연소 배기가스 중 온실가스의 원인이 되는 이산화탄소를 회수하여 활용하며 상업적으로도 가치가 큰 프로필렌카보네이트(Propylene Carbonate)를 합성하는 연구를 수행하였다. 상업적으로 프로필렌카보네이트 생산 적용이 가능한 균일계 유기 촉매와 반응 조건을 이용하여 pilot scale로 실험을 진행하였으며, 상업적으로 적용 가능한 최적의 촉매 및 농도, 반응 온도 및 압력등의 공정조건을 확립 할 수 있었다. 환경 친화적인 공법이며, 촉매 제조에 가격 경쟁력이 있고, 촉매는 재사용이 가능하며, 기존 대비 낮은 온도 및 압력의 반응 조건으로 95% 이상의 높은 전환율과 99%이상의 순도로 제조 가능하기에 상업적으로 충분히 적용 가능한 공정임을 확인 할 수 있었다.
동종 혹은 이종의 고분자를 레이저로 접착시키는 방법은 레이저 접착이 가지는 장점들로 인해 많은 산업분야에서 광범위하게 사용되고 있다. 산업적으로 많이 사용되는 폴리프로필렌(PP)과 폴리카보네이트(PC)가 레이저 투과용접이 가능하다면 자동차 헤드램프에 큰 이점을 갖고 적용할 수 있을 것이다. 하지만, 폴리프로필렌과 폴리카보네이트는 상용성이 낮아 레이저 접착을 시켜도 강도가 낮은 문제점이 있다. 본 연구에서는 반응압출을 통해 폴리프로필렌을 글리시딜메타크릴레이트(GMA)로 개질하고, 폴리카보네이트와의 상용성, 기계적 물성 및 레이저 투과 용접을 통해 접착성을 조사하였다.
이산화탄소/프로필렌 옥사이드 공중합을 통하여 고분자 사슬 내에 친수성기와 소수성기가 공존하는 저분자량의 블록 공중 합체를 합성하였다. 고활성의 촉매를 사용한 이산화탄소/프로필렌 옥사이드 공중합 반응에 단말기로 -OH기를 갖는 폴리(에틸렌 글리콜)(PEG)을 분자량 조절제로 투입하여 블록 공중합체를 합성하였다. 단말기 한쪽 끝에만 -OH기를 갖는 폴리(에틸렌 글리콜)을 투입하였을 때는 PEG-block-PPC (폴리(프로필렌 카보네이트)) 다이블록 공중합체가 얻어지고, 단말기 양쪽 끝 모두 -OH기를 갖는 폴리(에틸렌 글리콜)을 투입하였을 때는 PPC-block-PEG-block-PPC 트리블록 공중합체가 얻어진다. 제조된 블록 공중합체는 $^1H$-NMR 스펙트럼을 통하여 구조 분석을 하였고 GPC를 통하여 분자량을 측정하였다.
폴리프로필렌(PP)/폴리카보네이트(PC) 블렌드의 유변학적 고찰을 통해 블렌드의 수 축현상과 분상상의 변형의 연관성을 연구했다. 블렌드의 수축현상은 압축과정에서 변형됐던 분산상이 고온에서 다시 원래의 무변형 상태로 복귀하면서 나타나는 탄성변형의 풀림으로 추정되고 압출팽윤의 데이터와도 부합된다. 압출온도를 최대한 낮게 해서(25$0^{\circ}C$) 제조한 블 렌드의 경우가 최대한 높게 한 경우 (29$0^{\circ}C$)보다 수축이더 큰 사실을 설명하기 위하여 순수 PC와 PP의 전단점도비와 신장점도비를 측정 비교한 결과 두 값이 공히 높은 온도의 경우 가 오히려 작게 되어 점성에 의한 분산상의 전단변형이나 신장변형이 수축의 원인이 아니라 는 것을 알아다. 한편 법선응력과 전단응력의 데이터로부터 얻은 물질풀림시간의 비는 낮은 온도의 경우가 작아서 수축현상이 분산상의 탄성에 의한 변형이라는 것을 확인했다.
몇몇 이온성 액체는 이산화탄소를 고정화하여 카보네이트로 전환해주는 반응의 촉매이자 용매로 적합하다. 이온성 액체를 사용함으로써, 합성 공정은 촉매 재활용이 용이하고 휘발성 물질이나 해로운 유기 용매가 불필요하다는 측면에서 보다 환경적이고 간단해질 수 있다. 본 연구에서는 이산화탄소와 이온성 액체를 이용하여 $60{\sim}80^{\circ}C$, 140bar의 온도, 압력 범위에서 프로필렌 옥사이드가 카보네이트로 얼마나 전환되는지 측정하였다. 그 결과, 최적의 조건을 찾았고 그 조건 하에 최대 수율을 얻었다.
본 연구는 metal alkoxide, 크라운에테르, 4급 onium염 등을 촉매로 사용하여 프로필렌카보네이트(PC)와 알콜 개시제로부터 hydroxy-terminated poly(propylene carbonate) (HTPPC)를 합성하는데 관한 것이다. 촉매의 종류와 골격구조, 알콜의 종류와 농도, 그리고 용매가 반응에 미치는 영향을 고찰하였다. Metal alkoxide의 Lewis acidity가 크고 alkoxide 음이온의 친핵성이 클수록 높은 반응활성을 나타내었다. Metal alkoxide와 크라운에테르의 혼합촉매는 metal alkoxide 단독 촉매보다 높은 프로필렌 카보네이트 전화율을 보였고, 4급 onium염 촉매의 경우 양이온의 크기가 크고 음이온의 친핵성이 클수록 높은 활성을 나타내었다. 또한 용매의 극성이 높고 [PC]/[Initiator]의 농도 비가 낮을수록 HTPPC의 수율이 높게 나타났다.
본 연구에서는 세 가지 형태의 금속을 함유한 이온성 액체 촉매를 제조하고, 다양한 물리화학적 분석법으로 제조된 촉매의 특성분석을 실시하였다. 프로필렌 옥사이드(PO)와 이산화탄소의 부가반응을 통한 프로필렌 카보네이트(PC)의 합성반응에서 세 가지 촉매의 반응활성을 확인하였고 속도론적 연구를 통해 촉매들의 반응성 차이를 비교하였다. 세가지 금속이 다른 촉매에 대한 유사 반응속도 상수($K_{app}$)는 $(MeIm)_2ZnCl_2$, > $(MeIm)_2FeCl_2$ > $(MeIm)_2CuCl_2$의 순서이며, 이 것은 세 가지 촉매의 반응성이 $(MeIm)_2ZnCl_2$ > $(MeIm)_2FeCl_2$ > $(MeIm)_2CuCl_2$의 순서로 실험결과와 잘 일치하였다.
친환경 소재인 폴리프로필렌카보네이트(PPC)를 포장소재로서 응용하기 위하여 가로세로비가 큰 박리흑연 EFG(exfoliated graphite)를 이용하여 함량을 달리한 6종류의 PPC/EFG 나노복합필름을 제조하였다. 제조한 나노복합필름의 수분흡수 거동을 gravimetric method를 이용하여 측정하였으며, 나노복합필름의 수분에 대한 화학적 친화성(chemical affinity)과 모폴로지(morphology) 변화를 이용하여 해석하였다. 필름 내로의 수분확산 거동은 박막의 불균일성에도 불구하고 Fickian diffusion model에 잘 부합하였으며, EFG의 함량이 증가할수록 수분 확산계수와 수분 흡수량은 $12.5{\times}10^{-10}cm^2sec^{-1}$에서 $7.2{\times}10^{-10}cm^2sec^{-1}$, 8.9 wt%에서 4.2 wt%로 각각 감소하였다. 이는 수분에 대한 PPC의 차단특성이 EFG의 도입에 따라 향상되는 것을 의미한다. 높은 가로세로비를 가진 EFG를 PPC에 도입함으로써 PPC/EFG 나노복합필름의 수분에 대한 우수한 차단성 특성 발현은 패키징분야를 포함한 차단성이 요구되는 분야로의 친환경 PPC 응용성이 클 것으로 기대된다. 한편, EFG의 도입효과를 극대화하기 위한 추가적인 EFG의 분산성 향상연구가 필요하다.
폴리케톤은 일산화탄소, 에틸렌, 프로필렌을 단량체로 중합되는 삼중공중합체 (terpolymer)로서 폴리아미드, 플리에스테르, 폴리카보네이트 등의 일반 엔지니어링 플라스틱 소재에 비해 원료 및 중합 공정비가 저렴한 소재이다. 또한 기계적 특성과 내열성, 내화학성, 연료투과성, 내마모성 등이 우수하여 기존 엔지니어링 플라스틱 소재를 대체할 수 있는 환경 친화적인 소재로 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 폴리케톤의 내열성을 향상시키기 위해 탄성체(Ethylene propylene copolymer, Nitrile butadiene rubber, Ethylene acrylic rubber)를 배합하여 블렌드물을 제조하였고, 각 소재에 대하여 내열성, 내유성에 평가에 따른 특성을 분석하였다.
바이오 가스로부터 바이오 메탄을 생산하기 위해 물리흡수제 특성평가 및 $CO_2/CH_4$흡수 연구를 진행하였고, poly-propylene(PP) 중공사막 막접촉기에 적용해보았다. 물리흡수제 중 propylene carbonate (PC)는 PP 중공사막과 가장 높은 $58.3^{\circ}$ 접촉각을 보였고, 5 wt% PC를 물과 혼합할 경우 $90^{\circ}$ 이상의 접촉각이 관찰되었다. 또한 $CO_2$ 흡수실험에서 PC/물 혼합 흡수제는 물 흡수량(0.121 mmol/g) 보다 높은 0.148-0.157 mmol/g의 흡수량을 보이며, 막접촉기에 가장 적합한 물리흡수제로 선정되었다. PC/물 혼합 흡수제를 막접촉기에 적용 후 얻어진 $CO_2$ 제거율(98.0-97.8%)과 $CH_4$ 순도(98.5-98.3%)는 바이오 메탄으로서 매우 높은 가능성을 보여주었다. 하지만 PC/물 혼합 흡수제의 경우에는 물 흡수제와 비교하여 성능 변화가 매우 미비하였다. 이는 물보다 우수한 PC 흡수능과 함께 그에 따른 막접촉기 탈기 막 모듈 및 시스템 개선과 공급 유량 조절을 통해 $CH_4$ 손실 최소화 등 공정 최적화가 필요한 것으로 분석된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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