 또한 Al/graphite 샘플의 열전도도는 순수 Al 분말 샘플에 비해 현저히 낮았으나, 열처리 온도와 시간에 비례하여 증가하는 것을 확인하였다.
일방향응고법으로 IN792+Hf 초내열합금의 응고속도에 따른 응고거동의 변화에 대해 연구하였다. 조직관찰을 통해 각 상의 응고과정과 석출거동을 분석하였다 일방향응고시 응고속도가 감소하면 문자형의 탄화물은 면상 탄화물로 변화하였고 ${\gamma}$상과 탄화물의 결합은 탄화물의 수지상 성장에 의한 것임을 확인할 수 있었다. 긴 막대형상의 탄화물이 0.5$\mu\textrm{m}$/s의 응고속도에서 입계를 따라 형성되었으며 잔류액상지역에서 ${\gamma}$'형성원소가 풍부한 구역과 고갈된 구역이 발견되었다. 공정 ${\gamma}$/${\gamma}$'은 형성원소가 풍부한 구역에서 핵생성하였으며 공정 ${\gamma}$/${\gamma}$'의 형성은 잔류액상지역의 (Ti+Hf+Ta+W)/Al 비율을 높여 η상의 석출을 유발하였다. 느린 응고속도에서는 잔류액상지역으로부터의 충분한 역확산으로 (Ti+Hf+Ta+W)/Al 비율이 낮아져 η상의 석출이 억제되었다.
본 연구에서는 전기화학적인 시험 및 CASS Test(염수분무시험)을 실시하여 중방식도장 시험체와 용융아연도금 시험체, Zn-Al 시험체와의 비교를 통해 Zn-Sn 금속용사의 방식 성능을 평가하였다. 시험 결과, 전기화학 시험을 통하여 Zn-Sn / Zn-Al 상온금속용사 시스템 공법의 방식원리는 방식전위에 의하여 확보되는 것을 확인하였으며 강구조물의 방식 공법으로서 상온금속용사 공법은 용융아연도금 공법과 중방식 도장공법과 비교하여 매우 우수한 방식성능을 가지고 있는 것이 CASS 시험을 통하여 검증되었다. 특히 Zn-Sn 금속용사와 Zn-Al 금속용사를 비교해본 결과 그 방식성이 현저하게 차이가 있지는 않았으나 Zn-Sn(65:35) 비율의 시험체가 가장 우수하였다. 또한 중방식 도장은 손상된 부분에서 현저하게 녹이 발생하고 도막이 박리되지만, Zn-Sn / Zn-Al 상온금속용사 시스템 공법은 갈바닉 희생방식에 의하여 매우 높은 부식 방지 특성을 가지고 있음을 확인 하였다.
현재 LCD용 기판재료는 ITO/glass를 전극으로 사용하고 있다. 그러나 유리기판은 무겁고 깨지기 쉽기 때문에 사용상 곤란한 점이 많다. 최근 flexible하고 가공성 및 생산성이 우수한 플라스틱한 ITO를 성막하여 EL용, Touch panel, plastic LCD용 사용하려는 시도로, roll-to-roll 연속 스퍼터링에 의한 ITO성막공정에 대한 연구가 최근 활발하게 이루어지고 있다. 폴리머는 유리에 비해 Tg 온도가 낮고, 기판으로부터의 수분 및 여러 종류의 가스방출이 심하기 때문에 유리와는 달리 ITO막의 제조에 있어 큰 차이점이 있다. 따라서, 폴리머에 반응성 스퍼터링을 하기 위해서는 표면처리가 중요한 변수가 되며, roll to roll sputter로 ITO 필름을 얻기 위해서는 폭과 길이 방향으로 균일한 막을 얻는 것이 중요하다. 두께 75$\mu\textrm{m}$, 폭 190mm, 길이 400m로 권취된 광학용 Polyethylene terephthalate(PET:Tg:8$0^{\circ}C$)위에 In-10%Sn의 합금타겟과 Unipolar pulsed DC power supply를 사용하여 반응성 마그네트론 스퍼터링 방법으로 0.2m/min의 속도로 연속 스퍼터링 하였다. PET를 Ar/O2 혼합가스로 플라즈마 전처리를 한 후, AFM, XPS를 이용하여 효과를 분석을 하였고, 성막전에 가스방출을 막기 위해 TiO를 코팅하였다. Pilot 연속 생산공정에서 재현성을 위해 PEM(Plasma Emission Monitor)의 optical emission spectroscopy를 이용, 금속과 산화물의 천이구역에서 sprtter된 I/Sn 이온과 산소 이온의 반응에 의한 최적의 플라즈마의 강도값을 입력하여 플라즈마의 radiation을 검출하고, 스퍼터링 공정중 실질적인 in-situ 정보로 이용하였다. PEM을 통하여 In/Sn의 플라즈마 강도변화를 조사하였다. 초기 In/Sn의 플라즈마 강도(intensity)는 강도를 100하여, 산소를 주입한 결과, plasma intensity가 35 줄어들었고, 이때 우수한 ITO 박막을 얻을 수 있었다. Pulsed DC power를 사용하여 아크 현상을 방지하였다. PET 상에 coating 된 ITO 박막의 표면저항과 광투과도는 4-point prove와 spectrophotometer를 이용하여 분석하였고, AES로 박막의 두께에 따른 성분비를 확인하였다. ITO 박막의 광투과도는 산소의 유량과 sputter 된 In/Sn ion의 plasma emission peak에 따라 72%-92%까지 변화하였으며, 저항은 37$\Omega$/$\square$ 이상을 나타내었다. 박막의 Sn/In atomic ratio는 0.12, O/In의 비율은 In2O3의 화학양론적 비율인 1.5보다 작은 1.3을 나타내었다.
폐알루미늄 캔으로 제조된 2차지금과 신지금의 혼합비율에 따라 캔용 소재를 주조하고 미세조직을 조사하였다. 또한 주조후 열처리에 따른 상변화의 거동을 조사하였다. 2차지금의 혼합비율(20, 30, 40, 50, 60%)에 따라 캔용 소재를 전기로로 용해하고, ceramic filter를 사용하여 주조하였다. 주조후에는 주조조직 제어를 위해 균질화 열처리($615^{\circ}C$$\times$10hrs)를 하였다. 주조상태에서는 $\alpha$ 상($Al_{12}$$(Fe,Mn)_3$Si), $\beta$상($Al_{6}$/(Fe,Mn)), 그리고 미세한 $Mg_2$Si상이 알루미늄 기지에 존재하며, 특히 가공성에 나쁜 영향을 미치는 것으로 알려진 $\beta$상이 많이 존재하였다. 그러나 균질화 열처리에 의해 이러한 $\beta$상은 유해성이 없는 $\alpha$상으로의 상변태가 일어났다. 기지내의 미세한 $Mg_2$Si상도 열처리에 의해 $\alpha$상으로 변화하였다. 주조시 여과된 조직을 분석한 결과 Fe, Cu, Si 등의 금속간화합물이 검출되었다.
동록(銅綠)은 고문헌에 기록되어 있는 전통적인 인공안료 중 하나이다. 고문헌에 기록되어 있는 제법에 따르면, 동록은 동(銅)을 초(醋)를 이용해 부식시키고 생성된 녹을 긁어모아 제조한다. 삼국시대 이후 청동, 황동 등의 동합금을 이용한 다양한 동기(銅器)가 사용되었으며, 채색문화재의 안료분석 연구를 통해 녹색안료에서 구리뿐만 아니라 주석, 아연, 납 등의 검출이 확인되었다. 이와 같은 자료를 바탕으로 구리 및 청동, 황동 등의 구리합금으로 5종의 동록안료를 제조하고 특성 규명을 위한 분석을 수행한 결과, 제조된 동록안료는 청록색을 나타내며, 제조에 사용된 동판의 종류에 따라 색상, 입자형태, 흡유량 등 물성에 차이를 보였다. 또한, 동록안료의 주요 구성원소는 Cu, Sn, Zn, Pb 등으로, 각 원소의 함유 비율은 사용된 동판의 합금 종류에 영향을 받는 것을 알 수 있었다. 동록안료를 구성하는 주요 구성광물은 동판의 종류에 상관없이 호가나이트[hoganite, Cu(CH3COO)2·H2O]로 확인되었다. 촉진내후성 시험을 통해 안정성을 평가한 결과, 동록안료는 전체적으로 빠르게 색변화가 나타나 안정성이 낮은 것으로 보이며, 특히 납 성분을 함유한 경우에는 더 빠르게 색변화가 나타나 상대적으로 취약한 모습을 보였다.
단롤법으로 제조된 비정질 합금 NdFe$_{10.7}$TiB$_{0.3}$의 비정질상과 나노결정상을 X-선 회절법, Mossbauer 분광법, VSM(Vibrating sample magnetometer)을 이용하여 자기적 성질을 연구하였다. 비정질 합금 NdFe$_{10.7}$TiB$_{0.3}$의 Mossbauer spectrum을 13 K 부터 800 K 까지 취하였다. spin파 들뜸에 의한 T/T$_{c}$<0.7 이하에서의 평균초미세 자기장 H$_{hf}$(T)의 변화는 [H$_{hf}$(T)-H$_{hf}$(0)]/H$_{hf}$(0)=-0.46(T/T$_{c}$)$^{5}$ 2/ 같이 나타났다. 전기사중극자 분열값은 Curie 온도 이상의 온도에서 모두 0.46 .+-. 0.01 mm/s로 나타났으며 Curie 온도 미만의 온도에서는 zero임을 알 수 있었다. Curie 온도 (T$_{c}$)와 결정화 온도(T$_{x}$)는 sample을 5 K/min의 비율로 heating 시키며 확인한 결과 T$_{c}$=380 K, T$_{x}$=490 K 임을 알았으며, 770 K에서 .alpha. -Fe 나노 결정상은 약 65%의 면적을 차지하였다. VSM 측정결과 Curie 온도 이상에서 자기 Moment 값의 증가는 .alpha. -Fe 상의 존재 때문이며 이는 Mossbauer 분석결과와 잘 일치하였다.r 분석결과와 잘 일치하였다.
합금원소가 다량 첨가된 고합금강, 스테인리스강, Ni기 초내열합금 등은 용접시 혹은 후열처리 동안 열영향부 (HAZ: heat-affected-zone)에서 결정립계를 따라서 액화균열이 종종 발생한다. 이러한 액화균열은 급속한 가열시 HAZ의 결정립계가 국부적으로 용융되어 액상필름을 형성하고, 냉각시 수축으로 인한 인장구속응력에 의해 필름을 따라서 균열이 발생하여 생성된다. HAZ 결정립계 액화는 탄화물, 황화물, 인화물, 보론계 화합물 등이 급가열시 기지와의 반응에 의해 표피 액상을 형성하는 조성적 액화 (constitutional liquation)에 의한 액상의 결정립계 침투로 설명되거나, 결정립계 자체의 용융점을 상당량 낮추는 보론(B), 인(P), 황(S)등의 편석에 의한 국부적 입계 용융으로 주로 연관 지어 해석한다. HAZ 액화균열은 고온 입계균열 현상이므로, 결정립계의 특성에 따라 크게 영향을 받으며 결정립계 character 설계에 의해 액화균열 저항성을 개선시킬 수 있음을 유추할 수 있다. 한편, 본 연구자들은 최근 Ni기 초내열합금에 있어 입계 serration 현상을 새롭게 발견하였으며, 이론적 접근법을 통해 serration을 위한 특별한 열처리 방법을 개발하였다. 형성된 파형입계는 결정학적인 관점에서 조밀 {111} 입계면을 갖도록 분해 (dissociation)되어 낮은 계면에너지를 갖게 됨을 확인하였으며, 입계형상 변화뿐만 아니라 탄화물 특성변화까지 유도하여 크리프 수명을 기존대비 약 40% 정도 향상시킴을 확인하였다. 본 연구에서는 이러한 직선형 입계 대비 'special boundary'로 간주되는 파형입계가 도입될 경우, 보론 편석 및 HAZ 액화거동에 미치는 영향을 고찰하고자 하였다. SIMS (secondary ion mass spectrometry)를 이용하여 열처리 직후 결정립계 보론편석 정도를 비교하였다. 파형입계 시편의 경우, 일반직선형 시편에 비해 결정립계에 보론편석 저항성이 우수함을 확인할 수 있었다. 재현 HAZ 열사이클 시험을 통해 미세조직을 정량적으로 분석하였다. 파형입계 시편 및 일반직선형 시편 모두 최고온도 $1060^{\circ}C$이상부터 입계 탄화물이 기지내로 완전 용해되고 입계가 액화되기 시작하였다. 최고온도별로 입계액화비율을 정량적으로 비교한 결과, 파형입계가 직선입계 대비 훨씬 낮음을 확인할 수 있었으며, 때때로 액화된 필름이 입계를 따라 전파되지 않고 부분적으로 단락되어 있음이 관찰되었다. 액화시험 후 투과전자현미경을 이용한 EDS (energy dispersive spectrometry) 분석을 통해 결정립계 액화의 주요원인은 입계 $M_{23}C_6$의 조성적 액화반응 보다는 보론 편석 (원자 및 $M_{23}(CB)_6$)으로 인한 결정립계 국부용융이 더 유력함을 유추할 수 있었다. 따라서 상기 결과로부터 입계구조가 안정되어 계면에너지가 낮은 파형입계가 보론편석에 대한 저항성이 우수하였으며, 이러한 결과는 액화 저항성에 대응되어 영향을 미침을 알 수 있었다. 게다가 파형입계에 액상 필름이 생성되더라도 낮은 계면에너지에 의해 비롯된 상대적으로 낮은 적심성 (wettability)에 의해 필름이 쉽게 전파되지 않음을 'Smith 입계 wetting 이론'을 이용하여 해석할 수 있었다.
Ni 기 초내열합금은 원자력 발전설비의 열교환기용 재료를 비롯한 발전용 가스터빈, 제트엔진, 화학공장용 튜브 및 파이프재료 등 우수한 고온 기계적 특성 및 고온 내식성을 요구하는 각종 부품재에 광범위하게 이용되고 있다. Al 확산침투처리는 Ni기 초내열합금에 Al 혼합분말을 이용하여 금속간합화물을 코팅함으로써 고온산화특성 향상에 효과적인 방법이다. 본 연구에서는 Al 확산침투처리를 통하여 Inconel 617 표면에 Aluminide 코팅층을 형성함으로써 고온 내산화특성을 향상시키고자 하였다. Al 확산침투처리는 Al :$Al_2O_3$ : $NH_4Cl$ = 15g : 83g : 2g(wt.%)의 비율의 혼합분말을 사용하여 $900^{\circ}C$에서 1 시간 동안 Ar 분위기에서 수행되었다. Al 확산침투처리 후 $950^{\circ}C$에서 1000 시간 동안 air 분위기에서 열화시험을 수행하였다. Al 확산침투처리 후 고온열화를 통해 고온산화특성을 평가였으며, 고온 열화에 의해 형성된 코팅층의 석출물과 계면상의 상분석을 수행하였다.
Contact materials are widely used as electrical parts. Ag-Cd alloy has a good wear resistance and stable contact resistance. But the Cd exists as coarse oxide in alloy so it have an effect on mechanical properties badly. Moreover, the Cd is an injury material to environment. Nowadays, the use of Cd is strictly restricted. Because of these disadvantage, Ag-Sn-In alloy has been developed. In Ag-Sn-In alloy, the Sn : In ratio affects the internal oxidation properties, such as the formation of the oxide layer on the surface. In this work, we changed and optimized the Sn : In ratio variety for good internal oxidation properties. We have shown that a internal oxidation process did not fully completed when the Sn : In ratio is over 4 : 1 because of the Sn oxide layer at surface. The increase of In decelerates the formation of Sn oxide layer.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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