• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2011.05a
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• pp.33.2-33.2
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• 2011

CMP (Chemical-Mechanical Planarization) 공정이란 화학적 반응과 기계적 힘을 동시에 이용하여 표면을 평탄화하는 공정으로, 반도체 산업에서 회로의 고집적화와 다층구조를 형성하기 위해 CMP 공정이 도입되었으며 반도체 패턴의 미세화와 다층화에 따라 CMP 공정의 중요성은 더욱 강조되고 있다. CMP 공정은 압력, 속도 등의 공정조건과, 화학적 반응을 유도하는 슬러리, 기계적 힘을 위한 패드 등에 의해 복합적으로 영향을 받는다. CMP 공정에서, 폴리우레탄 패드는 많은 기공들을 포함한 그루브(groove)를 형성하고 있어 웨이퍼와 직접적으로 접촉을 하며 공정 중 유입된 슬러리가 효과적으로 연마를 할 수 있도록 도와주는 역할을 한다. 하지만, 공정이 진행 될수록 그루브는 손상이 되어 제 역할을 하지 못하게 된다. 패드 컨디셔닝이란 컨디셔너가 CMP 공정 중에 지속적으로 패드 표면을 연마하여 패드의 손상된 부분을 제거하고 새로운 표면을 노출시켜 패드의 상태를 일정하게 유지시키는 것을 말한다. 한편, 금속박막의 CMP 공정에 사용되는 슬러리는 금속박막과 산화반응을 하기 위하여 산화제를 포함하는데, 산화제는 금속 컨디셔너 표면을 산화시켜 부식을 야기한다. 컨디셔너의 표면부식은 반도체 수율에 직접적인 영향을 줄 수 있는 scratch 등을 발생시킬 뿐만 아니라, 컨디셔너의 수명도 저하시키게 되므로 이를 방지하기 위한 노력이 매우 중요하다. 본 연구에서는 컨디셔너 표면에 연마 잔여물 흡착을 억제하고, 슬러리와 컨디셔너 표면 간에 일어나는 표면부식을 방지하기 위하여 소수성 자기조립 단분자막(SAM: Self-assembled monolayer)을 증착하여 특성을 평가하였다. SAM은 2가지 전구체(FOTS, Dodecanethiol를 사용하여 Vapor SAM 방법으로 증착하였고, 접촉각 측정을 통하여 단분자막의 증착 여부를 평가하였다. 또한 표면부식 특성은 Potentiodynamic polarization와 Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) 등의 전기화학 분석법을 사용하여 평가되었다. SAM 표면은 정접촉각 측정기(Phoenix 300, SEO)를 사용하여 $90^{\circ}$ 이상의 소수성 접촉각으로써 증착여부를 확인하였다. 또한, 표면에너지 감소로 인하여 슬러리 내의 연마입자 및 연마잔여물 흡착이 감소하는 것을 확인 하였다. Potentiodynamic polarization과 EIS의 결과 분석으로부터 SAM이 증착된 표면의 부식전위와 부식전류밀도가 감소하며, 임피던스 값이 증가하는 것을 확인하였다. 본 연구에서는 컨디셔너 표면에 SAM을 증착 하였고, CMP 공정 중 발생하는 오염물의 흡착을 감소시킴으로써 CMP 연마 효율을 증가하는 동시에 컨디셔너 금속표면의 부식을 방지함으로써 내구성이 증가될 수 있음을 확인 하였다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2018.06a
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• pp.105-105
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• 2018

스테인리스강은 내식성과 내구성이 우수하여 파이프 및 일반 구조용 고온재료에 널리 사용된다. 그러나 선박 및 해양플랜트 등의 고부가가치 산업에 사용될 경우 내피로성, 내구성 및 내식성이 더욱 요구되고 있다. 특히 해수 환경 하에서 스테인리스강은 재료 표면의 부동태 피막 파괴로 공식 또는 틈부식에 의한 국부부식을 초래하여 해양환경용 재료로 사용하는데 제한적이다. 플라즈마 이온질화는 저온에서 열처리가 가능하며 재료의 변형이 없어 스테인리스강에 널리 적용되는 열화학적 표면처리 기술이다. 플라즈마 이온질화는 일반적으로 고온에서 실시하여 스테인리스강의 기계적 특성을 향상시키는 목적으로 주로 적용하였으나, 저온-플라즈마 이온질화 처리 시 질소의 확산계수 증가로 표면에 S-phase 생성에 기인하여 부식 저항성이 향상된다고 알려져 있다[1-2]. 그러나 해수 펌프, 밸브, 스트레이너(Strainer) 등의 해양 환경용 기자재로 널리 사용되고 있는 주조 스테인리스강에 대한 플라즈마 이온질화 적용과 그 연구는 미비하다. 따라서 본 연구에서는 주조용 스테인리스강에 대하여 플라즈마 이온질화 기술을 적용하여 공정온도에 따른 해수 내 전기화학적 부식 특성을 규명하였다. 플라즈마 이온질화 공정은 $25%N_2$와 $75%H_2$ 비율로 $350^{\circ}C{\sim}500^{\circ}C$의 공정온도에서 10시간 동안 실시하였다. X-선 회절분석을 통해 공정온도 변수에 따른 표면에 형성된 질화층의 상변화를 분석하였다. 또한 비커스 경도계를 이용하여 표면경도를 측정하여 기계적 특성 향상을 확인하였다. 전기화학적 부식 실험 후 표면 손상 형상 관찰, 무게 감소량 및 손상 깊이 계측을 통해 공정 온도와 부식 저항 특성을 규명하였다. 또한 타펠 분석을 통해 모재와 플라즈마 이온질화 온도 변수에 따른 부식 속도를 비교 분석하였다.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2011.05a
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• pp.32.2-32.2
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• 2011

반도체 생산공정에서 CMP (Chemical-mechanical planarization) 공정은 우수한 전기전도성 재료인 Cu의 사용과 다층구조의 소자를 형성하기 위해서 도입되었으며, 최근 소자의 집적도가 증가함에 따라 CMP 공정 비중은 점점 높아지고 있다. Cu CMP 공정에서 연마제인 슬러리는 금속 표면과의 물리적 화학적 반응을 동시에 사용하여 표면을 연마하게 되며, 연마특성을 향상시키기 위해 산화제, 부식방지제, 분산제 및 다양한 계면활성제가 첨가된다. 하지만 슬러리는 Cu 표면을 평탄화하는 동시에 오염입자, 유기오염물, 스크레치, 표면부식 등을 발생시키며 결과적으로 소자의 결함을 야기시킨다. 특히 부식방지제로 사용되는 BTA (Benzotriazole)은 Cu CMP 공정 중 Cu-BTA 형태로 표면에 흡착되어 오염원으로 작용하며 입자오염을 증가시시고 건조공정에서 물반점 등의 표면 결함을 발생시킨다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 Cu 표면에서 식각과 부식반응을 최소화하며, 오염입자 제거 및 유기오염물을 효과적으로 제거하기 위한 Post-CMP 세정 공정과 세정액 개발이 요구된다. 본 연구에서는 오염입자 및 유기물 제거와 동시에 표면 거칠기와 부식현상을 제어할 수 있는 post Cu CMP 세정액을 개발 평가하였다. 오염입자 및 유기오염물을 제거하기 위해서 염기성 용액인 TMAH 사용하였으며, Cu 이온을 용해할 수 있는 Chelating agent와 표면 부식을 억제하는 부식 방지제를 사용하여 세정액을 합성하였다. 접촉각 측정과 FESEM(field Emission Scanning Electron Microscope) 분석을 통하여 CMP 공정에서 발생하는 유기오염물과 오염입자의 흡착과 제거를 확인하였으며 Cu 웨이퍼 세정 전후의 표면 거칠기의 변화와 식각량을 AFM(Atomic Force Microscope)과 4-point probe를 사용하여 각각 평가하였다. 또한 세정액 내에서의 연마입자의 zeta-potential을 측정 및 조절하여 세정력을 향상시켰다. 개발된 세정액과 Cu 표면에서의 화학반응 및 부식방지력은 potentiostat를 이용한 전기화학 분석법을 통해서 chelating agent와 부식방지제의 농도를 최적화 시켰다. 개발된 세정액을 적용함으로써 Cu-BTA 형태의 유기오염물과 오염입자들이 효과적으로 제거됨을 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2018.06a
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• pp.26.2-26.2
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• 2018

최근 연구결과에 따르면, 상용 AZ91D 마그네슘합금에 Ca과 Y을 복합 첨가함으로써 마그네슘합금의 문제점인 발화저항성을 크게 향상시키는 동시에 충분한 기계적 특성을 확보할 수 있어 마그네슘합금의 적용분야 확대에 대한 기대가 높아지고 있다. 한편 Ca과 Y을 복합 첨가된 마그네슘합금은 기존의 상용합금에 비해서 매우 우수한 내식성을 나타내는 것으로 알려져 마그네슘합금의 또 하나의 장애물로 여겨졌던 부식 문제 또한 해결할 수 있을 것으로 기대되고 있다. 선행연구결과, 이러한 내식성의 향상은 Ca과 Y의 첨가에 따라 이차상의 조성이 변하게 되면서 상과 기지간의 부식 전위의 차이가 감소하고, 이로 인해 미세 갈바닉 부식 발생이 감소하게 되었기 때문으로 판단된다. 본 연구에서는 이러한 Ca 과 Y의 첨가가 이차상의 부식 전위 뿐 만 아니라 AZ91D 합금의 표면 특성을 어떻게 변화시키고 이러한 특성의 변화가 내식성에 어떠한 영향을 미치는 지에 대하여 평가하였다. 다양한 전기화학적 분석을 통해 각 합금의 표면 특성과 내식성을 평가하였고, 표면 산화층 분석 및 TEM 분석 등을 통해 표면 피막의 구조와 조성을 분석하여 차이를 비교하였다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2017.05a
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• pp.117-117
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• 2017

오스테나이트계 스테인리스강의 기계적 특성 향상을 위해 열화학적 표면처리 방법으로 공정 후 재료의 변형이 없고 친환경적인 플라즈마 이온질화 기술이 널리 사용되고 있다. 특히 대략 $450^{\circ}C$이하에서 플라즈마 이온질화 처리 시 S상이라 불리는 expanded austenite 생성에 기인하여 내식성이 향상시키는 것으로 알려져 있다. 그러나 이전의 연구 결과 증류수, HCl, $H_2SO_4$ 등의 실험 용액에 따라 동일한 공정 온도에 대하여 다른 부식 특성을 나타냈으며, 내식성이 확보되는 온도 또한 다른 결과를 얻었다. 이처럼 적용 환경에 따라 다른 부식 경향을 보이고 있으나, 해양 환경에 사용될 해수에서의 부식 저항성에 대한 명확한 규명은 이루어지지 않고 있다. 따라서 본 연구는 해양환경에 보편화되어 있는 오스테나이크계 스테인리스강을 선정하여 다양한 온도에서 플라즈마 이온질화 처리 후 전기화학실험을 통해 온도 변화에 따른 부식 특성을 분석하였다. 플라즈마 이온질화는 25% 질소와 75% 수소의 비율로 $350{\sim}500^{\circ}C$의 온도 조건에서 10시간 동안 처리하였다. 플라즈마 이온질화 처리 후 마이크로 경도 계측과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD) 분석을 통해 온도 변화에 따른 금속 표면에 형성된 질화물의 기계적 조직학적 특성을 분석하였다. 또한 모재 및 다양한 온도에서 플라즈마 이온질화 처리된 재료에 대하여 $2{\times}2cm$(노출면적 $1cm^2$) 시편을 제작하여 전기화학적 부식 실험을 수행하여 부식 특성을 상호 비교 분석하였다. 전기화학적 부식 실험은 침적실험, 동전위 양극 음극 분극 실험을 실시하여 전위 변화에 따른 전류밀도 추이를 분석하여 부식 경향을 파악하였다. 그리고 전기화학 실험 후 손상부의 SEM 관찰과 손상 깊이 분석 및 무게 감소량 계측을 통한 종합적인 분석을 통해 온도-부식 경향의 상관관계를 규명하였다. 또한 분극 실험 후 타펠 외삽법으로 부식전위와 부식전류밀도를 구하여 미처리된 재료 및 플라즈마 이온질화 온도 변화에 따른 상대적 부식 속도를 예측하였다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2014.11a
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• pp.193-194
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• 2014

원전은 고온기능시험 이후 2차계통 내부를 상대습도 40%이하로 관리하여 계통 재질 부식을 최소화하고 있다. 일반적으로 발전소에서는 운전 정지 후 상대습도 40%이하로 낮추는데 15일정도 소요되지만, 발전소 계통 중 일부 곡관부위는 약 60일정도 소요된다. 본 연구는 일부 계통 재료가 상대습도 제한치(<40%) 이상의 환경에서 장기간(최대 60일) 노출시 재료 건전성에 미치는 영향 평가이다. 평가를 위해 시편의 실험 전, 후 무게변화를 이용한 부식률 측정과 표면분석을 위해 광학현미경을 이용하였다. 사용 시편의 재료는 SA516 Gr.70이며 표면상태를 인위적으로 산화피막을 생성 시킨 것(2개)과 산화피막이 없는 것(6개)으로 2종류로 제작하였다. 총 시험기간은 60일이고 시험기간 중 산화피막이 없는 시편은 7일, 21일, 60일에 시편을 2개씩 꺼내어 무게를 측정하여 부식률을 계산하였다. 실험결과, 산화피막이 없는 시편은 노출되는 시간에 따라 부식률이 각각 0.35(7일), 0.21(21일), 0.67(60일) mpy이었고 산화피막이 있는 시편은 0.06(60일) mpy였다. 산화표면 분석결과, 산화피막이 없는 시편은 노출되는 시간에 관계없이 물방울이 맺힌 부분에 pitting을 확인하였다. 하지만, 산화피막이 있는 시편은 pitting의 흔적은 없었다. 산화피막이 없는 시편의 경우 시간에 따라 부식률은 높아지지만 학계에서 통용되는 뛰어난 내부식성 재료의 부식률 기준인 < 1 mpy이하기 때문에 재료 건전성에 미치는 영향은 거의 없을 것으로 판단된다. 또한, 대부분 원전의 경우 고온기능시험 또는 운전기간 동안에 2차계통 구성 재료 표면에 산화막이 생성되었기 때문에 산화피막이 있는 시편의 결과로 판단하면 상대습도 40%이상에 60일 이상 노출되어도 부식은 거의 일어나지 않았을 것으로 사료된다. 실증실험결과를 가지고 종합적으로 평가하면 상대습도 40%이상 환경에서 곡관부위가 60일이상 노출되어도 재료 건전성에 미치는 영향은 거의 없을 것으로 판단된다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2014.11a
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• pp.190-191
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• 2014

마그네슘 합금을 생체재료로 사용되는데 두가지 중요한 문제점을 가지고 있다. 매우 빠른 부식을 가지고 있으며, 초기 빠른 부식으로 수소기체를 발생하여 인체 내 피부나 골조직의 괴사를 동반한다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 생체적합성이 뛰어난 아노다이징 방법을 개발 하였으며, 새롭게 개선된 방법의 특징을 비교하기 위해 이번 실험에서는 불화물이 포함된 전해액으로 아노다이징 처리한 샘플을 제조하여 형태학 분석을 진행 하였고, Hank's solution(생체모사용액)을 사용하여 부식 특성을 분석하였다. 또한 L929 세포를 이용하여 세포독성 평가를 진행하였다. 새롭게 제조한 방법은 기존의 방법과 비교하였을 때, 부식 성능은 비슷하고 생체적합성이 높아 생분해성 금속의 표면처리에 적합하다고 판단된다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2014.11a
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• pp.37-37
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• 2014

유증기 처리 설비에서 발생하는 황화합물의 황산화 현상에 따른 부식손상은 설비의 안전운영 및 유지보수 공정에 영향을 미치는 주요 원인이며, 이에 대한 대책이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 실제 유증기 가스 및 설비공정 상에서 발생되는 침출수를 채취하여 각각의 성상을 분석하고 부식을 일으킬 수 있는 황산화 현상에 대한 연구를 수행하였다. 또한, 발생 유증기의 액화에 따른 침출수의 배관부식 영향성을 확인하기 위하여 배관용 강관재료에 대한 무게감량시험 및 전기화학시험을 통해 침출수 pH 조건에 따른 부식경향성을 평가함으로써 유증기 처리설비의 부식방지 대안을 제시하고자 한다.

• Proceedings of the Korean Society of Disaster Information Conference
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• 2016.11a
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• pp.271-274
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• 2016

본 논문에서는 오존층 파괴 및 지구 온난화에 악영향을 미치는 할로겐화합물 소화약제를 대체하여 개발된 청정소화약제인 할로겐화합물 청정소화약제(Halocarbon clean agent)의 열분해 생성물(thermal decomposition products)의 영향에 평가하고자 한다. 이를 위해 할로겐화합물 청정소화약제인 HFC-125가 화원 크기의 변화에 따른 열분해 생성물의 미치는 영향을 측정하기 위해 소화시험을 실시하였고 금속(철), 비철금속(구리), 유리 시편의 부식성과 전자부품(SD-Card) 작동여부를 평가 하였다. 금속 및 비철금속 시편의 부식성을 측정하기 위해 디지털 카메라를 통해 이미지를 촬영하고 그래픽 편집 소프트웨어를 이용하여 채도(saturation)를 측정하여 부식성의 정도를 분석하였다. 금속, 비철금소, 유리 시편의 부식성 분석 결과, 화원의 크기가 증가할수록 금속 및 비철금속의 부식성이 증가하였다. 즉, 화원의 크기(fire size)에 따라 열분해 생성물질도 증가하여 금속 및 비철금속의 부식을 증가시키는 것으로 사료된다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2018.06a
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• pp.78-78
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• 2018

전기 아연도금은 철강의 내식성을 향상시키기 위한 희생양극으로 사용되어 왔다. 이러한 아연 도금층의 내식성은 그 아연에 의하여 부식으로부터 보호받는 철강 소재의 수명과 직결됨에 따라 아연 도금층의 성능 특히 부식저항성을 높이는 연구는 소재 수명 뿐만이라 성능의 유지하는데 있어서 매우 중요하다. 본 연구에서는 전기 아연 도금층에 표면에너지가 낮은 물질인 테플론을 얇게 코팅함으로써 발수성 표면을 구현하였다. 발수성 표면은 물에 대한 젖음성이 매우 낮기 때문에 부식 저항성이 높은 것으로 알려져 있는데, 이는 표면의 거칠기를 제어함으로써 그 효과를 극대화 할 수 있다. 본 연구에서는 특히 전기 아연 도금의 후처리로 알려진 인산염 처리를 이용하여 전기 아연 도금층의 표면형상 구조를 제어하였다. 그리고 그 표면에 테플론을 코팅함으로써 초발수 성질을 구현하였고, 이를 통해 아연 도금층의 내식성 향상에 대하여 분석하였다. 그 결과, 인산염처리에 의하여 표면형상의 구조가 거칠어질수록 테플론 코팅 후 접촉각과 물방울의 이동성은 증가하였다. 이는 표면형상에 의해서 공기층이 물방울 아래에 고립되어 있다는 것을 의미하고, 이러한 공기층으로 인하여 아연 도금층의 내식성은 크게 증가하였다.