$150^{\circ}$ 이상의 접촉각을 가지는 초소수성 표면은 self-cleaning, anti-fingerprint, anti-contamination 등의 특성을 가지므로 전자, 도료, 자동차 등 다양한 산업에서 활용될 수 있다. 재료 표면의 친/소수성은 물리적 요인과 화학적 요인 두 가지 요인을 조절함으로써 제어할 수 있다. 즉, 표면의 거칠기를 크게 하거나 표면에너지를 낮춰줌으로써 초소수성 표면을 구현할 수 있다. 실리카는 자연계에 매우 풍부하게 존재하고 있으며, 생체무해하며 내구성과 내마모성, 화학적 안정성, 고온 안정성 등을 지니고 있어 박막소재로 이용하기에 우수한 특징을 지니고 있다. 이러한 실리카 초소수성 코팅층을 형성하는 방법으로 본 연구에서는 전기분무법으로 마이크로 크기의 실리카 입자로 형성된 코팅층을 형성하였다. 이러한 마이크로 구조의 표면거칠기를 더욱 높이기 위하여 금 나노입자를 부가적으로 형성시켜 마이크로-나노구조 혼성의 계층구조를 만들고자 하였다. 금 나노입자는 자외선 조사 광환원법을 사용하였고, 이러한 계층구조에 플루오린 처리를 하여 계층구조 초소수성 코팅층을 형성하였다. 계층구조를 가지는 실리카 코팅층은 물 이외에 표면장력이 낮은 용액에서도 높은 접촉각을 보였고, 이러한 코팅층의 고온 안정성과 내구성, UV 저항성 등을 조사하여 실제 응용 가능성을 검토하였다.
전기방사법으로 형성한 마이크로 크기의 실리카($SiO_2$) 코팅층 위에 광환원법(photo-reduction mothod)를 이용하여 나노 크기의 금속 나노입자를 형성하여 마이크로-나노 계층구조(hierarchical structure)의 코팅층을 형성하였다. 자외선(UV선) 조사강도 및 조사시간의 변화에 따른 미세구조 및 표면 평활도지수(roughness factor) 변화 거동을 관찰하였고, 이 코팅층에 불소화 처리를 하여 초소수성 표면을 형성하였다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.61-62
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2011
실리카 나노입자를 분산시킨 기능성 코팅 소재를 개발하였다. 본 기능성 코팅 소재는 마그내슘 판재에 적용하여 내스크래치 및 내부식성을 향상시키기 위한 것이다. 최근 마그네슘 판재는 스마트 폰 및 이동통신 기기의 외장재소재로 각광을 받고 있다. 그러나 표면의 기계적 강도가 약하고, 특히 수분에 의한 부식이 심각하여 사용에 많은 제한을 받고 있다. 본 연구에서는 실리카 나노입자가 분산된 유무기 하이브리드 코팅을 적용하여 기계적 강도 및 내부식성을 향상하고자 하였다. 분산하는 나노입자의 크기를 달리하여 코팅층으로부터 각각 다른 물리적 화학적 특성을 유도할 수 있었다. 각 코팅 층의 특성은 연필경도, 기판 휨 각도, 그리고 electrochemical impedance spectroscopy 등을 이용하여 평가하였고, 최종적으로 휴대폰 신뢰성 평가 기법을 적용하여 상용화 적용성도 평가하였다.
음극 아크 플라즈마 공정을 이용하여 증착된 AlTiN 코팅막의 공정 변화에 따른 물리적 특성 변화를 평가하였다. 또한 빗각 증착을 적용하여 제조한 AlTiN 코팅막의 특성을 평가하였다. Al-25at.%Ti 합금타겟을 음극 아크 소스에 장착하여 AlTiN 박막을 코팅하였다. 기판은 stainless steel(SUS304)과 초경(tungsten carbide; WC)을 사용하였다. 음극 아크 소스에 인가되는 전류가 낮을수록 AlTiN 코팅막 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아졌으며, 공정 압력과 기판 전압이 높을수록 AlTiN 코팅막의 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아지는 경향을 보였다. 코팅 공정 중 질소 유량을 변화했지만 AlTiN 코팅막의 특성은 변하지 았았다. AlTiN 코팅막 증착 시 빗각을 적용한 결과, $60^{\circ}$의 빗각을 적용한 다층 코팅막에서 약 33 GPa의 경도를 보였다. AlTiN 코팅막의 내산화성을 평가한 결과, $600^{\circ}C$이상에서 안정된 내산화성을 확인할 수 있었다.
Calorizing(또는 Aluminizing)에서 코팅분말의 입자크기 및 코팅온도가 금속표면에 형성된 코팅 층의 특성에 미치는 영향을 SEM과 EDXS를 사용하여 자세히 고찰하였다. 코팅분말은 입자크기별로 3단계로 분리하여 사용하였으며 코팅온도는 950℃ 와 980℃로 변화하였다. Calorizing 처리는 팩 세멘테이션 방법을 사용하여 아르곤 분위기에서 5시간 동안 행하였다. Calorizing 처리 결과 코팅분말의 입자크기가 감소하고 코팅온도가 증가할수록 코팅 층의 두께와 코팅 층에서의 알루미늄의 함량이 증가하였다. 또한 오팅분말의 크기가 작은 경우(150-200 mesh) 코팅 층 표면에 형성된 기공이 현저히 감소하였고 표면의 균일성도 우수함을 알 수 있었다.
전기분무 증착법(electrospray deposition)으로 형성된 실리카($SiO_2$) 코팅층의 경우 단순한 입자들의 응집체이므로 초소수성의 높은 접촉각을 보이지만 약한 접합력으로 인하여 실제 응용에 제한이 있다. 본 연구에서는 고온 열처리를 통한 실리카 입자간의 네킹(necking)현상을 이용하여 실리카 코팅층의 네킹을 유도하여 접합력이 향상된 실리카 코팅층을 얻고자 하였으며, 이 코팅층의 초소수 특성을 평가하였다. 적절한 온도 범위에서의 열처리는 표면 거칠기와 접합력 측면에서 모두 좋은 특성을 보였고, 최종적으로는 불소화 처리를 하여 접합력이 향상된 실리카 초소수성 코팅층을 형성할 수 있었다.
음극 아크로 증착한 TiAlN 박막의 표면형상과 물리적 특성을 관찰하였다. 음극 아크로 박막을 코팅할 경우, 거대 입자가 박막 표면에 존재하여 박막의 품질을 저하시킨다. 본 연구에서는 거대입자의 생성을 막기 위한 기판 청정공정을 도출하였다. 먼저 글로우 방전을 이용하여 기판을 청정한 후 $N_2$ 가스를 주입하여 TiAlN 박막을 코팅하였다. 글로우 방전의 경우 Ar 가스주입 후 공정압력은 $1.9{\sim}2.1{\times}10^{-2}$ Torr, 전압 -800 V에서 30분 동안 청정을 실시하였다. 다른 청정 방법으로는 Ar과 $N_2$ 가스를 동시에 주입하여 아크를 발생시키고 시편에 전압을 -400 V 인가하여 청정을 실시한 후 인가전압만을 -100 V로 낮추어 TiAlN을 코팅하였다. 글로우 방전 청정과 Ar과 $N_2$의 혼합가스로 아크를 발생시켜 청정을 실시한 후 코팅된 시편의 박막 표면형상과 물리적 특성을 비교해 본 결과, 앞서 서술한 두 종류의 청정공정 모두 거대입자의 수가 주목할 만하게 줄어들었다. 글로우 방전과 Ar과 $N_2$의 혼합가스로 발생시킨 아크로 청정을 실시하고 코팅한 TiAlN 박막은 거대입자의 제거와 함께 박막의 경도가 최대 47 GPa까지 향상되는 경향을 보였다.
Calorizing 처리에서 코팅분말의 입자크기 및 코팅온도가 금속표면에 형성된 코팅층의 두께에 미치는 영향을 XRD, SEM, 및 EDXS를 사용하여 고찰하였다. 코팅분말은 입자크기별로 3단계로 분리하였으며 코팅온도는 $950^{\circ}C$와 $980^{\circ}C$로 변화하였다. Calorizing 처리는 공기 및 아르곤 분위기에서 5시간 동안 행하였다. XRD 결과 공기분위기의 calorizing 처리과정에서 금속산화물($Al_2O_3$)과 질화물(AlN)이 형성됨을 관찰하였다. 공기 및 아르곤 분위기의 calorizing 처리 결과 코팅분말의 입자크기가 감소하고 코팅온도가 증가할수록 코팅층의 두께와 코팅층에서의 알루미늄의 함량이 증가함을 알 수 있었다.
목적: 나노 산화철 입자 및 생고분자인 PCL(Polycarprolacton)로 표면 코팅한 T2 MR 조영제를 합성하고 동물 종양 모델을 이용하여 In vivo 특성을 조사하고자 하였다. 대상 및 방법: $FeC1_2$.$4H_2$O와 $FeC1_3$.$6H_2$O을 무게비를 1:2로 정량하여 첨가하고 NaOH 혹은 TMAOH로 pH를 조절한후 PCL를 첨가하여 magnetite가 생성되는 동시에 고분자로서 코팅을 한후 증류수로 여러번 씻어준다. TEM, SEM, DLS 및 IR spectroscopy와 SQUID등을 측정하여 최종 반응물의 입자크기, 자성, 코팅 상태등을 평가하였다. 최소의 입자크기를 형성하는데 필요한 실험 조건을 찾기 위해 반응온도, 코팅할 고분자의 함량, 교반속도별로 실험하여서 최적의 조건을 찾으려 하였다. 토끼의 간에 VX2 암종을 이식한 동물 모델을 이용하여 PCL로 표면 코팅된 나노자성체의 in vivo 영상 특성을 알아보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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