• Title/Summary/Keyword: 플라즈마 전해산화

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Formation and Growth of Oxide Films on AZ31 Mg Alloy Using Plasma Electrolytic Oxidation Method (플라즈마 전해산화법을 이용한 AZ31 마그네슘 합금 표면의 산화피막 형성 연구)

  • Mun, Seong-Mo
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2013.05a
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    • pp.74-74
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    • 2013
  • 본 연구에서는 AZ31 마그네슘 합금의 내식성을 향상시키기 위하여 플라즈마 전해산화(PEO, plasma electrolytic oxidation)법을 이용하여 $5{\sim}50{\mu}m$ 두께의 산화피막을 형성시켰으며, 염수침지법, 동전위 분극실험 및 a.c. 임피던스 측정법을 이용하여 형성된 산화피막의 특성을 평가하였다. 플라즈마 전해산화 피막은 다양한 용액에서 펄스전류를 인가하여 형성하였으며, 플라즈마 전해산화 처리된 AZ31 마그네슘 합금 시편은 증류수에서 실링 처리할 경우 0.5 M NaCl용액에 침지 시 600 시간동안 부식이 일어나지 않았다.

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플라즈마 전해산화 공정 중 전해액 내의 인산염 변화에 따른 알루미늄 합금 산화피막의 형성

  • Yun, Sang-Hui;Kim, Seong-Cheol;Seong, Gi-Hun;Gang, Du-Hong;Min, Gwan-Sik;Cha, Deok-Jun;Kim, Jin-Tae;Yun, Ju-Yeong
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2013.02a
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    • pp.298-298
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    • 2013
  • 플라즈마 전해산화기술은 알루미늄 소재에 대해 기존의 양극 산화막, 전해 경질크롬 도금 및 플라즈마 세라믹 용사기술 등에 의해 구현할 수 없는 고기능성을 부여하여 월등히 우수한 경도, 내부식, 내마모, 전기절연, 열저항, 피로강도 등을 얻을 수 있는 획기적인 기술이다. 또한 최근 환경에 대한 관심이 점차 높아지면서 친환경적 공정과정과 경금속 소재의 제품에 내구성을 향상시킬 필요성이 높아지고 있다. 이러한 요구에 부합하는 플라즈마 전해 산화기술은 알칼리 수용액 중에서 Al, Ti, Mg 등의 표면에 산화 피막을 형성시키는 기술로써 기존의 양극산화(Anodizing)을 대체 할 수 있다. 본 연구에서는 Al6061을 이용하여 플라즈마 전해산화 공정에 사용되는 전해액의 종류 및 농도, 시간의 변화에 따른 산화 피막의 변화를 내전압 측정 및 FE-SEM, EDS, XRD를 통해 분석하였다. 전해액에 sodium hexameta phosphate과 potassium phosphate를 이용하여 phosphate 종류의 변화에 따른 피막 특성의 변화를 연구하였다. 그로인해 phosphate의 종류 및 농도, 시간 변화를 이용하여 플라즈마 전해산화공정의 산화 피막 물성 제어를 할 수 있다.

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Effect of Na2SiO3 concentration on the formation of plasma electrolytic oxidation films on AZ31 Mg alloy in CO32- containing aqueous solution. (탄산 이온이 포함된 수용액에서 AZ31 마그네슘 합금의 플라즈마전해산화 피막 형성에 미치는 규산나트륨 농도의 영향)

  • Kim, Ye-Jin;Mun, Seong-Mo;Sin, Heon-Cheol
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2016.11a
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    • pp.193.2-193.2
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    • 2016
  • 본 연구에서는 탄산이온이 포함된 수용액에서 규산나트륨의 농도가 AZ31 마그네슘 합금의 플라즈마전해산화 피막형성에 미치는 영향에 대해 알아보았다. 다양한 농도의 규산나트륨 용액에서 DC와 펄스전류를 인가하여 플라즈마전해산화피막을 형성하였으며, 형성된 피막의 surface roughness와 thickness를 분석하였다. 탄산 이온이 포함된 수용액에서 플라즈마전해산화 피막의 형성전압은 규산나트륨의 농도가 높아질수록 높아지는 것으로 나타났다. 하지만 탄산이온이 존재하지 않은 규산나트륨 용액에서의 플라즈마전해산화 피막 형성전압보다 더 낮은 값을 나타내었다. 탄산 이온이 포함된 수용액에서 규산나트륨의 농도가 높아질수록 플라즈마전해산화 피막의 surface roughness와 thickness는 증가하였으며, DC와 펄스전류 모두에서 더 밝은 색상의 균일한 산화피막을 형성할 수 있었다.

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Effects of NaOH concentration on the formation of plasma electrolytic oxidation films on AZ31 Mg alloy in CO3 2- ion containing solution (탄산 이온이 포함된 수용액에서 AZ31 마그네슘 합금의 플라즈마 전해산화 피막 형성에 미치는 수산화나트륨 농도의 영향)

  • Kim, Ye-Jin;Mun, Seong-Mo;Sin, Heon-Cheol
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2017.05a
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    • pp.150.1-150.1
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    • 2017
  • 구조용 합금 중 가장 우수한 비강도를 나타내는 마그네슘 및 마그네슘 합금은 최근 자동차, 항공, 기계 및 전자산업 등 다양한 산업분야에서 이용되고 있다. 하지만 마그네슘 합금은 반응성이 매우 커서 쉽게 부식되는 단점이 있다. 따라서 최근 내식성 향상을 위한 표면처리 기술에 대한 연구의 필요성이 증대되고 있으며, 그 중 플라즈마 전해산화법(Plasma electrolytic oxidation)은 양극산화반응을 이용하여 고내식성, 고경도의 산화피막을 금속 표면에 형성시키는 방법으로 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 탄산이온이 포함된 수용액에서 수산화나트륨의 농도가 AZ31 마그네슘 합금의 플라즈마전해산화 피막형성에 미치는 영향에 대해 알아보았다. 다양한 농도의 수산화나트륨 용액에서 DC 전류를 인가하여 플라즈마전해산화 피막을 형성하였다. 탄산 이온이 포함된 수용액에서 수산화나트륨의 농도가 높아질수록 플라즈마 전해산화 피막의 형성전압은 낮아지며, 초기 피막 형성전압 상승 속도 또한 빠르게 증가하며 피막 형성전압 등락의 폭은 감소하는 것으로 나타났다.

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플라즈마 전해산화 공정에 있어서 전해액 내 실리콘 이온이 표면특성에 미치는 영향

  • Kim, Seong-Cheol;Yun, Sang-Hui;Seong, Gi-Hun;Gang, Du-Hong;Min, Gwan-Sik;Cha, Deok-Jun;Kim, Jin-Tae;Yun, Ju-Yeong
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2013.02a
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    • pp.290-290
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    • 2013
  • 플라즈마 전해산화(Plasma Electrolytic Oxidation)란 저 농도의 알칼리 전해액을 매개로, 고전압을 가해 미세 플라즈마 방전을 유도하여 Al, Mg, Ti 등의 금속표면을 산화시켜 고내식성, 초경합금 수준의 내마모성, 탁월한 절연성과 고경도성을 가지는 산화막을 형성시키는 기술로 전자, 자동차, 의료, 섬유, 해양, 석유화학 산업에 이르기까지 광범위한 분야에 적용되어 우수한 물성을 확보할 수 있는 차세대의 표면처리 기술이다. 본 연구에서는 6061 알루미늄 합금을 이용하여 다양한 전해액 조건에서 플라즈마 전해산화 공정으로 Al2O3 산화막을 형성시켰다. 산화막의 조성 및 미세구조는 XRD와 FE-SEM, EDS를 이용하여 분석하였다. 형성된 산화막은 회색에서 밝은 회색으로 시편 전면에 고르게 나타났다. 전해액 조성을 바꾸어줌에 따라 각기 다른 표면 특성을 가지는 산화막을 얻을 수 있었고, 그에 따른 물성 변화를 분석하였다. 특히 Si 이온 농도를 조절함으로써 피막 성장인자와 표면 미세구조를 제어할 수 있었다.

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Etcher 전극용 플라즈마 전해산화 피막의 특성 평가 기술

  • Min, Gwan-Sik;Cha, Deok-Jun;Yun, Ju-Yeong;Sin, Yong-Hyeon;Gang, Du-Hong;Seong, Gi-Hun;Kim, Seong-Cheol;Yun, Sang-Hui;Kim, Jin-Tae
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2012.02a
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    • pp.119-119
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    • 2012
  • 경질 Anodizing에 비해 플라즈마 전해산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)에 의해 생성된 알루미늄 피막의 내식성이 우수하다고 알려져 있다. PEO는 기존의 Anodizing 피막에 비해 내구성이 우수한 피막이기 때문에 일부 산업 분야에서 기존의 피막보다 PEO 피막을 선호하고 있다. 플라즈마 전해산화는 400V 이상 고전압하에서 Anode에 생성되는 스파크에 의한 산화반응을 이용하여 금속 표면에 산화 피막을 생성하는 공정이다. 전처리 과정을 거칠 필요가 없기 때문에 친환경적이며, 공정 과정도 복잡하지 않다. PEO의 여러 가지 특성(내전압, 플라즈마 부식성, 화학 부식성, 실시간 파티클)을 한국표준과학연구원이 보유한 장비들을 사용하여 분석하여, 기존의 Anodizing 피막과 비교 평가하였다. 이 실험 결과를 바탕으로 기존의 피막보다 우수한 특성을 가진 PEO 피막을 개발 진행 중에 있다.

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진공 부품용 플라즈마 전해산화 피막과 Anodizing 피막의 특성 비교

  • Min, Gwan-Sik;Yun, Ju-Yeong;Sin, Yong-Hyeon;Cha, Deok-Jun;Gang, Du-Hong;Seong, Gi-Hun;Kim, Seong-Cheol;Kim, Jin-Tae
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2012.08a
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    • pp.133-133
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    • 2012
  • 플라즈마 전해산화(Plasma Electrolytic Oxidation;PEO) 피막은 Anodizing 피막에 비해 화학 부식성, 플라즈마 부식성 등의 특성이 뛰어나지만 표면 거칠기는 Anodizing 피막이 우수한 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 PEO 피막의 제작시 사용된 Power Supply의 펄스 변조(PAM, PWM 방식)을 통하여 표면 거칠기를 제어하는 방법에 대한 실험을 수행하였다. 그리고 펄스 변조 전후의 시편의 내전압과 플라즈마 부식성 등의 특성을 비교하였다. 또한 펄스 변조 전후 PEO 시편과 Anodizing 시편의 표면 거칠기, 내전압, 플라즈마 부식성 등의 특성을 비교하였다.

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Effect of Direct Current and Pulse Current on The Formation Behavior of Plasma Electrolytic Oxidation Films on Al Alloy (Al 합금의 플라즈마 전해산화 피막 형성 거동에 미치는 직류 및 펄스 전류의 영향)

  • Kim, Ju-Seok;Mun, Seong-Mo;Sin, Heon-Cheol
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2018.06a
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    • pp.29.1-29.1
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    • 2018
  • 양극산화 표면처리 방법의 일종인 플라즈마 전해산화(PEO, Plasma electrolytic oxidation)는 금속 소재에 양극 전압을 인가하여 고경도의 산화 피막을 금속 표면에 형성시키는 표면처리 기술이다. PEO 공정은 피막의 국부적 유전체 파괴에 의한 아크의 발생을 동반하며, 형성된 산화 피막이 아크 발생에 의한 높은 열에 의해 결정화 되어 일반적인 양극산화 피막보다 우수한 경도와 내마모성을 가진다. 하지만 PEO 공정은 고전압을 필요로 하여 일반적인 양극산화 처리보다 소모되는 전력량이 많으며, 아크 발생에 의해 형성된 피막의 표면 거칠기가 높기 때문에 활용 분야가 제한되거나 후속 연마 공정을 필요로 하는 단점이 존재한다. 본 연구에서는 전류 파형이 알루미늄 합금의 플라즈마 전해산화 피막의 형성 거동에 미치는 영향을 직류 및 펄스전류를 사용하여 연구하였다. NaOH 및 $Na_2SiO_3$가 혼합된 전해액에서 직류 전류 밀도, 전압, 펄스폭을 달리하여 알루미늄 합금에 전류를 인가할 때 발생되는 아크의 거동, 형성된 산화 피막의 두께, 거칠기, 경도, 표면 및 단면 구조를 비교 분석하였다.

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진공 부품용 플라즈마 전해산화 피막 제조 및 특성 평가

  • Min, Gwan-Sik;Lee, Seung-Su;Yun, Ju-Yeong;Sin, Yong-Hyeon;Cha, Deok-Jun;Gang, Du-Hong;Seong, Gi-Hun;Kim, Seong-Cheol;O, Eun-Sun;Kim, Jin-Tae
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2013.08a
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    • pp.122.2-122.2
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    • 2013
  • 플라즈마 전해산화(plasma electrolytic oxidation) 기술을 이용하여 제작한 산화 피막은 피막의 하층부(기지 금속과 접해 있는 부분)는 ${\alpha}$-phase의 산화물이 대부분을 이루고 있으며, 기지 금속과의 접착성도 뛰어나다. 하지만 피막의 표면이 거칠고, 다공성을 띄는 특징을 보인다. 본 연구에서는 피막의 거칠기와 다공성을 제어하기 위한 방법으로 전해액에 포함된 불순물(Si, P 등) 조성비의 변화에 초점을 맞췄으며, 불순물(Si, P 등)의 조성비를 변화시켜 가면서 실험을 진행하였다. 실험에는 60 Hz, 35 kW(700 V, 50 A)의 power supply가 사용되었다. 또한, 실험의 결과로 제작된 시편의 내전압(10 V/s), 내플라즈마(200 W, 10 min, Ar 5 sccm, 200 mTorr), 내화학성(HCl 36.46 wt%, 120 min) 테스트를 진행하였으며, 실험 결과를 바탕으로 ${\phi}300$ 대면적 시편의 제작도 완료하였다.

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Oxide Films Formed on Hot-Dip Aluminized Steel by Plasma Electrolytic Oxidation and Their Films Growth Stages (플라즈마 전해 산화법에 의해 용융알루미늄도금 강판 상 형성한 산화층과 그 성장 과정)

  • Choe, In-Hye;Kim, Chang-Min;Park, Jun-Mu;Park, Jae-Hyeok;Hwang, Seong-Hwa;Lee, Myeong-Hun
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2017.05a
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    • pp.165-165
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    • 2017
  • 지난 수 십 년 동안, 전 세계적으로 자원의 소비가 급격히 증가하게 되면서 최근 자원 고갈은 물론 환경오염이 커다란 이슈로 문제가 되고 있다. 이에 따라 재료 관련 분야에 있어서는 보다 효율적이고 친환경적인 방법으로 자원을 활용해야 된다는 필요성이 대두되었고 이와 같은 관점에서 목적하는 성분이 우수하고 환경 친화적인 표면처리 재료 개발연구가 활발하게 진행되고 있는 실정이다. 그 중 플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)는 알루미늄, 마그네슘 등의 경금속의 경도를 향상시키고 높은 내마모성, 내식성을 갖게 하는 표면처리로써 그 관심이 증가하고 있다. 이 플라즈마 전해 산화는 일반적으로 공정비용 대비 효과적이고 환경 친화적이며 코팅 성능 면에서 우수하다고 알려져 있다. 이러한 고유한 특성으로 인해 플라즈마 전해 산화 코팅은 최근 몇 년 동안 기계, 자동차, 우주항공, 의학 및 전기 산업 등의 분야에서 그 적용이 점차 증가하고 있는 상황이다. 한편, 플라즈마 전해 산화 코팅을 하는 모재들의 경우 부동태 산화피막을 용이하게 형성할 수 있는 특성의 모재에 한정되고 있어서 그 응용확대에 한계가 있는 것이 사실이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마 전해 산화법을 사용하여 용융알루미늄도금 강판 상에 산화피막 형성을 시도하였다. 전원공급 장치의 양극은 전해질 속에 잠겨있는 작동전극에 연결하고 음극은 대전극 역할을 하는 스테인레스강 전해질 용기에 연결되었다. 전해질은 Sodium Aluminate 및 기타 첨가제를 함유한 것을 사용하였고 온도는 열교환기를 사용하여 $30^{\circ}C$ 이하로 유지되었다. 또한 여기서 전류밀도는 $5{\sim}10A/dm^2$, 실험 주파수는 700Hz, Duty cycle은 30 및 90%의 각 조건에서 공정처리 시간을 각각 30분 및 60분 동안 진행하였다. 이와 같은 조건에서 형성한 막들에 대해서는 주사형전자현미경(SEM)을 이용하여 코팅 막의 표면 및 단면의 모폴로지를 관찰하였음은 물론 EDS 및 XRD 측정을 통하여 원소조성분포 및 결정구조를 각각 분석하였다. 또한 이 코팅 막들에 대한 내식성은 5% 염수분무 환경 중 노출시험(Salt spray test), 3% NaCl 용액에서의 침지 시험 및 전기화학적 동전위 양극분극(Potentiodynamic Polarization) 시험을 진행하여 평가하였다. 이상의 실험결과에 의하면, 제작조건별 플라즈마 전해 산화 코팅 막의 모폴로지 및 결정구조가 상이하게 나타나는 것을 알 수 있었다. 코팅 막의 모폴로지 관찰 결과, 공정 시간에 비례하여 표면에 존재하는 원형 기공의 수는 감소하였으나 그 크기가 커지고 크레이터의 직경 또한 커진 것이 확인되었다. 이 기공은 마이크로 방전에 의해 형성된다고 알려져 있는데 공정 시간이 증가함에 따라 코팅 두께가 점차 증가하여 마이크로 방전의 빈도수가 줄어들고 그 강도는 증가하게 되어 기공 크기가 증가한 것으로 사료된다. 또한 공정시간이 긴 시편에서 표면에 크랙이 다수 존재하는 것으로 확인되었다. 이것은 방전에 의해 고온이 된 소재가 차가운 전해질과 만나게 되어 생긴 큰 온도구배로 인해 강한 열응력이 발생하여 균열을 초래한 것으로 보인다. 조성원소 분석 결과 원형 기공 주변의 크레이터 영역에는 알루미늄이 풍부하였으며 그 주변에 결절상을 갖는 구조에서는 전해질 성분의 원소가 포함되어 있는 것이 확인되었다. 이러한 코팅 막의 표면 특성은 내식성에 영향을 주게 된 원인으로 사료된다. 동전위 분극측정 결과에 의하면 플라즈마 전해 산화 공정 시간이 길어질수록 부식전류밀도가 증가하였다. 이것은 공정시간이 길어짐에 따라 강한 방전이 발생하여 기공의 크기가 증가하고 크랙이 발생하게 되면서 내식성이 저하된 것으로 판단된다. 종합적으로 재료특성 분석 및 내식성 평가를 분석한 결과, 플라즈마 전해 산화의 공정 시간이 너무 길게 되면 오히려 내식성은 저하되는 것이 확인되었다. 이상의 연구를 통하여 고내식 특성을 갖는 플라즈마 전해 산화 막의 유효성을 확인하였으며 용융알루미늄강판 상에 실시한 플라즈마 전해 산화 처리에 대한 기초적인 응용 지침을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.

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