The effect of temperature on the structural changes of petroleum raw coke during calcination was studied and then the properties of carbon solids prepared from those calcined coke using binder were examined. The notable structural change of raw coke was observed in the range from 800$^{\circ}C$ to 900$^{\circ}C$ from the results of volatile matter, porosity, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The bending strength, density of the carbon solid carbonized at 1400$^{\circ}C$ was 400 kg/$\textrm{cm}^2$ and 1.40g/㎤, respectively.
약 30$0^{\circ}C$, 160 kg/$cm^2$의 원자로냉각재계통에서 사용이 가능한 $^{60}$Co 제거용 고온흡착제를 얻기 위하여, ZrO$_2$를 zirconyl nitrate를 출발물질로 하여 졸-겔법으로, aluminum isopropoxide를 출발 물질로 하여 A1$_2$O$_3$를, aluminum isopropoxide와 titanium tetraisopropoxide를 출발물질로하여 TiO$_2$-A1$_2$O$_3$를, aluminum isopropoxide와 zirconium propoxide를 출발물질로 하여 ZrO$_2$-A1$_2$O$_3$를 금속알콕사이드 가수분해법으로 제조하였다. 제조한 흡착제는 600~140$0^{\circ}C$의 온도로 하소 하였으며, 결정전이, 열적특성, 비표면적 등의 물성변화를 알아보기 위하여 X선회절, 적외선분광분석, 열분석, 전자현미경 관찰, BET 비표면적 등을 측정하였다. 또한, 고온수에서 이들 흡착제의 Co$^{2+}$ 흡착특성을 autoclave를 이용한 회분식 흡착실험으로 알아보았다. 이들 흡착제 제조시 하소온도에 따른 Co$^{2+}$ 흡착량, $Al_2$O$_3$ 흡착제 제조시 pH 변화에 따른 Co$^{2+}$ 흡착량과 TiO$_2$-A1$_2$O$_3$ 흡착제 제조시 TiO$_2$ 함량에 따른 Co$^{2+}$ 흡착량과 25$0^{\circ}C$의 고온에서 ZrO$_2$와 $Al_2$O$_3$의 표면에 생성된 코발트 화합물을 XPS와 EPMA로 부터 확인하였다.
$BaTiO_3$의 선구물질을 하소시키는 과정에서 얻은 X-선 회절 패턴에 인자분석법을 적용하였다. 선구물질은 수용액계에서 바륨과 티타늄의 질산염용액을 시발물질로 하여 합성하였으며 이를 여러 온도에서 하소시킨 후 X-선 회절 패턴을 얻었다. X-선 회절각에 대한 피이크세기로 구성된 데이타 매트릭스에 인자분석법을 적용시켜 3개의 인자가 존재함을 확인하였다. 3개의 인자는 $BaCO_3$, $BaTiO_3$ 및 $Ba_2TiO_4$였으며 하소온도에 따른 3가지 성분의 상대적인 농도 변화를 규명하였다.
무기안료는 인체에 대한 안정성과 다른 소재와의 상용성이 우수하며, 미적 특성을 감미하기 위한 화장품, 인쇄잉크, 페인트, 건설자재 등 다양한 분야에서 관심 받고 있다. 본 논문에서는 망간과 철이 도핑된 이산화티탄 안료를 합성하기 위하여 수열합성법을 이용하였다. 공정 변수로는 망간 전구체의 양, 철 전구체의 양 및 하소온도 등을 변화시켰다. 제조된 안료의 최적 조건은 망간 전구체의 양이 1.0wt%, 철 전구체의 양이 1.5wt% 그리고 하소온도 $550^{\circ}C$일 때였다. 제조된 안료는 XRD, EDS, FE-SEM, Spectrophotometer, UV-Vis Spectrometer 등으로 분석 하였다.
$Zr(i-OC_3H_7)_4$로부터 가수분해법으로 Y-TZP 분말을 제조한 다음, 하소온도를 달리하여 정방정상의 상온 안정화와 25$0^{\circ}C$에서의 등온상전이 거동을 고찰하였다. 그 결과, 정방정상 지르코니아 입자의 상온 안정화 효과는 하소온도가 낮을 수록, 고용된 $Y_2O_3$의 양이 클 수록 증가하였다. 또한 25$0^{\circ}C$에서 aging 하면서 Y-TZP 분말의 등온상전이를 관찰한 결과, 입자크기 효과 및 고용효과에 의해 상온 안정화된 정방정상 지르코니아 입자에서는 aging 시 등온상전이가 일어나지 않고, 반면에 구속효과에 의하여 상온 안정화된 정방정상 입자에서는 등온상전이가 활발히 진행되었다. 등온상전이로 생성된 단사정상 입자의 내부에는 많은 쌍정과 미세균열들이 존재하였는데 이는 상전이시 변형에너지를 감소시키기 위한 것으로 사료되었다.
$NO_2$기체의 감지를 위한 sensor의 원료물질로 $SnO_2$를 사용하였으며 $SnCl_4$ 용액을 암모니아수로 침전시킨 후 공기중에 하소하여 $SnO_2$를 제조하였다. $SnO_2$의 특성을 XRD 및 IR로 연구하였으며 스크린-프린팅법으로 $SnO_2$후막소자를 제작하였다. 하소온도가 높을수록 $SnO_2$의 입자의 크기는 결정의 성장으로 증가하였다. $1000^{\circ}C$에서 하소된 $SnO_2$분말을 가지고 만든 소자를 $700^{\circ}C$에서 열처리하여 제작된 $SnO_2$소자는 동작온도 $250^{\circ}C$에서 $NO_2$기체에 대한 우수한 감지특성과 선택성을 나타내었다.
기본 조성식 M $n_{1-x}$/F $e_{2+x}$/ $O_4$(이하 Mg계), M $n_{1-x}$/F $e_{2+x}$/ $O_4$(이하 Mg계)의 식에서 x를 0.0,0.025,0.1,0.2로 변화시키고, 하소온도 80$0^{\circ}C$, 소결은도를 l10$0^{\circ}C$~12$50^{\circ}C$로 $50^{\circ}C$간격으로 변화 시켰을 때와 Mn계와 Mg계를 1:1로 흔합하였을 때, F $e_2$$O_3$의 과잉 양이 증가할수록 비저항은 감소하였고, 저항온도계수 $\alpha$는 밀도와 비례하는 관계를 나타내었으며, B정수는 4600(K)에서 10500(K)의 범위를 나타내었다. 본 조성의 실험으로써 Mn-Ni-Co계 서미스터의 대체가 가능함을 확인할 수 있었다.있었다.
Li ion전지용 LiMn$_{2}$O$_{4}$분말을 졸-겔법과 고상반응법으로 제조하여 분말의 특성과 전지의 특성을 비교하였다. 졸-겔법에 의해 제조된 LiMn$_{2}$O$_{4}$분말은 고상반응법에 의해 제조된 분말보다 낮은 온도에서 합성이 가능하고, 균질하고 작은 입자들로 구성되었으며, Li stoichiometry가 우수하여 전지의 방전용량이 크나 양이온 혼합도가 높아 전지의 내부저항이 크게 나타났다. 졸-겔법은 높은 Li stoichiometry와 균질한 입자 크기를 갖는 LiMn$_{2}$O$_{4}$분말 제조에 적당한 것으로 생각되며, 전지의 내부저항 문제는 분말의 하소온도와 냉각속도의 조절에 의해 가능할 것으로 판단된다.
La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말을 용액연소법으로 제조하였으며 분말 특성과 CMR에 응용하기 위해 박막의 전기적, 자기적 특성을 조사하였다. 조성과 구조 특성을 XRD와 SEM으로부터 조사하였으며 분말의 하소온도를 TG 분석으로부터 결정하였다. 또한 소결성은 dilatometer에 의해 조사되었으며 분말 특성은 BET에 의해 조사되었다. 소결성이 우수한 분말을 이용하여 스퍼터 타겟으로 제조하였으며 SiO$_2$/Si 기판 위에 스퍼터링한 후, 온도에 따른 four point probe 측정으로 막의 MR비를 측정하였다. VSM (Vibrating Sample Magnetometer)를 이용하여 증착된 막의 온도에 따른 자화율(Magnetization:M)을 측정하였다. 분말 특성으로는 평균입자 크기가 sub-micron 이하로 초미세하고 49.44$m^2$/g의 비표면적 값을 얻을 수 있었으며 고순도의 perovskite 구조를 갖는 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말을 쉽게 얻을 수 있었다. 온도에 따른 저항값의 변화로부터 96K에서 최고의 MR값을 얻을 수 있었으며, 240K에서 강자성체로 전이되었다.로 전이되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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