The purpose of this study is to analyze effects of filtering system of cutting fluid which is used for machining silicon electrode. For the research, different sizes of filter clothes are applied to check grain size of sludge of cutting fluid. Surface roughness of machined workpiece, depth of damage inside of silicon electrode, and suspended solids of cutting fluid are experimented and analyzed. From these experiments, it is verified that filtering system of cutting fluid is very important factor for machining. Results of this study can affect various benefits to the semiconductor industry for better productivity and better atmospheric pollution in workplace.
Steel tire cords were coated via RF Plasma Polymerization of acetylene in order to enhance adhesion to rubber compounds. Adhesion of tire cords was measured by TACT as a function of plasma polymerization and argon etching conditions such as power, treatment time and chamber pressure. Tested tire cords were analysed by SEM to elucidate the adhesion mechanism. The highest adhesion values were obtained with argon etching condition at 90W, 10min, 30mtorr followed by acetylene plasma polymerization condition at 10W, 30sec., 30mtorr. In SEM analysis, the plasma polymerized tire cord at the optimized condition showed 100% rubber coverage as observed from brass-plated steel tire cords.
본 연구에서는 도핑하지 않은 다이아몬드 박막에서의 전류전도 경로를 체계적으로 규명하고 다이아몬드 박막의 전도기구에 대해 조사하였다. 도핑되지 않은 다결정 다이아몬드 박막에서 두께와 측정방향에 따른 교류 임피던스법에 의해 측정된 저향값이 기존의 표면전도 모델과는 일치하지 안니하였다. 다이아몬드 박막에 구리를 전기도금한 결과 구리는 결정립계에만 불연속적으로 도금되었고 다이아몬드 박막 위에 은을 증착한 후 전지에칭을 한 결과 결정립계가 우선 에칭이 되어 전류가 결정립계를 통하여 흐름을 확인하였다. 또, 리본형 다이아몬드 박막의 표면을 절연층으로 형성시킨 후 박막 내부의 결정립계를 통하여 전류가 흘러 전기도금이 되는 것으로부터 다결정 다이아몬드 박막의 주요 전기전도 경로는 결정립계임을 확인하였다. 높은 전기전도도를 보여주는 다이아몬드 박막은 전도 활성화 에너지가 45meV 정도이었고 dangling bond 밀도는 낮았다. 그러나 산소 열처리나 수소플라즈마처리가 Si passivation 이론과는 반대로 dangling bond 밀도를 증가시키면서 전기전도성을 떨어뜨렸다. 이 결과들과 표면의 탄소화학결합을 연결시켜 높은 전도성을 야기시키는 결합은 H-C-C-H 결합임을 추론하였다.
폴리케톤(polyketone, PK) 섬유는 고무의 강화재로 사용하기 위해서 최근 개발되고 있는 소재이다. 섬유의 고무와의 접착성을 향상시키기 위하여 플라즈마로 표면을 개질하였다. 산소 플라즈마 처리에 의한 섬유표면의 물리적 형태변화를 관찰하기 위하여 주사전자현미경과 원자현미경을 이용하여 관찰하였다. 섬유표면의 화학적 조성변화를 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy)를 이용하여 알아보았다. 최종적으로 이러한 변화가 PK 섬유와 고무와의 계면접착력에 어떠한 영향을 미치는지를 microdroplet debonding 시험을 통해 분석하였다. 플라즈마 처리에 의하여 섬유표면에 산소함유기들이 증가하는 결과를 보였으며, 처리시간과 처리전력이 증가함에 따라 에칭에 의한 표면조도(RMS roughness)가 증가하였다. 그러나 장시간의 플라즈마 처리조건에서는 표면에 degradation이 발생하여 오히려 표면조도가 감소하는 결과를 보였다. PK 섬유와 고무와의 계면전단강도는 처리시간 60 s의 80 W, 처리전력 60 W의 180 s에서 처리한 경우에 최대 계면전단강도를 나타내었다. 그러나 그 이상으로 증가하면 degradation이 발생하면서 계면전단강도가 감소하였다.
OLED소자의 양극재료로써 현재는 산화인듐주석(ITO : indium tin oxide) 박막이 널리 이용되고 있다. 그러나 낮은 전기 비저항과 높은 투과도를 갖는 ITO 박막을 얻기 위해서는 $300^{\circ}C$ 이상의 고온에서 성막되어야 하며, 원료 물질인 인듐의 수급량 부족으로 인한 문제점과 독성, 저온증착의 어려움, 스퍼터링 시 음이온 충격에 의한 막 손상으로 저항의 증가의 문제점이 있고, 또한 유기발광소자의 투명전극으로 쓰일 경우에 유기물과의 계면 부적합성, 액정디스플레이의 투명전극으로 사용될 경우에 $400^{\circ}C$정도의 놓은 온도와 수소 플라즈마 분위기에서 장시간 노출 시 열화로 인한 광학적 특성변화가 문제가 된다. 이러한 문제점을 지닌 ITO 박막을 대체할 수 있는 물질로 산화 인듐아연(lZO) 박막이 많은 각광을 받고 있다. IZO(Indium Zinc Oxide) 박막은 저온 ($100^{\circ}C$ 이상)에서 증착이 가능하고 추가적인 열처리 없이도 가시광 영역에서 90% 이상의 광 투과도와 ${\sim}10^{-4}{\Omega}cm$ 이하의 낳은 전기 비저항을 갖는 것으로 알려져 있다. 이러한 IZO박막은 성막 후 고온의 열처리 과정이 필요 없기 때문에 폴리카보네이트와 같은 유기물 기판을 사용하여 제작 가능한 유연한 평판형 표시 소자의 제작에도 적용될 수 있다. IZO(Indium Zinc Oxide) 박막은 상온 공정에서도 우수한 전기적, 광학적, 표면 특성을 나타낼 뿐만 아니라 양극재료로써 높은 일함수를 가지고 있어 고효율의 유기 발광 소자를 구현하는데 유리한 재료라 판단된다. 본 연구에서는 TCO 박막의 면 저항과 표면 거칠기가 OLED 소자의 성능에 미치는 영향을 조사하였다. R.F Magnetron Sputtering을 이용하여 투명 전도막을 성막 형성 하였으며, 기판온도와 증착과정에서 주입되는 산소, 수소의 유랑 변화가 박막의 구조적, 전기적 특성에 어떠한 영향 미치는 것인가를 자세히 규명하였다 ITO 와 IZO박막은 챔버 내 다양한 가스 분위기(Ar, $Ar+O_2$ and $Ar+H_2$) 에서 R.F Magnetron Sputtering 방법으로 증착했다. TCO박막의 구조적인 이해를 돕기 위해서 X-ray diffraction 과 FESEM으로 분석했다. 광학적 투과도와 박막의 두께는 Ultraviolet Spectrophotometer(Varian, cary-500)와 Surface profile mersurement system으로 각각 측정하였다. 면저항, charge carrier농도, 그리고 TCO박막의 이동성과 길은 전기적특성은 Four-point probe와 Hall Effect Measurement(HMS-3000)로 각각 측정한다. TCO 박막의 표면 거칠기에 따른 OLED소자의 성능분석 측면에서는 TCO 박막의 표면 거칠기 조절을 위해 photo lithography 공정을 사용하여 TCO 박막을 에칭 하였다. 미세사이즈 패턴 마스크가 사용되고 에칭의 깊이는 에칭시간에 따라 조절한다. TCO박막의 표면 형태는 FESEM과 AFM으로 관찰하고 그리고 나서 유기메탈과 음극 전극을 연속적으로 TCO 박막위에 증착한다. 투명전극으로 사용되는 IZO기판 상용화를 위해 IZO기판 위에 $\alpha$-NPB, Alq3, LiF, Al순서로 OLED소자를 제작하였다. 전류밀도와 전압 그리고 발광과 OLED소자의 전압과 같은 전기적 특성은 Spectrometer (minolta CS-1000A) 에 의하여 I-V-L분석을 했다.
여러 금속 부품을 가공하기 위하여 사용된 염화제이철 에칭 폐액은 유가금속인 니켈 등을 함유하고 있다. 본 연구에서는 식각공정을 완료한 에칭폐액을 재생하고 부산물로 나온 니켈 함유 폐액으로부터 정제하여 니켈 금속분말로 제조하는 공정을 개발하였다. 부산물인 니켈함유용액을 철 등의 불순물을 침전 제거하기 위하여 수산화나트륨 수용액을 실험을 통하여 가수분해 중화제로서 선정하였고, 이를 통하여 철 등의 불순물을 pH = 4 조건하에 침전 제거하였다. 그 후, 불순물로 잔류하는 망간 및 아연과 같은 금속이온들을 D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 용매추출 하였다. 정제된 염화니켈은 99% 이상의 순도를 가지고 있으며, 그 후 환원제로 하이드라진을 이용하여 99% 이상의 순도와 약 150 nm의 크기를 가지는 니켈 금속분말로 제조하였다. 염화니켈 및 니켈 금속분말의 성분은 EDTA 적정법과 유도결합 플라즈마 방출분광법(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)을 이용하여 확인하였으며, 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD) 및 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통하여 금속분말의 형태, 입자 크기 및 결정성과 같은 물리적 특성을 확인하였다.
사불화탄소($CF_4$)는 반도체 제조공정에서 에칭과 화학기상증착(CVD)에서 사용되어온 가스이다. $CF_4$는 적외선을 강하게 흡수하고 대기 중 잔류시간이 길어서 지구온난화에 영향을 미치기 때문에 고효율의 분해가 필요하다. 또한 불화수소를 포함한 폐수는 지하수 오염의 원인이 된다. 과도한 불소를 포함한 물을 장기간 섭취는 치아와 뼈에 문제를 야기한다. 워터젯 플라즈마를 이용하여 $CF_4$를 분해 후 생성되는 부산물 중 HF에 의하여 폐수가 생성된다. 이 폐수를 알루미늄 전극을 사용한 전해응집을 이용하여 폐수 중 HF를 제거 할 수 있는 시스템을 개발하였다. 실험 변수로는 초기 pH 변화, 반응 시간 변화, 주입유량 변화, 전류 밀도 변화를 실험하였다. 변수 실험을 통하여 초기 pH는 3.5, 반응 시간은 10 min, 주입 유량은 10 mL/min, 전류 밀도는 $159A/m^2$일 때 HF 제거율은 최고 85%까지 도달하였다.
최근 태양전지 연구에서 저가격화를 실현하는 방법 중 하나로 폐 실리콘 웨이퍼를 재생하는 방법에 관하여 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 기존 웨이퍼 재생공정은 높은 재처리 비용과 복잡한 공정등의 많은 단점을 가지고 있다. 결정형 태양전지에서 저가격화 및 고효율은 태양전지를 제작하는데 있어 필수 요소 이다. 그 중 결정질 태양전지 고효율을 위한 여러 연구 방법 중 표면 텍스쳐링(texturing)에 관한 연구가 활발하다. 텍스쳐링은 표면반사에 의한 광 손실을 최소화 하여 효율을 증가시키기 위한 방법으로 습식 식각과 건식 식각을 사용하여 태양전지 표면 위에 요철 및 피라미드구조를 형성하여 반사율을 최소화 시킨다. 건식식각은 습식식각과 다른 환경적 오염이 적은 것과 소량의 가스만으로 표면 텍스쳐링이 가능하여 많은 연구가 진행중이다. 건식 식각 중 하나인 RIE(reactive ion etching)는 고주파를 이용하여 플라즈마의 이온과 silicon을 반응 시킨다. 실험은 RIE를 이용하여 SF6/02가스를 혼합하여 비등방성 에칭 및 피라미드 구조를 구현하였다. RIE 공정 중 SF6/02가스는 높은 식각 율을 갖으며 self-masking mechanism을 통해 표면이 검게 변화되고 반사율이 감소하게 된다. 이 과정을 통해 블랙 실리콘을 형성하게 된다. 블랙 실리콘은 반사율 10% 이하로 self-masking mechanism으로 바늘모양의 구조를 형성되는 게 특징이며 표면이 검은색으로 반사율이 낮아 효율증가로 예상되지만 실제 바늘 모양의 블랙 실리콘은 태양전지 제작에 있어 후속 공정 인 전극 형성 시 Ag Paste의 사이즈와 표면 구조를 감안할 때 태양 전지 제작 시 Series resistance를 증가로 효율 저하를 가져온다. 본 연구는 SF6/02가스를 혼합하여 기존 RIE로 형성된 바늘모양의 구조의 블랙 실리콘이 아닌 RIE 내부에 metal-mesh를 장착하여 단결정(100)실리콘 웨이퍼 표면을 텍스쳐링 하였고 SF6/02 가스 1:1 비율로 공정을 진행 하였다. metal-mesh 홀의 크기는 100um로 RIE 내부에 장착하여 공정 시간 및 Pressure를 변경하여 실험을 진행하였다. 공정 시간이 변경됨에 따라 단결정(100) 실리콘 웨이퍼 표면에 피라미드 구조의 균일한 1um 크기의 블랙 실리콘을 구현하였다. 바늘모양의 블랙 실리콘을 피라미드 구조로 구현함으로써 바늘 모양의 단점을 보완하여 태양전지 전기적 특성을 분석하여 태양전지 제작시 변환 효율을 증가시킬 것으로 예상된다.
Taguchi가 제안한 강건설계 및 연구자의 주관에 의존하는 통상적인 실험방법을 병 행하여 CH4/H2 유도결합 고밀도 플라즈마를 이용한 InP 소재의 반응성이온에칭에 있어 공 정변수들이 식각특성에 미치는 영향을 분석하고 적정조건을 도출하였다. 연구 결과 ICP전력 은 표면거칠기와 측벽수직도, bias 전력은 식각속도와 수직도에, CH4분율은 수직도와 식각 속도, 석영창과 시료 사이의 거리는 표면 거칠기에 영향을 주는 변수로 작용하였고, 식각속 도에 가장 크게 영향을 주는 변수는 공정압력임을 알 수 있었다. 결과적으로 ICP Power 700W, bias Power 150W, 시편/coil 거리 14cm, 압력 7.5mTorr, 15% $CH_4$의 적정조건에서 시간당 약 3.1$\mu\textrm{m}$의 식각속도와 미려한 표면을 얻어, 기존의 반응성 이온 식각(RIE)과 비교하 여 1.5배 이상의 식각속도를 얻을 수 있었다.
새로운 극자외선 리소그래피용 화학증폭형 레지스트의 매트릭스 수지로 poly[4-hydroxystyrene-co-2-(4-methoxybutyl)-2-adamantyl methacrylate]를 합성하고 평가하였다. 이 중합체로 제조된 레지스트로 KrF 엑시머 레이저 노광장비를 사용하여 선폭 120 nm (피치 240 nm)를 구현할 수 있었다. 극자외선 리소그래피 장비를 이용하여 평가한 결과 선폭 50 nm (피치 180 nm)의 포지형 패턴을 얻었다. $CF_{4}$ 플라즈마를 이용한 건식에칭내성 평가 결과 기존 원자외선 레지스트용 매트릭스 수지인 poly(4-hydroxystyrene)보다 약 10% 향상되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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