ND-YAG 펄스 레이저를 사용하여 밀폐 반응기에서 가스상 $Ge(CH_3)_4$ (tetramethyl germanium, TMG)을 광분해하여 Ge (germanium) 나노입자를 합성하는 새로운 합성법을 개발하였다. 나노입자의 크기는 간단히 충돌이완가스를 사용하여 5-100 nm로 조절할 수 있었다. $Ge_{1-x}Si_x$ 합금 나노입자는 TMG와 $Si(CH_3)_4$ (tetramethyl silicon, TMS) 혼합가스를 광분해하여 합성하였으며, 이때 반응기 안의 가스 혼합비율에 따라 나노입자의 조성을 조절할 수 있었다. 합성된 나노입자는 얇은 탄소층(1-2 nm) 에 싸여있고, 안정한 콜로이드 용액형태로 잘 분산되어 있다. 합성된 Ge 나노입자와 Ge-RGO (reduced graphene oxide) 하이브리드 구조체 모두 리튬이온전지 특성이 50 사이클 이후 각각 800, 1,100 mAh/g의 높은 방전용량을 갖는 것을 확인하였고, 이 방법은 이전의 Ge 나노입자 합성법과 비교하여 높은 수득률, 우수한 재현성, 성분조절의 용이 하므로, 고성능 리튬 전지의 개발을 위한 음극소재로 기대된다. 이와 같은 Ge 나노입자의 새로운 대량 합성법은 고성능 에너지 변환 소재 실용화에 기여할 것으로 예상된다.
본 연구에서는 모양으로 유도된 자기 이방성을 가진 $Ni_{80}Fe_{20}/SiO_2$ laminates 다층막의 자기적 성질을 조사 하였다. 다층막은 rf 다이오드 스퍼터링 시스템을 이용하여 개개의 $Ni_{80}Fe_{20} 와 $SiO_2$ (at%) 합금 타겟들로부터 Si 또는 upilex 기판에 적층하였다. 여러 가지 개수(N)의 이중층으로 구성된 $Ni_{80}Fe_{20}/SiO_2$ laminates 가 적층되었다. 사진식각기술을 사용하여 타원형 어레이 패턴을 가진 $Ni_{80}Fe_{20}/SiO_2$ laminates 가 제작 되었다. 자기적 성질은 B-H 히스테리시스 그래프와 고주파 permeameter를 사용하여 상온에서 측정 되었다. 다층막에서 도메인 reversal 시 발견된 몇 개의 스텝들은 자성체 박막 사이에 존재하는 coupling 때문으로 사료된다. 내재하는 intrinsic 일축 자기 이방성 field는 N이 증가하면 증가한다. 전체 자기 이방성 field의 실험값은 계산된 값과 잘 일치 하였다. 본 연구에서는 소형의 타원형 어레이를 가진 다층막의 laminate 구조체를 이용하여 더 큰 일축 자기 이방성을 유도하고 그 결과 laminate의 동작 주파수를 극대화시키고자 하였다.
표면에 얇은 은(Ag)층이 증착된 마그네슘 분리판을 PEM 연료전지의 그라파이트 분리판의 대체 재질로 검토하였다. $180^{\circ}C$의 온도 환경에서 마그네슘 모재 표면에 $3{\mu}m$의 얇은 은층을 물리적 증착방법(PVD)을 이용하여 증착하였다. 제작된 마그네슘 분리판을 대상으로 PEM 연료전지 스택 적용 가능성을 확인하기 위하여 다수의 실험을 수행하였다. PEM 연료전지의 동작환경과 동일한 pH에서의 부식실험을 통하여 보호막이 형성된 마그네슘 분리판은 부식으로부터 모재를 적절히 보호하였지만 보호막이 형성되지 않은 경우 심각한 부식이 발생됨을 확인하였다. 제작된 마그네슘 분리판의 접촉저항은 $20m{\Omega}-cm^2$이하로 기존의 분리판 대비 우수한 성능을 보였다. 이러한 낮은 접촉저항으로 인하여 전기전도도가 개선되어 연료전지의 성능이 향상됨을 확인하였다. 마그네슘 모재의 낮은 밀도와 기계가공의 용이성 때문에 동일한 연료전지 스택의 출력을 기준으로 약 30~40 %의 중량절감이 가능한 것으로 판단되었다.
Fusion bonding of cast iron and Al alloy is an effective way to improve the properties such as low inertia, high efficiency and corrosion resistance in machinery parts. In case of fusion bonding, intermetallic compound layers are formed at the interface between cast iron and Al alloy interface. It is important to control the intermetallic compound layers for improving bonding strength. The formation behavior of intermetallic compound layer by heat treatment has been investigated. Heat treatment was performed at temperature from $600^{\circ}C$ to $800^{\circ}C$ with $100^{\circ}C$ interval for an hour to investigate the phase transformation during heat treatment. Heat treated specimens were analyzed by using FE-SEM, EPMA and EDS. The EPMA/WDS results revealed that various phases were formed at the interface, which exhibited 4 distinct intermetallic compound layers such as ${\tau}_6-Al_{4.5}FeSi$, ${\tau}_2-Al_3FeSi$, ${\tau}_{11}-Al_5Fe_2Si $and ${\eta}-Al_5Fe_2$. Also, fine precipitation of ${\tau}_1-Al_2Fe_3Si_3$ phase was formed between ${\tau}_{11}$ and ${\eta}$ layer. The phase fraction in intermetallic compound layer was changed by heat treatment temperature. At $600^{\circ}C$, intermetallic compound layer of ${\tau}_6$ phase was mainly formed with increasing heat treatment time. With increasing heat treatment temperature to $800^{\circ}C$, however, ${\tau}_2$ phase was mainly distributed in intermetallic compound layer. ${\tau}_1$ phase was remarkably decreased with increasing heat treatment time and temperature.
RF 글로우 방전 원자 방출 분광법을 사용하여 다층 도금강판 두께분석을 하였다. 일반적으로 gas jet boosted 글로우 방전은 플라스마 안정성과 스퍼터링 효율이 우수하여 기존의 두께 분석법에서 측정이 어려운 다층 두께분석이 가능하며, RF를 사용하여 비전도성 실리콘-수지계열의 다층 도금강판 두께분석이 가능하였다. RF gas-jet boosted 글로우 방전은 방전전원과 가스 흐름량 그리고 방전압력에 의해 스퍼터링을 조절할 수 있다. 그래서 스퍼터링 효율에 의해 다층 도금된 강판의 경우 소재에 따라 서로 다른 조건에서 측정할 수가 있었다. 본 연구에서 두께 $20{\mu}m$의 아연층을 가진 아연 도금강판의 두께 및 조성을 분석하기 위해서 최적조건에 대한 연구를 하였고, 두 가지 기준물질로 구성된 수지 도금강판을 이용해서 검량선을 측정하였다. 본 연구에 최적조건 및 검량을 하기 위해서 아연합금 도금강판 및 실리콘-수지 도금강판은 포항 산업 과학 기술원(RIST)에서 제공하였다.
For the coating of diamond films on WC-Co tools, a buffer interlayer is needed because Co catalyzes diamond into graphite. W and Ti were chosen as candidate interlayer materials to prevent the diffusion of Co during diamond deposition. W or Ti interlayer of $1{\mu}m$ thickness was deposited on WC-Co substrate under Ar in a DC magnetron sputter. After seeding treatment of the interlayer-deposited specimens in an ultrasonic bath containing nanometer diamond powders, $2{\mu}m$ thick nanocrystalline diamond (NCD) films were deposited at $600^{\circ}C$ over the metal layers in a 2.45 GHz microwave plasma CVD system. The cross-sectional morphology of films was observed by FESEM. X-ray diffraction and visual Raman spectroscopy were used to confirm the NCD crystal structure. Micro hardness was measured by nano-indenter. The coefficient of friction (COF) was measured by tribology test using ball on disk method. After tribology test, wear tracks were examined by optical microscope and alpha step profiler. Rockwell C indentation test was performed to characterize the adhesion between films and substrate. Ti and W were found good interlayer materials to act as Co diffusion barriers and diamond nucleation layers. The COFs on NCD films with W or Ti interlayer were measured as less than 0.1 whereas that on bare WC-Co was 0.6~1.0. However, W interlayer exhibited better results than Ti in terms of the adhesion to WC-Co substrate and to NCD film. This result is believed to be due to smaller difference in the coefficients of thermal expansion of the related films in the case of W interlayer than Ti one. By varying the thickness of W interlayer as 1, 2, and $4{\mu}m$ with a fixed $2{\mu}m$ thick NCD film, no difference in COF and wear behavior but a significant change in adhesion was observed. It was shown that the thicker the interlayer, the stronger the adhesion. It is suggested that thicker W interlayer is more effective in relieving the residual stress of NCD film during cooling after deposition and results in stronger adhesion.
은 소지 위에 금을 도금한 은제금도금유물을 대상으로 성분분석을 위해 X선 형광 분석기를 이용하여 비파괴분석을 실시하면 소지금속인 Ag에서 전자궤도에 따라 무게백분율(wt.%)의 값이 큰 차이가 나타나는 특이점을 확인할 수 있다. 이러한 특이점을 이용하여 육안으로는 파악하기 쉽지 않은 유물에서도 은제금도금기법이 사용되었는지를 판단할 수 있는 근거를 제시하고자 재현시료를 제작하여 비교분석을 실시하였다. 그 결과 수은아말감도금법과 전기도금법으로 제작된 시료에서는 실제 유물들의 분석결과와 같은 결과를 볼 수 있었다. 하지만 금은합금시료의 경우 도금시료와는 달리 주성분들의 전자궤도에 따른 차이가 미미한 것을 확인할 수 있었다. 도금시료에서 나타나는 이러한 원인으로는 단일재료가 아닌 도금으로 인한 이중구조에 의해 도금층에서 XRF 빔을 흡수하면서 발생하는 것으로 보인다. 따라서 비파괴분석에서 나타나는 이러한 결과를 이용한다면 단면을 관찰하지 않아도 은제금도금 기법의 사용 여부를 판단할 수 있을 것으로 확인하였다.
우리 삶의 질을 좌우하는 전자기 기기의 고기능화, 자동화, 소형화 추이에 따라 사용량이 급격히 증가하고 있는 연자성 소재로서 가장 널리 사용되고 있는 전기강판과 에너지 고효율화라는 시대의 요구에 따라 새롭게 부상되고 있는 연자성 복합 분말 소재에 대해 각 연자성 소재 분야에서 철손 제어 인자 및 이들 인자들의 제어 방안에 대해 문헌을 고찰했다. 전기강판에서는 히스테리시스 손실을 낮추기 위해 정련공정을 통해 자구이동을 방해하는 결함을 제거하고 결정립의 크기를 최적화하고 있으며, 와전류 손실의 감소를 위해 합금첨가원소를 통해 비저항을 높이고 판재의 두께를 박판화하고 있다. 이와 동시에 코팅을 통해 자구의 이동이 용이하도록 응력의 방향 및 크기를 제어하며, 압연기술과 열처리 기술을 통해 집합조직을 최적화하여 고투자율 및 저철손을 동시에 충족시켜 나가고 있다. 연자성 복합 분말 소재의 경우, 분말 표면의 복합화를 통해 철계 조성, 코팅, 윤활재 및 바인더, 성형 및 열처리 조건 등에 복합적으로 의존하는 연자성 코어의 최종 자기특성을 제어하고 있다. 온간 및 다단 성형과 같은 새로운 성형공정, 2단 소둔/자성 열처리와 같은 소둔 조건, 나노결정질, 비정질 및 벌크 비정질 등과 같은 새로운 조성, 적절한 코팅층의 변수들을 최적화할 경우, 연자성 복합 소재의 자성특성은 향상될 것으로 기대된다.
본 연구는 금속용사 공법의 희생양극재료인 Zn, Al의 구성비율에 따른 방식성능에 관한 실험적 연구이다. 금속용사의 분사 방법으로는 Arc 금속용사 공법을 사용하였으며, Zn, Al의 구성비율 및 코팅 두께를 달리하여 시편을 제작하였다. 실험방법으로는 CASS 염수분무 실험에 준하여 실시하였으며 CASS 염수분무 시작일로부터 1, 3, 7, 15일 동안 실험체의 부식상태를 육안으로 관찰하였다. 본 연구결과 Al의 함량이 증가함에 따라 부식에 대한 방식성능이 증가함을 확인하였으며, 코팅두께 $80{\mu}m$ 이상을 확보하여야만 우수한 방식성능이 발현되는 것을 확인하였다. 또한 CASS 실험 후 금속용사 실험체의 단면 형상 관찰하기 위해 SEM 분석을 실시하였으며, 분석결과 Al의 함량이 증가할수록 금속용사 코팅층의 열화가 감소하는 것을 확인하였다.
The effects of various electrodeposition conditions (deposition temperature and cathode current density) on preferred orientation and microhardness of electrodeposited Ni-Sn and Sn-Zn alloys were studied. At deposition temperatures from 25$^{\circ}$ to 95$^{\circ}C$ and constant cathode current density of 270 and 530 A/$m^2$ Ni-Sn and Sn-Zn were codeposited in chloride-fluoride acid and stannate-cyanide alkaline electrolyte bath respectively. Ni-Sn alloy deposited at temperatures from 25$^{\circ}$ to 35$^{\circ}C$ was composed of single phase of $Ni_3Sn_4$ with 73 wt.% Sn and the one deposited at temperatures from 45$^{\circ}$ to 95$^{\circ}C$ was made of multiphase mixture of NiSn, $Ni_3Sn_2$ and $Ni_3Sn_4$ with nearly equiatomic composition (65.5 wt.% Sn). The random orientation of thermody-namically metastable NiSn phase (hexagonal structure) predominated at deposition temperature range 25$^{\circ}$-45$^{\circ}C$, and the strong (110) preferred orientation was found at 65$^{\circ}$-85$^{\circ}C$ and then disappeared again at 95$^{\circ}C$. The microhardness of Ni-Sn deposits increased with deposition temperature up to 85$^{\circ}C$, and then decreased at constant cathode current density. The preferred orientation and the maximum microhardness were discussed in terms of lattice contractile stress which result from desorption of hydrogen atom absorbed in deposit lattice. The Sn content of Sn-Zn alloy deposits increased with deposition temperature up to 75$^{\circ}C$, and then decreased at constant cathode current density of 530 A/$m^2$. It also decreased with cathode current density up to 530 A/$m^2$, and then increased at constant deposition temperature of 25$^{\circ}C$. Sn-Zn alloy deposits were composed of two-phase mixture of ${beta}$-Sn and Zn. The preferred orientations of ${beta}$-Sn (tetragonal structure) changed with deposition temperature. The microhardness of Sn-Zn deposits decreased with deposition temperature. It also increased with cathode density up to 530 A/$m^2$, and then decreased at constant deposition temperature of 25$^{\circ}C$. The microhardness of Sn-Zn deposits was observed to be determinded more by the Sn content than by the preferred orientation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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