금속 표면에 마이크로 나노 구조물을 형성하고 그 위에 발수 특성을 가진 물질을 증착하여, 발수성을 가지는 금속 표면을 개발하였다. Sand blast 공정으로 마이크로 구조 형성, Linear Ion Source(LIS)를 적용한 Ion beam etching으로 나노 구조를 형성하였다. 그 결과 FE-SEM을 통해 수~수십 ${\mu}m$ 크기의 구조 위에 nm 크기의 구조가 형성 된 것을 확인하였다. 발수 특성은 매끈한 표면보다 거친(rough)표면과 낮은 표면에너지로 구현된다. 마이크로 나노 구조가 형성된 Al의 표면에너지를 낮추기 위해 Hexamethyldisiloxane(HMDSO)을 코팅하였다. 접촉각 측정 결과 $105^{\circ}$로 표면 형상을 제어함으로써 발수 특성이 나타나는 것을 확인하였다.
최근 태양전지 연구에서 저가격화를 실현하는 방법 중 하나로 폐 실리콘 웨이퍼를 재생하는 방법에 관하여 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 기존 웨이퍼 재생공정은 높은 재처리 비용과 복잡한 공정등의 많은 단점을 가지고 있다. 챔버 내에 압축된 공기나 가스에 의해 가속된 미세 파우더들이 재료와 충돌하면서 식각하는 기계적 건식 식각 공정 기술이라고 할 수 있는 micro blaster 공정을 이용하면 기존 재생공정보다 낮은 재처리 비용과 간단한 공정으로 재생웨이퍼를 제작할 수 있다. 하지만 이러한 micro blaster 공정은 식각 후 표면에 많은 particle과 crack을 형성시켜 태양전지용으로 사용하기에 단점을 가진다. 본 연구에서는 이러한 micro blaster를 이용한 태양전지용 재생 웨이퍼를 제작하기 위해 폐 실리콘 웨이퍼의 표면 물질을 식각하고, 식각 후 충돌에 의해 발생된 표면의 particle과 crack을 DRE(Damage Remove Etching)공정으로 제거하는 연구를 진행 하였다. 먼저 폐 실리콘 웨이퍼와 같은 표면을 형성하기 위하여 시편 표면에 각각 Al($2000{\AA}$), $Si_3N_4(3000{\AA})$, $SiO_2(1{\mu}m)$, AZ1512($1{\mu}m$)을 형성하고 micro blaster의 파우더 크기, 압력, 스캔 속도 등의 공정 조건에 따라 폐 실리콘 웨이퍼 표면 물질을 식각하였다. 식각 후 폐 실리콘 웨이퍼의 식각된 깊이와 표면 물질 잔량을 측정하고, 폐 실리콘 웨이퍼의 표면에 particle과 crack, 요철이 형성되어 있는지를 확인하였다. 그 결과 폐 실리콘 웨이퍼에 형성된 물질의 두께 이상으로 식각되었으며, 표면 물질의 잔량이 남아 있지 않았고, 표면에 많은 particle과 crack, 요철이 형성되었다. 표면에 형성된 요철은 유지하면서 많은 particle과 crack을 제거하기 위하여 micro blaster공정 후 DRE 공정으로 표면 개선이 필요하였다. 이때 남겨진 요철은 입사광량을 증가시키고, 표면 반사율을 감소시켜 태양전지내의 흡수하는 빛의 양을 증가시키는 태양전지 texturing 공정 효과로 작용하게 된다. 표면에 남은 particle과 crack을 완전히 제거하면서 요철은 유지할 수 있게 HNA 용액의 농도와 시간에 따른 식각 정도를 측정하였다. DRE 공정 후 표면 particle과 crack이 완전히 제거되어 표면이 개선됨을 확인하였다. Micro blaster를 이용하여 폐 실리콘 웨이퍼의 표면을 식각하고, DRE공정으로 표면을 개선함으로써 태양전지용 기판으로의 재생 가능성을 확인하였다.
전기방사법으로 형성한 마이크로 크기의 실리카($SiO_2$) 코팅층 위에 광환원법(photo-reduction mothod)를 이용하여 나노 크기의 금속 나노입자를 형성하여 마이크로-나노 계층구조(hierarchical structure)의 코팅층을 형성하였다. 자외선(UV선) 조사강도 및 조사시간의 변화에 따른 미세구조 및 표면 평활도지수(roughness factor) 변화 거동을 관찰하였고, 이 코팅층에 불소화 처리를 하여 초소수성 표면을 형성하였다.
전기화학적인 방법으로 나노구조를 지니는 금 표면을 형성하는 방법에 관한 연구는 최근 많은 연구자들의 관심을 끌고 있다. 첨가된 금 전구체를 전기화학 석출에 의해 나노구조 금 표면을 형성하는 기존 연구와는 달리, 본 연구에서는 전구체를 외부에서 첨가하지 않고 금 표면을 전기 화학적으로 변형하여 표면에 나노구조체를 형성하는 방법을 제시하였다. $Br^-$이 존재하는 인산 완충용액 전해질 하에서 금 전극에 산화전위를 가해 주면 산화 용해된 금은 $Br^-$과 결합하여 전극 표면에 전구체를 형성하는데, 이렇게 형성된 표면상의 전구체를 연이어 환원시켜 주면 실시간으로 나노구조 금 표면을 형성하는 것이 가능함을 보였다. 전극에 가해주는 전위와 시간의 조절이 전극 표면에 형성되는 금 나노구조의 모양에 미치는 영향을 체계적으로 관찰한 결과 독특한 척추 모양의 금 나노구조가 형성이 되었다. 척추 모양의 금 나노구조는 표면증강 라만 분광 활성이 높은 것으로 나타났다. 본 연구에서 제시된 방법은 전구체 없이 전기화학적으로 금 전극 표면을 변형시키는 새로운 방법으로 금 나노구조 형성에 관한 연구에 도움이 될 것으로 기대한다.
최근 자연모사를 이용한 연구가 다양한 분야에 적용되고 있다. 특히 연 잎의 표면에서 나타나는 초발수 특성이 마이크로 나노 크기의 구조와 표면에너지를 제어하는 에피큐티클 왁스에 기인하다는 것이 밝혀지면서 이를 응용한 연구가 진행되고 있다. 본 연구는 알루미늄 표면처리로 마이크로와 나노 구조물을 형성하고 그 위에 발수 특성을 가진 물질을 증착하여, 발수성을 가지는 표면을 개발하였다. 알루미늄 표면에 마이크로 크기의 알루미나($Al_2O_3$) 분말을 이용한 블라스트(blast) 공정으로 표면에 마이크로 구조를 형성하고, Linear Ion Source(LIS)를 적용한 Ar 이온빔 에칭으로 나노 구조를 형성하였다. FE-SEM 분석을 통해 수~수십 마이크로 구조 위에 나노 크기의 구조가 형성 된 것을 관찰하였다. 마이크로 나노 구조가 형성된 알루미늄의 표면에너지를 낮추기 위해 trimethylsilane(TMS) 및 Ar을 이용한 플라즈마처리로 표면에 기능성 코팅막을 형성하였다. 그 결과 TMS 발수 코팅하기 전에 비해 표면에너지가 $99.75mJ/m^2$에서 $9.05mJ/m^2$으로 급격히 낮아지고 접촉각 값이 $123^{\circ}$로 향상된 것을 확인하였다.
임플란트로 널리 사용되고 있는 타이타늄 금속 표면을 처리하여 골융합 접촉 면적을 증가시키기 위한 다양한 방법들이 사용되고 있다. 본 연구에서는 마이크로 단위의 거칠기가 형성된 표면에 나노패턴화된 나노 거칠기를 전기화학적으로 형성시키는 방식(ENF: Electrochemical Nanopattern Formation)을 소개한다. SLA 표면처리 된 임플란트 표면에 100nm 수준의 나노패턴화된 그릿을 기존의 마이크로 그릿의 손상 없이 고르게 형성시켜 표면적을 극대화 할 수 있다. 이를 임플란트의 새로운 표면처리기술로 응용하기 위하여 기존의 표면처리기술과 비교분석하였다.
플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation)는 일반 애노다이징 보다 더 높은 전류 혹은 전압을 금속(Al, Ti, Mg) 표면에 인가하여 산화피막을 전기화학적으로 형성시키는 금속표면처리 방법 중의 하나이다. 본 연구에서는 phosphate 수용액에서 정전류를 인가하여 NaOH의 농도에 따라 PEO(Plasma Electrolytic Oxidation) 피막 형성을 전압-시간 그래프 및 형성된 표면피막의 구조를 관찰하여 연구하였다. 실험에는 8 g/L의 sodium phosphate이 사용되었으며, 5 g/L ~ 9 g/L의 NaOH를 사용하였다. NaOH의 농도 상관없이 일부 영역에서만 반복적으로 아크가 발생하는 로컬 버닝 현상 없이 미세한 아크가 시표 표면 전체에 발생하였고, NaOH의 농도가 증가할수록 형성된 PEO 피막의 두께는 감소하고, 평균 표면 거칠기는 증가하는 경향을 보인다. 형성된 피막의 구조를 HR-SEM, EDX 등을 이용하여 관찰하였다.
플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation)는 일반 애노다이징 보다 더 높은 전류 혹은 전압을 금속(Al, Ti, Mg) 표면에 인가하여 산화피막을 전기화학적으로 형성시키는 금속표면처리 방법 중의 하나이다. 본 연구에서는 phosphate 수용액에서 정전류를 인가하여 NaOH의 농도에 따라 PEO(Plasma Electrolytic Oxidation) 피막 형성을 전압-시간 그래프 및 형성된 표면피막의 구조를 관찰하여 연구하였다. 실험에는 8 g/L의 sodium phosphate이 사용되었으며, 5 g/L ~ 9 g/L의 NaOH를 사용하였다. NaOH의 농도 상관없이 일부 영역에서만 반복적으로 아크가 발생하는 로컬 버닝 현상 없이 미세한 아크가 시표 표면 전체에 발생하였고, NaOH의 농도가 증가할수록 형성된 PEO 피막의 두께는 감소하고, 평균 표면 거칠기는 증가하는 경향을 보인다. 형성된 피막의 구조를 HR-SEM, EDX 등을 이용하여 관찰하였다.
최근 발수 특성은 자동차 표면, 건축 구조물, 가전제품 및 모바일 기기 등 여러 분야에서 사용되고 점차 그 필요성이 대두되고 있다. 이러한 발수성의 표면은 연 잎이나 곤충의 날개, 도마뱀의 발바닥 등 자연계의 여러 곳에서 관찰 할 수 있다. 특히 연 잎의 표면에서 나타나는 초발수 특성이 마이크로와 나노 크기의 돌기 구조와 표피 왁스 성분에 기인한다는 것이 밝혀지면서 이를 응용한 다양한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 물리적인 표면처리로 마이크로와 나노 구조물을 형성하고 그 위에 표면에너지를 낮출 수 있는 물질을 증착하여, 발수 특성을 가지는 표면을 개발하였다. 알루미늄 표면에 마이크로 크기의 알루미나(Al2O3) 분말을 이용한 블라스트(blast) 공정으로 마이크로 구조를 형성하고, 선형 이온 소스(LIS)를 이용한 Ar 이온 빔 에칭으로 나노 구조를 형성하였다. FE-SEM 분석을 통해 수~수십 마이크로 구조 위에 나노 크기의 구조가 형성 된 것을 관찰하였다. 마이크로와 나노 구조가 형성된 알루미늄의 표면에너지를 낮추기 위해 trimethylsilane (TMS) 및 Ar을 이용한 플라즈마처리로 표면에 기능성 코팅막을 형성하였다. 그 결과 TMS처리 전에 비해 표면에너지가 99.75 mJ/m2에서 9.05 mJ/m2으로 급격히 낮아지고 접촉각이 $54^{\circ}$에서 $123^{\circ}$로 향상되었다.
최근 나노기술의 비약적인 발전을 바탕으로 그 동안 구현이 쉽지 않았던 마이크로-나노 단위의 생체모사(biomimetics) 기술이 큰 각광을 받고 있다. 그 중에서도 특히 연잎 효과(lotus-effect)로 대표되는 접촉각 $150^{\circ}$ 이상의 초소수성(superhydrophobicity) 표면 구현은 생물, 화학, 물질 등의 다양한 분야에 있어 큰 사용가치를 가지기 때문에 연구가 전세계적으로 활발히 진행되고 있다. 초소수성을 가지는 표면을 구현하기 위해서는 표면의 화학적인 조성을 변화시켜 표면의 거칠기를 증대시키는 방법과 표면에너지를 낮추는 방법으로 구분될 수 있으며, 이를 위해 표면에 나노구조체를 형성시켜 표면 거칠기를 증대시키는 방법과 silane 계열의 자가-형성 단일막(Self-assembled monolayer)을 코팅하여 표면에너지를 낮추는 방법이 사용되어 왔다. 그러나 표면에 나노구조체를 형성시키는 과정에서 비싼 공정 비용이 발생하며, 대면적 구현이 쉽지 않다는 단점이 있으며, silane 계열의 자가-형성 단일막의 경우에는 제거가 쉽지 않아 추후 다양한 소자에의 적용이 어렵다는 단점을 가지고 있다. 본 연구에서는 무전해 식각법(Aqueous Electroless Etching)을 이용하여 대면적으로 합성시킨 실리콘 나노와이어의 표면 산소 흡착 처리를 통해 $156^{\circ}$ 이상의 초소수성 표면을 구현하였다. 액상 기반으로 형성된 실리콘 나노와이어의 표면은 열처리 공정을 통해 OH-기에서 O-기로 치환되어 낮은 표면에너지를 가지게 되며, 낮아진 표면에너지와 산화과정에서 증대된 표면 거칠기를 통해 Wenzel-state의 초소수성 표면 성질을 보였다. 변화된 나노와이어의 표면 거칠기는 주사전자현미경 (FE-SEM)과 주사투과현미경 (HR-TEM)을 통해 관찰되었다. 또한, 나노와이어의 길이와 열처리 공정 조건에 따라 나노와이어의 표면을 접촉각 $0^{\circ}$의 초친수성(superhydrophilicity) 특성부터 접촉각 $150^{\circ}$ 이상의 초소수성 특성까지 변화시킬 수 있었으며, 나노와이어의 길이에 따라 표면 난반사율을 조절하여 90% 이상의 매우 높은 흡수율을 가지는 나노와이어 표면을 구현할 수 있었다. 이러한 산소 흡착법을 이용한 초소수성 표면 구현은 기존 자가-형성 단일막 코팅을 이용한 방법에 비해 소자 제작 및 활용에 있어 매우 유리하며, 바이오칩, 수광소자 등의 다양한 응용 분야에 적용 가능할 것으로 예상된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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