X-선 반사율 측정법(XRR)은 비파괴적인 측정방법과 수 nm의 두께를 정밀하게 측정할 수 있는 장점으로 인하여 반도체 산업현장에서 많은 관심과 연구가 이루어지고 있다. 이러한 XRR은 두께 분석 측정의 정밀도를 향상시키고 부정확한 결과를 방지하기 위하여 측정기기를 검증하고 보정할 수 있는 두께 표준물질을 필요로 하고 있다. 본 연구에서는 XRR용 두께 표준물질을 이온빔 스퍼터링 증착방법을 이용하여 제작하였다. 두께 표준물질 제작에 있어 공기 중 노출에 의해 산화가 되지 않는 산화물 박막과 산화물 기판을 선택하였다. 후보물질은 glass, sapphire, quartz, SiO2기판과 HfO2, Ta2O5, Cr2O3 산화물 타켓을 이용하여 박막을 제작하였다. 제작된 후 보물질은 교정된 XRR을 통하여 박막의 두께, 계면 및 표면 거칠기, 밀도등 박막의 구조특성분석을 하였다. Glass, quartz의 경우 기판 표면 거칠기가 좋지 않아 제작된 샘플의 X-선 반사율 곡선이 급격히 떨어지면서 측정되는 각도의 영역이 작아졌다. Sapphire로 제작한 시편은 측정된 데이터와 simulation의 curve fitting이 양호하지 않았다. 이 중 SiO2기판을 사용하고 HfO2박막을 증착한 샘플이 다른 후보물질보다 XRR curve fitting 결과가 가장 양호하여 두께 표준물질로 응용하기에 적절하였다. 그리고 AFM (Atomic Force MicroScope)을 이용하여 기판의 거칠기 및 증착한 박막표면 거칠기 측정을 하였고, TEM (Transmission Electron Microscope)으로 두께 측정을 하여 XRR로 얻은 데이터와 비교하였다. 이러한 결과를 토대로 XRR용 두께 표준물질 제작할 수 있었고, 추후 불확도 평가 및 비교실험을 통하여 제작된 XRR용 두께 표준물질을 이용할 수 있을 것으로 기대된다.
유리 표준물질은 정밀 지구화학 분석법에 필수적으로 이용되는 표준물질이다. 기존의 합성 유리 표준물질의 단점인 자연 암석과의 조성 차이로 인한 높은 불확실성을 보완하기 위해, 자연산 암석을 이용하여 유리 표준물질을 제작하였다. 백두산 흑요암인 NK-B1G 시료는 미세결정이나 포유물 등의 결정을 포함하지 않는 자연 유리질 암석으로, EPMA나 LA-ICPMS 분석 등의 미세분석을 위한 표준물질로서의 적합성을 확인하였다.
본 연구에서는 XRR 측정에 있어 박막두께 표준보급을 하기 위하여 표준물질을 이온빔 스퍼터링 증착법을 이용하여 제작하였다. 시편제작 시 공기 중 노출에 의해 산화가 되지 않는 산화물 박막과 산화물 기판을 선택하였다. 기판 및 타겟물질 등을 변화시키면서 제작된 시편의 특성을 살펴보았다. 사용된 타겟 물질로는 HfO2, Ta2O5, Cr2O3를 사용하였으며, 기판으로는 glass, sapphire, quartz, SiO2(1 ${\mu}m$-thermal oxidation)를 사용하였다. 산화물 타겟을 사용하여 증착 시 타겟 주위로 생기는 전하들의 charge build-up 되는 현상은 neutralizer를 사용함으로써 문제를 해결하였다. 제작된 시편은 XRR을 이용하여 측정하였고, XRR simulation과 curve fitting을 통하여 박막의 두께, 표면 및 계면의 거칠기, 밀도를 평가하였다. 기판으로 사용된 glass, quartz는 타겟 물질과 관계없이 표면 거칠기가 좋지 않아 XRR 반사율이 급격히 떨어지면서 측정되는 각도의 영역이 작아졌다. sapphire로 제작한 시편에서는 측정된 데이터와 simulation의 curve fitting이 양호하지 않았다. 이 문제는 현재 조사중에 있다. SiO2 기판으로 제작한 시편의 경우 타겟 물질과 관계없이 XRR curve fitting 결과가 양호 하였다. 그 중 Cr2O3의 결과가 다른 타겟 물질에 비해 x 2 값이 작았고 반사율 곡선에서의 거칠기와 진폭도 양호하였다. 위 연구결과로써 SiO2 기판을 사용한 Cr2O3 타겟 물질로 제작된 시편이 XRR 박막 두께 표준물질로써 적합한 것으로 판단된다.
X-선 반사율 측정법(XRR)은 비파괴적인 측정방법으로 수 nm의 두께를 정밀하게 측정할 수 있는 장점으로 반도체 산업현장에서 많은 관심과 연구가 이루어지고 있다. 이러한 XRR의 두께 측정 정밀도를 향상시키고 부정확한 결과를 방지하기 위하여 측정기기를 검증하고 보정할 수 있는 두께 표준물질을 필요로 하고 있다. 본 연구에서는 IBSD (ion beam sputtering deposition)와 ALD (atomic layer deposition)를 이용하여 5 nm, 10 nm의 $HfO_2$ 박막을 제작하고, XRR용 두께 표준물질로 응용할 수 있는지를 살펴보았다. 먼저 두께표준물질로 제작하기 위해서는 박막과 기판이 안정한 상태를 유지해야 한다. 이에 박막은 공기 중 노출에 의한 산화로 박막의 두께가 변할 수 있는 금속박막 대신에 공기 중에서도 안정한 산화물 박막인 $HfO_2$ 박막을 사용하고 기판은 Si wafer를 thermal공기 중에서도 안정한 산화물 박막인 $HfO_2$ 박막을 사용하고 기판은 Si wafer를 therma oxidation법을 이용하여 $1{\mu}m$ 두께로 제작한 비정질 $SiO_2$ 기판을 사용했다. 제작된 시료의 특성평가를 위해 XRR (X-ray reflectometer) 측정을 통해 두께, 거칠기 및 밀도를 확인하였고, TEM (transmission electron microscope)으로 두께 측정을 하여 XRR로 얻은 두께결과와 비교하였다. 측정결과를 확인하였을 때 두 증착 방법 중 ALD를 이용하여 제작한 시편에서는 박막과 기판사이의 interface가 sharp하여 반사율 곡선의 진폭이 크게 잘 나타났고 fitting 결과도 우수하여 IBSD로 증착한 시편보다 두께 표준물질로 응용하기에 더 적합하였다.
CHIME 연대측정을 위한 전자현미분석(EPMA)에서는 통상적으로 핵 연료 물질 등 구하기 어렵고 관리에 민감한 표준 물질을 사용하므로 이를 구하지 못하는 실험실에서는 적용에 어려움이 있다. 이 연구에서는 이러한 표준 물질을 대신할 수 있는 새로운 실험실 표준법을 제시한다. CHIME 연대 측정이 원활하게 이루어지고 일련의 표준 물질이 잘 구비된 실험실에서 X선 세기가 균질함이 확인된 모나자이트와 같은 광물편을 대상으로 보정 상수를 정확히 구하고, Th, U 등의 특성 X선 세기를 측정해두면, 다른 실험실에서는 단지 광물편의 특성 X선 세기를 측정하는 것만으로 바로 사용할 수 있는 표준 물질로 활용할 수 있다. 이 기법은 전자 현미 분석에서 화학성분과 X선 간섭 보정 계수의 결정에 필요한 표준 물질로 모두 활용이 가능하며, 광물 표준 물질의 복잡한 화학 성분에 대해 독립적이다.
본 연구에서는 국내 암석을 대표할 수 있는 한국산 지질 표준물질을 제작하기 위해 대상이 되는 시료를 선정하고 암석학적 연구를 실시하였다. 지질 표준물질 대상 암석으로 쥐라기 화강암인 KJG-1와 KJG-2와 함께 백악기 화강암인 KCG-1을 선정하였다. 표준적인 분쇄 과정을 통하여 분말시료를 제조하고, X-선 형광을 위한 유리 비드를 제작하였으며, 최종적으로 시료들의 주성분 원소함량을 구하였다. 분석 자료에는 평균, 표준편차 및 상대 표준편차를 함께 제시하였다. 미국지질조사소(USGS)와 일본지질조사소(GSJ)의 지질표준물질을 함께 분석하여 그들의 참값과의 비교를 통해 5% 내의 정확도를 확인하였으며, 세 시료에 대한 XRF 분석결과 상대표준편차가 3% 내외의 높은 정밀도 역시 확인하였다.
많은 악취물질 중에 알데하이드는 인간의 호흡기 자극을 유발할 뿐만 아니라 인간의 건강에 상당히 안좋은 영향을 미친다. 알데하이드류의 악취물질은 일반 대기오염물질과 달리 ppt 수준의 매우 극미량에서 악취를 발생하는 성분이 많아 매우 극미량의 측정기술의 필요하다. 또한 대부분 반응성이 크고 안정성이 낮아 표준가스 제조 및 분석이 매우 어려워 정확한 측정이 어렵다. $10{\mu}mol/mol$ 수준의 농도로 제조된 4성분 알데하이드 CRM(MK0731)은 ISO 6142에 의한 중량법으로 제조하였다. $10{\mu}mol/mol$ 알데하이드 표준가스 실린더를 반복 제조하여 각각 GC-FID로 제조의 균질성을 조사하였고, 개발된 알데하이드류 CRM 인증값의 상대 확장불확도는 2.11 %(95%의 신뢰수준, k=2)로 조사되었다.
공인된 기구에 의해 발급된 문서를 동반하는 인증표준물질은 특성값과 추정값의 신뢰정도를 나타내는 연계 불확도, 그리고 측정한 결과가 명시된 불확정 정도의 범위 내에서 국가 측정 또는 국제측정표준에 일치되도록 연속적으로 비교하고 교정하는 소급성을 제공하는 표준물질이다. 회수율 검사는 검체를 측정하여 얻은 값이 참값에서 얼마만큼 벗어났는지의 차이를 말하며 키트의 정확도를 반영한다. 이러한 인증표준물질을 가지고 회수율 검사를 하는 것은 체외 방사면역진단키트의 정확성을 보여주며 이러한 평가는 매우 중요하다. 인증표준물질은 NIBSC (National Institute for biological standard and control, United Kingdom)와 IRMM (Institute for Reference Materials and Measurements, Belgium)에서 구입하였고 검사 종목은 T4, Ferritin, PSA, Prolactin, AFP 그리고 TSH으로 총 6종목이다. T4는 IRMM의 표준물질을 사용하였고 나머지 종목은 NIBSC의 표준물질을 사용하였다. C-1 (저농도), C-2 (중농도), C-3 (고농도) 3 level로 제조하여 본원에서 사용하는 키트를 이용하여 4회 측정하였다. WHO 인증표준물질을 이용한 회수율 측정에서 T4 90%, Ferritin 88%, PSA 94%, Prolactin 99%, AFP 94%, TSH 93%였다. 6개 종목의 회수율 측정에서 88-99%로 양호한 결과를 보였다. 핵의학 체외진단키트의 정확성을 높이기 위해서 이 연구가 다른 검사실의 키트로 확장되어 검사가 되어야 하고 검사실간에도 교류가 필요하다. 인증표준물질을 이용한 체외진단키트의 회수율 평가가 앞으로도 지속되어야 하며 결과의 정확성은 환자의 만족의 증가로 이어질 것으로 기대한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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