플라즈마 전해산화(Plasma Electrolytic Oxidation;PEO) 피막은 Anodizing 피막에 비해 화학 부식성, 플라즈마 부식성 등의 특성이 뛰어나지만 표면 거칠기는 Anodizing 피막이 우수한 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 PEO 피막의 제작시 사용된 Power Supply의 펄스 변조(PAM, PWM 방식)을 통하여 표면 거칠기를 제어하는 방법에 대한 실험을 수행하였다. 그리고 펄스 변조 전후의 시편의 내전압과 플라즈마 부식성 등의 특성을 비교하였다. 또한 펄스 변조 전후 PEO 시편과 Anodizing 시편의 표면 거칠기, 내전압, 플라즈마 부식성 등의 특성을 비교하였다.
구조용 합금 중 가장 우수한 비강도를 나타내는 마그네슘 및 마그네슘 합금은 최근 자동차, 항공, 기계 및 전자산업 등 다양한 산업분야에서 이용되고 있다. 하지만 마그네슘 합금은 반응성이 매우 커서 쉽게 부식되는 단점이 있다. 따라서 최근 내식성 향상을 위한 표면처리 기술에 대한 연구의 필요성이 증대되고 있으며, 그 중 플라즈마 전해산화법(Plasma electrolytic oxidation)은 양극산화반응을 이용하여 고내식성, 고경도의 산화피막을 금속 표면에 형성시키는 방법으로 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 탄산이온이 포함된 수용액에서 수산화나트륨의 농도가 AZ31 마그네슘 합금의 플라즈마전해산화 피막형성에 미치는 영향에 대해 알아보았다. 다양한 농도의 수산화나트륨 용액에서 DC 전류를 인가하여 플라즈마전해산화 피막을 형성하였다. 탄산 이온이 포함된 수용액에서 수산화나트륨의 농도가 높아질수록 플라즈마 전해산화 피막의 형성전압은 낮아지며, 초기 피막 형성전압 상승 속도 또한 빠르게 증가하며 피막 형성전압 등락의 폭은 감소하는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 인산-망간 피막처리 공정 중에 생성되는 슬러지를 방지하기 위하여 인산-망간 화성처리액에 유기첨가제인 Tartaric acid를 첨가하여 내마모성 및 방청성 향상을 목적으로 슬러지를 방지하기 위한 인산-망간 화성피막의 특성을 연구하였다. Tartaric acid의 농도에 따른 표면 Morphology를 Scanning Electron Microscope (SEM)과 Energy Dispersive X-ray spectroscopy (EDS)을 이용하여 분석하였으며, EDS 분석을 통해 Mn, P, Fe, O, C의 성분을 확인 할 수 있었으며, 인산-망간 화성피막의 상(phase)을 확인하기 위하여 X-ray diffraction (XRD)을 분석을 통하여 $(Mn,Fe)_5H_2(PO_4)_44H_2O$으로 구성된 인산-망간 화성피막을 확인할 수 있었다. 또한 Tartaric acid의 농도에 따른 인산-망간 피막의 내마모 시험(Ball on disc) 및 경도시험을 실시하여 기계적인 특성 및 슬러지의 양에 대하여 분석하였다.
본 연구에서는 알루미늄 합금의 PEO(Plasma Electrolytic Oxidation) 피막 형성 거동을 PEO 처리 용액 조성, 온도 및 합금 성분에 따른 전압-시간 곡선을 관찰하여 분석하였다. 알루미늄 합금의 PEO 피막 형성거동은 NaOH 농도, 전해질 온도, 인가 전류밀도 및 합금성분에 따라 다양하게 나타났다. 본 연구에서는 직류 정전류법을 이용하여 Al1050, Al5052, Al6061 합금 표면에 PEO 피막을 형성시켰으며, PEO 피막의 형성이 시작되는 전압 및 발생된 아크의 크기 및 모양을 관찰하여 PEO 피막 형성 거동을 연구하였다. 연구결과 PEO 처리 중의 전해액의 온도가 낮고 전류밀도가 높을수록 시편 표면에서 짧은 시간 내에 아크가 발생하였으며, 전압-시간 곡선은 빠른 속도로 PEO 피막생성 전압에 도달하여 유지되는 거동을 보였다. 동일한 용액조성, 용액온도, 용액 교반속도 및 인가전류밀도에서 관찰된 PEO 피막 형성 거동은 동일시편을 PEO코팅 후 에칭하여 반복 실험할 경우에도 큰 편차를 보였으며, 이로부터 시편의 조성이나 불순물의 존재 등이 크게 영향을 주는 것을 알 수 있었다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.151-152
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2011
본 연구에서는 황산니켈, 아세트산니켈, 썰파민산니켈 등 니켈 염 종류에 따른 무전해 니켈 도금피막의 기계적 특성을 평가하고자 하였다. 동일한 두께로 도금피막을 형성하여 내절성 시험결과 황산니켈을 사용한 무전해 니켈 도금피막의 경우 97회, 아세트산니켈을 사용한 경우 259회, 썰파민산 니켈을 사용한 경우 467회의 굴곡 시험 후 도금 피막이 파괴되어 썰파민산니켈이 니켈염으로 사용될 경우 가장 우수한 피막을 나타내었다. 도금피막의 연신울 측정결과 니켈염으로 황산니켈을 사용할 경우 0.28%의 연신율을 나타내었고 아세트산니켈을 사용할 경우 0.32%의 연신율을 나타내었고 썰파민산니켈을 니켈염으로 사용한 결과 0.69%의 높은 연신율을 나타내었으며 개발한 도금액을 PCB 도금을 위한 Cu Pattern에 도금한 경우 Cu line에 선택적으로 도금이 가능하였다.
굴의 레토르트 가공적성을 향상시키기 위하여 굴에 포함되어 있는 섭을 제거하는 방법과 가식성 보호피막제를 사용하여 보호피막을 입히는 방법 및 그 효과에 대하여 연구하였다. 굴중의 섭을 제거하기 위하여 공기방울을 불어 올리는 방법을 사용하였는데 세척유속과 노즐의 기공 크기는 섭 제거에 있어서 중요한 요인이었다. 섭 제거 효율과 패육의 보호를 고려하여 각 회의 처리 시간을 1분간으로 하고 45 L/fin으로 하는 경우는 2회 세척이 적절한 것으로 판단되며 , 노즐의 기공 크기는 0.4mm의 노즐을 사용하는 것이 유리할 것으로 사료된다. 기본 피막제로서는 sodium alginate가 적당하였으나 피막제의 농도가 높을수록 보호 피막이 잔존하여 식감을 떨어뜨리는 단점이 있었다. 피막능력을 개선시키기 위하여 보조피막제를 검토한 결과, 탈지분유>찰옥수수전분>Purity CSC>백옥분>carboxymethylcellulose 순으로 좋게 나타났다. 따라서 피막제의 조성은 sodium alginate 1.5%와 탈지 분유 0.9%가 보호피막제로서 가장 적합한 것으로 판단되었다. 보호피막을 입힌 굴을 이용하여 제조한 죽은 피막을 입히지 않은 굴과 비교한 결과 레토르트 직후에는 대조군과 색도나 안정성에서 큰 차이를 보이지 않았으나 상온에서의 저장기간이 길어짐에 따라 보호피막에 의한 효과가 크게 나타났다. 결론적으로 섭을 제거한 굴에 보호피막을 입힘으로써 굴죽의 제조 공정 중에 발생될 수 있는 물리적 손상으로부터 굴의 형체가 보호되었으며 굴죽의 저장시 발생되는 갈변현상을 방지하여 가공적성이 향상됨을 확인할 수 있었다.
반도체 및 디스플레이의 진공부품은 알루미늄 모제에 전해연마법(electrolytic polishing), 양극산화피막법(anodizing), 플라즈마 용사법(plasma spray) 등을 사용하여 $Al_2O_3$ 피막을 성장시켜 사용되고 있다. 반도체 제조공정 중 30~40% 이상의 비중을 차지하는 식각(etching) 및 증착(deposition) 공정의 대부분 은 플라즈마에 의해 화학적, 물리적 침식이 발생하여 피막에 손상을 일으켜 피막이 깨지거나 박리되면서 다량의 particle을 생성함으로써 생산수율에도 문제를 야기 시킨다. 본 연구에서는 이러한 진공부품의 하나인 etcher용 상부전극을 양극산화피막법(Anodizing)으로 $Al_2O_3$ 피막을 성장시킨 샘플을 제작하여 플라즈마 처리에 따른 내전압, 식각율, 표면 미세구조의 변화를 관찰하였고 이를 종합적으로 고려하여 etcher용 상부전극의 Life Time 평가 방법을 연구하였다. 이러한 실험을 통해 플라즈마 처리 후 피막에 크랙이 발생되는 것을 확인할 수 있었고 피막의 손상으로 전기적 특성이 감소되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 플라즈마 처리 중 ISPM 장비를 이용하여 플라즈마 공정에서 발생하는 오염입자를 실시간으로 측정할 수 있는 방법을 연구하였다. 이러한 결과를 이용하여 진공공정에서 사용되는 코팅부품이 플라즈마에 의한 손상정도를 정량화 하고 etcher용 상부전극의 Life Time 평가 방법을 개발하여 부품 양산업체의 진공장비용 코팅부품의 개발 신뢰성 향상이 가능할 것으로 기대된다.
양극산화 표면처리 방법의 일종인 플라즈마 전해산화(PEO, Plasma electrolytic oxidation)는 금속 소재에 양극 전압을 인가하여 고경도의 산화 피막을 금속 표면에 형성시키는 표면처리 기술이다. PEO 공정은 피막의 국부적 유전체 파괴에 의한 아크의 발생을 동반하며, 형성된 산화 피막이 아크 발생에 의한 높은 열에 의해 결정화 되어 일반적인 양극산화 피막보다 우수한 경도와 내마모성을 가진다. 하지만 PEO 공정은 고전압을 필요로 하여 일반적인 양극산화 처리보다 소모되는 전력량이 많으며, 아크 발생에 의해 형성된 피막의 표면 거칠기가 높기 때문에 활용 분야가 제한되거나 후속 연마 공정을 필요로 하는 단점이 존재한다. 본 연구에서는 전류 파형이 알루미늄 합금의 플라즈마 전해산화 피막의 형성 거동에 미치는 영향을 직류 및 펄스전류를 사용하여 연구하였다. NaOH 및 $Na_2SiO_3$가 혼합된 전해액에서 직류 전류 밀도, 전압, 펄스폭을 달리하여 알루미늄 합금에 전류를 인가할 때 발생되는 아크의 거동, 형성된 산화 피막의 두께, 거칠기, 경도, 표면 및 단면 구조를 비교 분석하였다.
한국산 피막이속(Hydrocotyle L.)의 5종과 울릉도에서 새로 발견한 H. sp 그리고 outgroup인 병풀 (Centella asiatica)을 포함하여 총 7분류군을 대상으로 분자계통학적 연구를 수행하여 종의 실체 및 문제점을 검토하고 유연관계를 살펴보았다. 분자계통학적 연구의 marker로는 nrDNA의 ITS 지역과 cpDNA의 trnH-psbA지역을 사용하였다. 한국산 피막이속은 94%의 지지도로 묶였으며, 크게 4개의 분계조를 형성하였다. 선피막이 (H. maritima)와 피막이 (H. sibthorpioides), 제주피막이 (H. yabei)와 큰잎피막이 (H. nepalensis), 큰피막이 (H. ramiflora) 그리고 H. sp가 각각의 분계조를 형성하였다. 그러나 선피막이, 피막이, 제주피막이의 경우 독립된 분계조를 형성하지 않았으며, H. sp의 경우 분자적으로 독립적인 분계조를 형성하고 있어 새로운 종으로써의 가능성을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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