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알루미늄 양극산화 피막의 색조에 미치는 전해 인자의 영향

  • 최인철;조효재;손인준
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.131-131
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    • 2017
  • 알루미늄은 내식성, 내마모성과 같은 물리적, 화학적 성질이 우수하지 못하여 이를 향상시키기 위해서 양극산화법이 산업적으로 널리 사용되고 있다. 알루미늄 양극산화법을 적용하면 강도, 내마모성 및 내식성이 향상될 뿐만 아니라 알루미늄 표면에 규칙적으로 배열된 30nm~100nm 크기의 pore에 염료를 흡착시켜 다양한 색상의 외관을 가지는 양극산화피막을 형성시킬 수 있다. Pore간의 간격은 수십nm~수백nm 정도이며, pore의 크기와 간격 및 깊이는 양극산화조건(양극산화 전압, 전해액의 종류와 농도 및 온도)에 의해 크게 변화된다. 또한 염료의 농도와 착색 시간에 따라서 양극산화 피막의 색조가 변화되는 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 양극산화피막의 색조에 미치는 전해조건의 영향을 조사하고, 분광측색계를 사용하여 산화피막의 색조를 정량적으로 분석하고 또한 산화피막의 pore에 흡착된 염료를 정량분석하기 위해서 UV-visible을 사용하여 분석하였다. Al5052 합금을 이용하여 에칭, 양극산화, 착색처리, 봉공(sealing)처리를 실시하였다. $55^{\circ}C$ 100g/L NaOH 용액에서 에칭을, $25^{\circ}C$ 10 vol.% $HNO_3$ 용액에서 디스머트를 실시한 다음, $25^{\circ}C$ 10 vol.% $H_2(SO_4)$ 용액에서 15V의 정전압으로 양극산화를 실시하였다. 이후, $55^{\circ}C$ 5~8g/L의 오렌지, 블랙 착색염료(일본 OKUNO 사(社)의 TAC-LH(301), TAC-BLH(411))를 사용하여 착색처리를, $85^{\circ}C$ 초산니켈 수용액에서 봉공처리를 실시하였다. 착색조건으로는 양극산화 시간(5분, 10분, 15분, 20분), 착색 시간(15초, 1분, 2분, 5분) 및 착색 농도(오렌지 -2.5g/L, 5g/L, 7.5g/L, 블랙 - 4g/L, 8g/L, 12g/L)를 변화시켰으며, 산화피막의 색조를 정량 분석하기 위해 분광측색계를 사용하였고 흡착된 염료의 농도를 정량 분석하기 위해서 $55^{\circ}C$, 1M NaOH에 재용해하여 UV-visible로 흡광도를 측정하였다. 양극산화피막의 색조는 양극산화 시간이 길어질수록, 착색시간이 길어질수록, 착색농도가 진할수록 산화피막에 흡착되는 염료의 양이 증가하며 색조가 더 선명해지고 진해지는 것을 확인하였다. 이를 분광측색계로 분석하였을 때 각 전해조건하에서 경향성을 나타내었다. 또한 흡광도 측정을 통해 계산한 염료의 양과 전해조건의 상관관계를 조사하였다. 양극산화 시간이 길어지면 산화피막의 두께가 증가하여 염료가 흡착될 수 있는 표면적이 넓어지고, 착색 시간이 길어지면 동일한 산화피막에 더 많은 염료가 흡착이 된다. 그리고 착색 농도가 진할수록 동일면적, 동일시간 하에서 더 많은 염료가 흡착되어 결과적으로 전해조건이 강해질수록 산화피막의 색조가 진해지는 것으로 판단된다.

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마그네슘 합금의 화성피막 형성 및 부식 특성 연구 (A Study on the chemical conversion coatings on magnesium alloys and their corrosion properties)

  • 정성희;이상열;김만;장도연;문성모
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2012년도 추계총회 및 학술대회 논문집
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    • pp.96-96
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    • 2012
  • 마그네슘합금은 넓은 분야에서 사용되고 있지만 높은 산화성과 화학반응성 때문에 표면처리를 하지 않고서는 사용 할 수 없다. 본 과제에서는 마그네슘 합금소재의 표면에 다양한 화성피막을 형성시키고 형성된 피막의 부식 및 피막특성을 관찰하기 위해 도장 후 밀착성, 내식성 시험을 시행하였다.

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플라즈마 전해산화법을 이용한 AZ31 마그네슘 합금 표면의 산화피막 형성 연구 (Formation and Growth of Oxide Films on AZ31 Mg Alloy Using Plasma Electrolytic Oxidation Method)

  • 문성모
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2013년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.74-74
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    • 2013
  • 본 연구에서는 AZ31 마그네슘 합금의 내식성을 향상시키기 위하여 플라즈마 전해산화(PEO, plasma electrolytic oxidation)법을 이용하여 $5{\sim}50{\mu}m$ 두께의 산화피막을 형성시켰으며, 염수침지법, 동전위 분극실험 및 a.c. 임피던스 측정법을 이용하여 형성된 산화피막의 특성을 평가하였다. 플라즈마 전해산화 피막은 다양한 용액에서 펄스전류를 인가하여 형성하였으며, 플라즈마 전해산화 처리된 AZ31 마그네슘 합금 시편은 증류수에서 실링 처리할 경우 0.5 M NaCl용액에 침지 시 600 시간동안 부식이 일어나지 않았다.

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양극산화 피막형성에 관한 연구(I) (Anodic Film Formation on Aluminum(I))

  • 한성호
    • 한국표면공학회지
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    • 제21권3호
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    • pp.130-141
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    • 1988
  • 최근에 와서 알루미늄소재의 양극산화피막 형성Mechanism에 관한 연구는 응용분야의 폭넓어지면서 많은 연구가 진행되고 있다. 최신분석 장비의 응용의 폭이 넓어짐으로 해서 연구의 깊이도 점차 증가되고 있는 실정이다. 따라서, 선진국 양극산화피막에 관한 연구는 어디까지 왔는가를 조명하므로 해서 그 응용의 기반을 확고히 하기 위해 본 Review를 연재하고자 한다. 본고에서는 가장 기본적인 연구과제와 양극화산화피막의 Morphology에 관한 내용이다.

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AC2A 합금의 양극 산화 피막 형성에 미치는 석출물의 영향 (Effect of second-phase particles on the formation of anodic oxide films on AC2A alloy)

  • 남윤경;문성모;김종화
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2009년도 추계학술대회 초록집
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    • pp.205-206
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    • 2009
  • 다량의 석출물을 포함하고 있는 AC2A 합금을 $0^{\circ}C$에서 2.25M H2SO4에서 양극산화처리를 행하여 피막형성 거동을 관찰하였다. 주조용 알루미늄 합금은 다량의 석출물을 포함하고 있고 석출물들은 산화피막의 형성에 영향을 미치게 된다. 본 연구에서는 주조용 AC2A합금의 양극 산화 피막의 형성에 미치는 석출물들의 영향을 OM, SEM, LSCM을 사용하여 정밀하게 관찰해 보았다.

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마그네슘 합금을 이용한 PEO 피막 형성연구 (A syudy of Oxide Coatings Formed on Mg alloys by Plasma Electrytic Oxidation)

  • 남윤경;문성모
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2012년도 춘계학술발표회 논문집
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    • pp.320-321
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    • 2012
  • 본 연구에서는 마그네슘 합금의 내식성을 향상시키기 위하여 플라즈마전해산화 (Plasma Electrolytic Oxidation, PEO) 처리를 하였다. PEO 피막 형성 조건으로는 전류밀도, 전해질의 종류 및 합금성분을 변수로 하였으며, 형성된 PEO 피막의 구조, 경도 및 내식성을 평가하여 PEO피막의 특성과 표면 및 단면 구조를 관찰하였다.

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타이태늄 임플란트 표면에 형성된 타액성 단백질에 관한 생체연구 (Adsorption of Salivary Proteins on Titanium Implants)

  • 이승호;구영;이용무;류인철;정종평;한수부;최상묵
    • Journal of Periodontal and Implant Science
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    • 제33권2호
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    • pp.127-137
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    • 2003
  • 치과용 임플란트 실패의 주요 원인은 임플란트 표면에 부착되는 세균의 침착의 결과로 생기는 임플란트 주위염이다. 구강 내에서 세균성 치태의 침착은 치태가 부착하는 기질 표면의 물리적 성상과 타액성 피막의 성분에 영향을 받으며 형성된 피막의 유기질 성분의 차이가 치태의 성분과 병원성에 영향을 미친다. 최근 연구에 의하면 생체재료의 표면에 침착되는 치태세균은 사용되는 재료에 따라 특이한 세균 침착을 보이며 이는 초기 타액성 피막의 차이에 의한 것으로 알려져 있다. 이 연구의 목적은 플라즈마분사법으로 표면 처리된 타이태늄 임플란트에 흡착되는 타액성 단백질 피막의 특성을 정성적인 방법으로 분석하는 데 있었다. 법랑질 조각과 플라즈마분사법으로 표면 처리된 타이태늄 임플란트를 스프린트에 치실을 이용하여 연결한 장치를 구강 내 장착하여 2시간 동안 피막이 침착되게 한 후 피막을 분리 추출하여 냉동 건조시켰다. 재수화 과정을 거치고 나서 전기 영동법과 Western transfer 분석을 통해 단백질 성분에 관한 분석을 시행하였다. 사람의 총 타액과 이하선 타액 및 악하선-설하선 타액을 수집기를 이용하여 채취하고 같은 방법으로 처리한 후 성분분석을 실시하였다. 피막 흡착 전후의 표면변화를 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 실험결과 타이태늄 임플란트에 흡착된 피막은 법랑질 표면의 피막과는 다른 단백질 성분을 가지고 있었으며, 주로 악하선-설하선 타액에서 유래하였다. 임플란트와 법랑질 표면 모두에서 흡착된 피막에는 아밀라제, 분비성 면역 글로불린A 및 락토페린이 존재함을 알 수 있었으나 법랑질의 경우는 blotting이 약하게 나타났다. 주사전자현미경 관찰결과 시편의 표면에 균질한 피막이 덮고 있었으며 세균의 부착은 거의 관찰되지 않았다. 이상의 실험 결과들을 통하여 플라즈마분사법으로 표면 처리된 타이태늄 임플란트 표면에 부착된 타액성 단백질 성분은 법랑질과는 차이가 있음을 알 수 있었으며, 이러한 차이는 치태세균의 종류 및 병원성에 영향을 미칠 것으로 생각된다. 법랑질과 타이태늄 임플란트는 기질과 표면구조가 다르므로 표면에 형성 되는 치태성분도 다르다는 사실과 본 연구 결과를 종합하여 볼 때, 타이태늄 임플란트 표면에 흡착되는 초기 타액성 단백질의 성불이 타이태늄 표면에 침착되는 미생물 군의 조절에 중요한 역할을 가지고 있으며, 임플란트 치료 시에 올바른 치태 관리법의 교육을 통하여 환자 스스로 적절한 관리를 하도록 함으로써 임플란트 치료의 성공률을 높일 수 있을 것으로 생각된다.

리튬 이차전지의 흑연 음극 표면피막 생성기구와 전해질과의 상관성 (Mechanism of Surface Film Formation on Graphite Negative Electrodes and Its Correlation with Electrolyte in Lithium Secondary Batteries)

  • 정순기
    • 전기화학회지
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    • 제13권1호
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    • pp.19-33
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    • 2010
  • 초기 충전 과정에서 흑연 음극에 생성되는 표면피막은 리튬 이차전지의 중요한 구성 요소로 전지 반응은 표면피막의 본질에 크게 영향을 받는다. 따라서 표면피막의 물리화학적 성질을 이해하는 것은 매우 중요하다. 한편, 표면피막의 형성 반응은 흑연/전해질 계면에서 진행하는 매우 복잡한 계면 현상이며, 표면피막은 반응성이 높고 공기 중에서 불안정하기 때문에 리튬 이차전지의 전극 표면을 연구하는데 있어서 in-situ 실험 기술은 매우 중요하다. 이와 같은 점에서 전위가 제어된 상태에서 다양한 전기화학 반응이 진행하는 전극/용액 계면을 직접 관찰할 수 있는 전기화학적 원자간력 현미경(Electrochemical Atomic Force Microscopy, ECAFM)은 매우 유용한 도구이다. 본 총설에서는 흑연 음극에 생성되는 표면피막의 본질적 이해에 중점을 두어 표면피막의 생성기구 및 전해질과의 상관성에 관하여 in-situ ECAFM 분석 결과를 중심으로 하여 정리하였다.

Poly(DL-lactide)로 피막된 고분자 매트릭스로부터 약물 방출 조절 I. pH 1.2 염산 용액에서 피막물질이 약물방출에 미치는 영향 (Control of Drug Release from Polymeric Matrices Coated with Poly(DL-lactide) I. Effect of Coasting Substance on the Drug Release in pH 1.2 Hydrochloride Solution)

  • 나재운;박영훈
    • KSBB Journal
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    • 제14권3호
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    • pp.297-302
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    • 1999
  • Poly(DL-lactide)로 피막된 고분자 매트릭스를 약물전달시스템에 이용하기 위해 키토산, 키토산 염산염 및 술폰화 키토산으로 제조되었다. 모델 약물로 프레드니솔론을 사용하는 본 약물방출에 관한 연구는 pH 1.2 염산 용액에서 실험을 하였다. 약물 방출 속도는 고분자 매트릭스의 함유량이 증가할 수록 감소하였다. 피막된 고분자 매트릭스의 종류에 따라 지연된 약물의 방출시간은 키토산의 경우가 가장 길었으며, 술폰화 키토산, 키토산 염산염의 순서였다. DL-PLA로 피막된 고분자 매트릭스가 피막되지 않는 고분자 매트릭스 보다 약물 방출시간이 2배 정도의 지연되었을 뿐만 아니라 초기에 약물 과잉방출 현상도 작아 피막된 경우가 방출 조절형 제재로서 더 바람직한 결과를 보였다. 따라서 DL-PLA로 피막된 고분자 매트릭스는 장시간의 약물 방출을 위한 약물전달체로써의 응용이 기대된다.

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붕산용액에서 형성된 알루미늄 전해콘덴서용 박의 화성피막 조직분석 (Microstructural Analysis of Anodic Oxide Layers Formed in a Boric Acid Solution for Al Electrolytic Capacitor Foils)

  • 김성갑;김성수;오한준;조남돈;지충수
    • 한국재료학회지
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    • 제11권4호
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    • pp.329-334
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    • 2001
  • 붕산용액에서 양극산화법으로 장벽형 산화피막을 형성시킨 후 미세조직을 관찰하였다. 양극산화시 인가되는 전압에 따른 피막의 성장속도는 1.54nm/v의 직선적인 관계를 나타냈으며 300v의 인가전압에서 생성된 산화피막의 조직은 50$0^{\circ}C$에서 열처리하였을 경우 피막의 상 전이가 일어나지 않았으나 높은 인가전압에서 생성된 산화피막의 경우는 피막의 조직이 비정질에서 ${\gamma}$-alumina로 변태되는 것이 관찰되었다. 또한 피막이 전자빔 조사에 의해서도 ${\gamma}$-alumina로 전이가 일어났다.

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