• 대한화학회지
• /
• 제19권2호
• /
• pp.142-146
• /
• 1975

황산제일철을 원료로 해서 함수산화철 안료를 제조하기 위한 실험이다. 황산제일철을 암모니아로 중화해서 Mohr's salt(ferrous ammonium sulfate)을 만들고 Mohr's salt의 농도를 Fe(II) 이온농도, 14${\sim}$72g/l, 수소이온농도를 pH3 또는 6으로 조절한뒤, 반응온도는 $90{\sim}100^{\circ}C$로 일정하게 유지하고 반응시간 2시간, 3기압으로 공기 가압한 결과는 다음과 같다. Mohr's salt의 농도가 진하고, 중성으로 갈수록 함수산화철의 수득율이 증가되며, Mohr's salt 농도가 Fe(II) 이온농도, 42.81g/l 일때, 91.5% 이상의 수득율을 얻었다. 이렇게하여 생성된 함수산화철의 결정형은 $\alpha$-goethite형이며, 색상도 천연 ${\alpha}$-goethite와 유사하였다. 이것을 $500^{\circ}C$로 하소(calcination)하니 미려한 적갈색을 띤 ${\alpha}-Fe_2O_3$가 생성되었다.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제40권11호
• /
• pp.1120-1126
• /
• 2003

알루미나 분말을 분쇄하면서 Y 수화물을 동시에 침전시켜 YAG 분말을 합성하였다. 하소 분말 (l20$0^{\circ}C$, 4 h)에는 YAG 외에 소량의 YAM이 남아 있었다. 그러나 평균 입경 0.57 $\mu$m으로 분쇄한 분말 성형체에서는 산화물 혼합법에서 YAG 단일상이 얻어지는 온도 (l500∼1$600^{\circ}C$) 보다 훨씬 낮은 130$0^{\circ}C$ 에서 YAG 단일상이 이미 형성되었다. 분말의 소결성은 우수하여 소결조제 SiO$_2$(350 ppm Si) 의 첨가에 관계없이 치밀화가 잘 일어났다. SiO$_2$를 첨가하지 않은 경우, 1$600^{\circ}C$에서 98%의 손결밀도를 얻었다. SiO$_2$를 첨가한 경우에는 150$0^{\circ}C$에서 치밀화가 더 잘 일어나 97.7%의 소결밀도가 얻어졌으며, 1$600^{\circ}C$에서는 SiO$_2$의 소결촉진 효과가 나타나지 않아 밀도는 SiO$_2$를 첨가하지 않은 시편과 비슷하였다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
• /
• 한국전기전자재료학회 2007년도 추계학술대회 논문집
• /
• pp.245-245
• /
• 2007

본 연구는 $Bi_2O_3$, ZnO 및 $Nb_2O_5$로 이루어진 두 가지의 $Bi_2(Zn_{1/3}Nb_{2/3})_2O_7$와 $(Bi_{1.5}Zn_{0.5})(Zn_{0.5}Nb_{1.5})O_7$ pyrochlore를 제조한 후, ZBS 및 BZBS 유리를 각각 첨가하여 저온 소결 및 마이크로파 유전 특성을 고찰하였다. 두 가지의 pyrochlore에 대하여 하소 온도에 따른 상 합성 유무를 고찰한 결과 $900^{\circ}C$에서 단일 상을 갖는 pyrochlore를 제조할 수 있었다. 두 가지의 pyrochlore에 ZnO-rich ZBS 유리와 $Bi_2O_3$-rich BZBS 유리를 3, 5 wt%로 첨가한 후 $800{\sim}950^{\circ}C$에서 소결한 결과 ZBS 및 BZBS 유리를 5wt%를 첨가하였을 때 $900^{\circ}C$에서 소결이 가능하였다. 또한 마이크로파 유전 특성을 고찰한 결과, $(Bi_{1.5}Zn_{0.5})(Zn_{0.5}Nb_{1.5})O_7$의 pyrochlore는 고주파에서 유전 특성 측정이 되지 않았다. $Bi_2(Zn_{1/3}Nb_{2/3})_2O_7$의 pyrochlore의 경우 5 wt% ZBS 및 BZBS 유리를 첨가하여 $900^{\circ}C$에서 소결한 시편의 마이크로파 유전 특성은 ${\varepsilon}_r$= 62.8~68.3, $Q{\times}f$ value= 3,500~2,700 GHz을 나타내었다.

• 한국결정학회지
• /
• 제17권1호
• /
• pp.24-32
• /
• 2006

[ $Zn_3Nb_2O_8$ ]세라믹스에 액상소결제인 $V_2O_5$를 첨가하여 소결하여 고주파 대역에서의 유전특성의 변화를 조사하였다. $1100^{\circ}C$에서 2시간 하소한 결과 $Zn_3Nb_2O_8$를 합성할 수 있었고, $V_2O_5$를 첨가하여 소결한 $Zn_3Nb_2O_8$에서 $V_2O_5$의 mole%증가와 소결온도의 증가에 따라 상대밀도 95%의 소결특성을 확인 하였다. 유전율 특성은 $V_2O_5$ mole ratio가 $2{\sim}4%$의 시편에서 모두 ${\varepsilon}_r\;21$ 이상으로 증가됨을 확인하였고, 품질계수는 $900^{\circ}C$에서 소결한 $V_2O_5$ 2 mole% 시편에서 $Q{\times}f=40,000$을 나타내었다. 온도계수는 $900^{\circ}C$ 소결하고 $V_2O_5$ 1 mole% 첨가한 경우 0에 제일 가까운 $T_{cf}=-54ppm/^{\circ}C$를 나타내었고, 다른 보건에서는 $T_{cf}=-60{\sim}-80ppm/^{\circ}C$의 값을 나타내었다.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제39권11호
• /
• pp.1074-1082
• /
• 2002

소결온도가 $1200{\circ}C$인 PMN-PT-BT에 소량의 $AgNO_3$와 MgO 졸을 첨가하여 $950{\circ}C$ 소결로 PMN-PT-BT/Ag/MgO 나노복합체를 제조하였다. Modified mixed oxide 방법으로 제조된 저온 소결용 PMN-PT-BT/Ag 분말을 $600{\circ}C$/1h 하소한 다음 MgO 졸을 0-1.0wt% 첨가하여, 산소 분위기에서 $850-950{\circ}C$에서 4시간 소결하여 MgO 졸의 첨가량과 소결온도에 따른 미세구조의 발달과 유전특성을 조사하였다. MgO 졸이 0.5wt% 첨가되고, $950{\circ}C$에서 소결하여 얻은 PMN-PT-BT/Ag/MgO(0.5wt%) 소결체는 $1-3{\mu}m$의 입의 크기에 $0.1-0.3{\mu}m$의 MgO가 2차상을 입경, 삼중접, 입내에 분포되어 있음을 SEM으로 볼 수 있었으며, Ag는 SIMS로 << $1{\mu}m$로 분포되어 있음을 정성적으로 확인하였다. 상대소결밀도 99%, 실온유전율 17200, 유전손실 2.1%, 비저항 $5.46{\times}10^{12}{\Omega}{\cdot}cm$의 특성을 나타내었다. 그러나 MgO 졸이 첨가되지 않은 PMN-PT-BT/Ag/MgO(0 wt%)의 $950{\circ}C$ 소결체는 상대 소결밀도 99.5%, 상온유전율 19500, 유전손실 2.1%, 비저항 $7.30{\times}10^{12}{\Omega}{\cdot}cm$의 좀더 높은 특성을 나타내었다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
• /
• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
• /
• pp.259-279
• /
• 1996

최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.

• 한국재료학회지
• /
• 제11권3호
• /
• pp.178-184
• /
• 2001

rf-마그네트론 스퍼터링 방법을 이용하여 높은 광투과성을 지니며 c-축 배향된 KLN 박막을 제작하였다. 하소 및 소결 과정을 거쳐서 균일하고 안정한 상태의 KLN 타겟을 제조하였다. KLN 타겟은 화학량론적인 조성 및 K가 30%, 60%, 그리고 Li가 각각 15%, 30% 과량된 조성을 사용하였으며 K와 Li의 휘발을 방지하기 위하여 낮은 온도에서 소결시켰다. 제조된 타겟을 사용하여 rf-magnetron sputtering 방법으로 박막을 제조하였으며, 이때 K가 60% Li가 30% 과량된 타겟으로 제조할 때 단일상의 KLN 박막을 얻을 수 있었다. KLN 박막은 코닝 1737 기판 위에서 우수한 결정성과 높은 c-축 배향성을 나타내었으며, 이때 박막의 성장조건은 고주파 전력 100 W, 공정 압력 150 mTorr, 기판 온도 58$0^{\circ}C$였다. 가시광 영역에서 박막의 투과율은 약 90% 이고, 흡수는 333 nm에서 발생하였으며 632.8 nm에서 박막의 굴절율은 1.93이었다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
• /
• 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
• /
• pp.167-167
• /
• 2013

최근에 산화물 형광체는 황화물 형광체에 비해 높은 화학적 안정성을 나타내기 때문에 백색 발광 다이오드, 전계방출 디스플레이와 플라즈마 디스플레이 패널에 그 응용성을 넓히고 있다. 마그네슘 니오베이트(magnesium niobate, MgNb2O6)는 우수한 유전 특성(상대 유전상수=18.4)을 나타내기 때문에 마이크로파 유전체로 응용 가능하며, 단일상 릴랙서 페라브스카이트(relaxor perovskite) Pb(Mg1/3Nb2/3)O3을 합성하기 위한 전구체 (precursor)로 널리 사용되고 있으며, 나이오븀산염 이온에서 다양한 색상을 방출하는 활성제 이온으로 효율적인 에너지 전달이 일어남으로써 Sm3+, Dy3+, Eu3+와 같은 희토류 이온의 좋은 모체 격자로 개발할 수 있다. 본 연구에서는 마그네슘 니오베이트 MgNb2O6 모체 결정에 다양한 활성제 이온, 즉 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+를 선택적으로 주입하여 발광 효율이 높은 천연색 형광체를 합성하고자 한다. 특히, 모체 결정에 주입되는 활성제 이온 주위의 국소적인 환경이 반전 대칭에서 변형되는 척도를 조사하여 활성제의 주 발광 파장의 세기가 최대가 되는 최적의 조건을 결정하고자 한다. Mg1-1.5xNb2O6:REx3+ 형광체 분말 시료는 초기 물질 MgO, Nb2O5와 희토류 이온을 화학 반응식에 맞게 정밀 저울로 측량하여 플라스틱 용기에 ZrO2 볼과 함께 넣고, 소정의 에탄올을 채운 뒤 밀봉하고서, 300 rpm의 속도로 20시간 볼밀 (ball-mill) 작업을 수행하였다. 그 후, 체(sieve)로 ZrO2 볼을 걸러낸 다음에 혼합된 용액을 각 비커에 담아서 $40^{\circ}C$의 건조기에서 24시간 건조하였고, 건조된 시료를 막자 사발에 넣고 잘게 갈고 80 ${\mu}m$의 체로 걸러낸 후에, 알루미나 도가니에 활성제 이온별로 각각 담아, 전기로에 장입하여 매분당 $5^{\circ}C$의 비율로 온도를 상승시켜 $350^{\circ}C$에서 5시간 동안 하소 공정을 실시한 후에, 온도를 계속 일정한 율로 증가시켜 $1,200^{\circ}C$에서 5시간 동안 소성하여 합성하였다. 합성된 형광체 분말의 결정 구조는 $Cu-K{\alpha}$ 복사선(파장: 1.5406)을 사용하여 X-선회절장치로 측정하였으며, 형광체의 표면 형상은 전계형 주사전자현미경으로 관측하였다. 흡광와 발광스펙트럼은 제논 램프를 광원으로 갖는 형광 광도계를 사용하여 측정하였다. 모체 결정에 활성제 이온 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+가 도핑된 형광체 분말은 각각 적색, 주황색, 황색, 녹색 발광이 관측되었다. 각 발광 스펙트럼과 결정 입자의 크기와 형상 사이의 상호 관계를 조사하였다. 실험 결과로부터, 각 형광체의 발광 파장은 활성제 이온의 종류 와 서로 밀접하게 관련되어 있으며, 형광체 시료 합성시 활성제 이온의 농도를 선택적으로 조절함으로써 발광의 세기를 제어할 수 있음을 확인하였다.

• 한국결정성장학회지
• /
• 제18권5호
• /
• pp.200-204
• /
• 2008

기계화학공정(MCP; Mechano Chemical Process)은 원료 분말이 기계적인 에너지로 인해 상 형성이 활성화되기 때문에 기존의 볼밀링을 이용한 고상반응에서 필수적인 높은 온도에서의 하소 공정이 필요하지 않다. 본 연구에서는 고 에너지 MCP 방법을 이용하여 perovskite 구조를 가지는 PLT 나노 분말을 제조하였다. 특히, 일반적으로 출발물질로 염을 이용하는 것과 달리 산화물을 원료 분말로 사용하여 어떠한 열처리 공정 없이 PLT 나노 분말을 합성하였다. 또한 건식으로 밀링을 하여 분말 건조 공정이 필요 없어서 공정이 간단하다. MCP 밀링은 시간 별로 12시간까지 진행하였으며, 제조된 분말의 상 분석과 결정면 분석 결과 3시간 이후에는 perovskite 구조의 순수한 PLT 상을 형성하였다. 또한 마이크로 크기의 원료 분말이 밀링 3시간이 지나자 약 20 nm 크기의 균일한 나노 입자가 생성되었다.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제39권1호
• /
• pp.68-73
• /
• 2002

$La_2O_3-Al_2O_3$(LAO)와 $La_2O_3-Al(OH)_3$(LAH)의 물질을 메카노케미칼 방법으로 분쇄하여 $LaAlO_3$세라믹스의 합성과 유전특성에 대하여 비교.조사하였다. $LaAlO_3$단일상을 얻기 위한 열처리온도는 LAO분말에서 $1300^{\circ}C$, LAH 분말은 $1000^{\circ}C$였다. 하소분말 중에 미 반응한 $La_2O_3$가 존재하면, 공기 중의 습기로 인하여 $La_2O_3$에서 $La(OH)_3$로 변하고,소결체의 밀도는 나빠진다. $1500^{\circ}C$에서 4시간 소결한 LAO 시료는 이론밀도의 97.3%이고, $1400^{\circ}C$에서 4시간 소결한 LAH시료는 98.3%였다. LAO시료는 입자의 크기가 불 균일하고 평균 입경은 4-5${mu}m$이며, LAH시료는 입자가 균일하고 크기가 $0.75{\mu}m$ 정도로 아주 작았다. 비유전율은 LAO와 LAH시료가 비슷하였고, 그 값은 약 22를 나타내었다. 그러나 LAH시료(0.0003)의 유전손실은 LAO시료 (0.001)보다 작았는데 이는 입자의 크기에 기인된다.