전기방사법으로 형성한 마이크로 크기의 실리카($SiO_2$) 코팅층 위에 광환원법(photo-reduction mothod)를 이용하여 나노 크기의 금속 나노입자를 형성하여 마이크로-나노 계층구조(hierarchical structure)의 코팅층을 형성하였다. 자외선(UV선) 조사강도 및 조사시간의 변화에 따른 미세구조 및 표면 평활도지수(roughness factor) 변화 거동을 관찰하였고, 이 코팅층에 불소화 처리를 하여 초소수성 표면을 형성하였다.
해양환경 하에서 대형 강구조물의 경우 장기간 부식손상을 방지하기 위해 아크 용사코팅 기술이 오래전부터 유용하게 이용되어 왔다. 아크 용사코팅 기술은 타 용사코팅 기술에 비해 경제성과 생산성이 뛰어나 대형 강구조물에 적용되고 있다. 용사재료로는 Al, Zn 또는 그 합금들이 주로 사용되어 강재에 대해 희생양극 방식효과를 나타낸다. 그러나 아크용사에 의해 적층된 코팅 층은 용사공정 중 불가피하게 수많은 기공과 산화물이 포함되어 내식성 및 내구성에 악영향을 미치게 된다. 따라서 본 연구에서는 알루미늄 합금의 용사코팅 층에 대하여 다양한 후처리를 통해 내식성과 더불어 내구성을 향상시키고자 하였다. 용사코팅은 알루미늄 합금 선재(1.6 ${\varnothing}$)를 사용하여 아크용사를 실시하였다. 용사 시 용사거리는 200 mm, 공기압력은 약 $7kg/cm^2$ 정도로 유지하면서 용사코팅을 실시하여 약 $200{\mu}m$ 두께로 코팅 층을 형성시켰다. 이후 용사코팅 층의 표면에 다양한 후처리재를 적용하였으며, 내구성을 평가하기 위하여 후처리 적용 전후 시험편에 대하여 캐비테이션 실험을 실시하였다. 캐비테이션 실험은 ASTM G32-92에 의거하여 주파수 20 kHz의 초음파 진동 장치(ultrasonic vibratory device)를 사용하였다. 그리고 시험편 표면과 발진 혼에 부착된 팁(tip)과의 거리는 1 mm로 일정하게 유지시킨 뒤, 캐비테이션 발생 시간을 변수로 하여 실험을 실시하였다. 손상된 용사코팅 층의 표면은 주사전자현미경과 광학현미경으로 관찰하였으며, 시험편 손상깊이는 3D 현미경으로 비교 분석하였다. 또한 캐비테이션 실험 전후의 무게를 측정하여 무게 감소량을 상호 비교하였다. 그리고 전기화학적 실험은 천연해수 속에서 자체 제작한 홀더(holder)를 이용하여 $0.33183cm^2$의 용사코팅 층만을 노출시켜 실시하였다. 그리고 기준전극은 은/염화은 전극을, 대극은 백금전극을 사용하였다. 분극실험을 통해 후처리 적용에 따른 용사코팅 층의 부식전위 및 부식전류밀도를 비교 평가하였다. 그 결과, 용사코팅 층에 의하여 강재에 대한 희생양극 방식전위가 확보되었으며, 후처리재가 적용된 용사코팅 층에서 내식성 및 캐비테이션 저항성이 향상되었다.
최근 자동차 산업을 중심으로 한 수송용 기기의 경량화 추세에 따라 대표적인 경량금속 소재인 알루미늄 합금에 대한 수요가 증가하고 있으며 이에 따라 알루미늄 합금 표면에 다양한 특성을 부여할 수 있는 표면개질 기술에 대한 필요성이 부각되고 있다. 알루미늄 합금의 대표적인 표면처리기술인 아노다이징과 유사한 원리로 표면에 세라믹 코팅층을 형성할 수 있는 기술인 플라즈마 전해 산화(Plasma electrolytic oxidation, PEO)가 주목을 받고 있다. PEO 코팅법은 전해액 내에 소재를 침지시키고 400 ~ 600V에 이르는 고전압을 인가시켜 마이크로 방전을 유도하여 표면에 치밀한 세라믹 층을 형성시키는 기술이다. 본 연구에서는 PEO법으로 표면 개질된 Al 합금 표면의 표면 조직 특성과 전기화학 특성을 평가하고, 코팅층 특성에 미치는 공정 변수의 영향을 분석하고자 하였다. PEO 처리를 위해 사용된 소재는 상용 Al 합금 판재(Al 5083-O)로서 $2cm{\times}2cm$로 절단하여, 에머리페이퍼로 1000번까지 연마하여 사용하였다. 시험을 위한 PEO 처리 시스템은 전해액 수조, 일정 온도 유지를 위한 열교환기와 칠러, 전원 발생을 위한 전원공급기(power supply)로 구성되었다. 전해액은 약 알칼리 수용액을 이용하였으며, 전원 공급기를 통해 시험편에 펄스 전류를 인가하였다. PEO 처리 후 시편에 대하여 SEM, EDS, XRD 등을 이용한 표면 특성 평가를 실시하였다. 또한 코팅층의 전기화학적 부식 특성 평가를 위해 해수용액에서 동전위분극실험을 실시하였다. 시험 결과, Al 합금의 PEO 처리 시 내식성은 개선되는 것으로 확인되었으며, 공정변수는 표면의 미세조직 및 전기화학적 특성에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다.
$150^{\circ}$ 이상의 접촉각을 가지는 초소수성 표면은 self-cleaning, anti-fingerprint, anti-contamination 등의 특성을 가지므로 전자, 도료, 자동차 등 다양한 산업에서 활용될 수 있다. 재료 표면의 친/소수성은 물리적 요인과 화학적 요인 두 가지 요인을 조절함으로써 제어할 수 있다. 즉, 표면의 거칠기를 크게 하거나 표면에너지를 낮춰줌으로써 초소수성 표면을 구현할 수 있다. 실리카는 자연계에 매우 풍부하게 존재하고 있으며, 생체무해하며 내구성과 내마모성, 화학적 안정성, 고온 안정성 등을 지니고 있어 박막소재로 이용하기에 우수한 특징을 지니고 있다. 이러한 실리카 초소수성 코팅층을 형성하는 방법으로 본 연구에서는 전기분무법으로 마이크로 크기의 실리카 입자로 형성된 코팅층을 형성하였다. 이러한 마이크로 구조의 표면거칠기를 더욱 높이기 위하여 금 나노입자를 부가적으로 형성시켜 마이크로-나노구조 혼성의 계층구조를 만들고자 하였다. 금 나노입자는 자외선 조사 광환원법을 사용하였고, 이러한 계층구조에 플루오린 처리를 하여 계층구조 초소수성 코팅층을 형성하였다. 계층구조를 가지는 실리카 코팅층은 물 이외에 표면장력이 낮은 용액에서도 높은 접촉각을 보였고, 이러한 코팅층의 고온 안정성과 내구성, UV 저항성 등을 조사하여 실제 응용 가능성을 검토하였다.
무인자동차 및 전기자동차 등 전장부품 및 메인보드에서의 오염 방지와 전자파에 의한 신호 간섭 현상에 따른 기기의 오작동을 방지하고자 MWCNT의 clustering 및 tangling현상을 활용하여 self cleaning 기능을 갖는 super hydrophobic 표면과 high aspect ratio에 의한 percolation 현상을 활용하여 전자파 차폐를 위한 낮은 표면저항을 만족하는 복합 재료로 구성된 코팅에 관하여 연구하였다. 이를 위해 isopropyl alcohol(IPA)을 용매로 산처리 한 MWCNT와 무기바인더, 불소계 실란을 첨가하여 초음파 분산을 함으로써 코팅액을 제조하였다. 이를 full cone nozzle type, 흡상식 스프레이 조건으로 알루미늄 시편위에 스프레이 코팅 후 열경화 하여 접촉각측정기로 측정 결과 $160^{\circ}$이상의 초발수 표면과 Low Resistivity Meter로 표면저항을 측정한 결과 $10^3{\Omega}/cm^2$ 이하의 낮은 코팅막을 구현하였으며 내구성 실험을 위한 항온항습 장비로 $80^{\circ}C$의 내열테스트 및 80%와 $80^{\circ}C$조건하에서의 내습테스트 결과 표면에 이상 없음을 확인하였고 열전도율 측정을 위해 밀도 측정 결과 $2.68g/cm^3$, 비열 측정 결과 $0.85J/g^{\circ}C$가 열확산율 측정결과 $88.64mm^2/s$가 측정 되었으며 밀도, 비열, 열확산율을 곱한 값인 $201.9W/m{\cdot}K$의 열전도를 갖는 코팅막을 구현하였다.
Calorizing(또는 Aluminizing)에서 코팅분말의 입자크기 및 코팅온도가 금속표면에 형성된 코팅 층의 특성에 미치는 영향을 SEM과 EDXS를 사용하여 자세히 고찰하였다. 코팅분말은 입자크기별로 3단계로 분리하여 사용하였으며 코팅온도는 950℃ 와 980℃로 변화하였다. Calorizing 처리는 팩 세멘테이션 방법을 사용하여 아르곤 분위기에서 5시간 동안 행하였다. Calorizing 처리 결과 코팅분말의 입자크기가 감소하고 코팅온도가 증가할수록 코팅 층의 두께와 코팅 층에서의 알루미늄의 함량이 증가하였다. 또한 오팅분말의 크기가 작은 경우(150-200 mesh) 코팅 층 표면에 형성된 기공이 현저히 감소하였고 표면의 균일성도 우수함을 알 수 있었다.
평판형 고체산화물 연료전지(planar SOFC : Solid oxide Fuelcell)는 높은 전류 효율 및 출력밀도를 가지는 중,대형 발전용 전기소자이다. SOFC 스택을 600~800도에서 작동할 경우, 금속 분리판에서 휘발된 크롬에 의한 열화현상과 금속의 산화에 의한 표면 저항의 증가가 큰 문제점으로 알려져 있으며, 이를 개선하기 위한 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 금속 분리판의 열화를 억제하기 위한 여러 보호코팅의 특성을 밝히고, 특성차이의 원인을 분석하고자 하였다. 모재는 상용 STS444합금 (Nisshin steel 생산) 2.0mmt 박판을 사용하였으며, 표면 상태를 균일하게 하기 위하여 표면은 동일한 #1200 번 사포로 연마후 코팅하였다. 적용한 코팅은 전기도금 Ni 코팅, (MnCo)3O4 wet powder spray 코팅, (MnCo)3O4 ADM코팅 3종이었으며, 코팅층의 두께는 최적 공정조건에 따라 달리 하였다. 산화후 형성되는 표면 산화물의 전기적 특성을 평가하기 위하여 시험편의 비면적 저항 (ASR : area specific resistance)을 장시간 측정하였다. 측정편의 크기는 가로 4cm ${\times}$ 세로 4cm였으며, 100시간 공기중 산화후 측정하였다. 표면 접촉을 높이기 위하여 Pt paste를 40~50um도포하였으며, 1~0.1A인가된 전류에 대한 저항을 4전극법 (4-probe)으로 측정하였다. 표면 코팅층이 크롬 휘발을 억제하는 정도를 평가하기 위하여 크롬 휘발량을 측정하였다. 시편은 가로 1.5cm ${\times}$ 세로 1cm 였으며, 공급된 공기와 수분의 혼합가스와 응축기 표면에 흡착된 크롬의 양을 ICP-MASS법으로 측정하였다.
기계부품의 세라믹 코팅 층은 사용 중 그 표면특성이 변하므로 잔류수명 예측과 신뢰성 확보를 위해 비파괴적으로 세라믹 코팅 층의 특성을 평가하는 것은 매우 중요하다. 이를 위해 본 인구는 AISI 1045 강과 오스테나이트 스테인리스 304 강 모재위에 매우 얇은 TiN 세라믹 층을 코팅한 시편에 내하여 누설 레일리(Rayleigh) 표면파를 이용한 TiN 코팅부재의 특성평가를 시도하였다. 후방복사 측정기법으로 코팅 층 내의 표면파의 전파특성이 평가되었고 표면 거칠기, 코팅 층 두께, 마모조긴 둥이 다양한 시편들에 대해 후방복사 프로파일이 측정되었다. 후방복사 프로파일의 정점각과 크기는 시편의 조건들에 따라 민감하게 변하였고, 정점각의 증가는 코팅 층 접합 강도의 저하로 설명되었다. 결과들은 후방복사 기법을 이용한 표면파의 분산성 평가가 코팅 층의 특성 평가에 매우 유용함을 보여주었다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.37-38
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2011
알루미늄은 높은 내부식성과 우수한 물리적 특성으로 철강 제품의 부식방지를 위한 표면처리와 항공 우주분야 소재로 각광을 받아왔다. 알루미늄을 철강 제품의 부식방지를 위한 표면처리 소재로 사용되는 경우 비교적 두껍게(15 ${\mu}m$ 이상) 코팅된다. 본 연구에서는 얇은 두께(3 ${\mu}m$ 이하)의 알루미늄 박막을 이용하여 높은 내식성을 갖는 코팅 공정을 개발하고자 한다. 물리기상증착으로 코팅되는 대부분의 금속은 주상정 구조를 갖는다. 주상정 구조는 grain boundary에 공극이 존재하고, 이 공극을 통해서 부식을 일으키는 물질이 보호막과 모재의 계면으로 침투하여 모재가 부식을 일으킨다. 스퍼터링 공정을 제어하여 알루미늄 박막의 공극 발생을 억제하여 보호막으로서의 기능을 향상할 수 있는 방법을 제안한다. 알루미늄 코팅을 위해서 magnetron sputtering을 이용하였으며, 기판은 냉연강판을 사용하였다. 냉연강판위에 코팅된 알루미늄 박막을 분석한 결과, 스퍼터링 소스에 역방향 자기장을 인가하여 코팅한 알루미늄 박막이 염수분무 120 시간 후에도 적청이 발생하지 않는 우수한 내식성을 보였다.
제품 표면에 코팅을 하는 것은 원자재나 디자인을 개선하는 것보다 훨씬 효과적인 결과를 가져온다. 제품에 코팅을 적용하면 성능과 신뢰성이 향상되어 수명이 증가되고, 소형 경량화가 가능해진다. 자동차 엔진과 그 외의 부품에 적용할 경우 에너지 절감 효과가 있고 친환경 요구에 부응할 수 있어 그 효과가 크다. 시스템의 잠재된 성능은 특정 목적에 따라 맞춤된 PVD/PACVD 코팅에 의해서 향상 될 수 있고, 실제로도 많은 경우 PVD/PACVD 코팅만이 새로운 설계 솔루션을 실현 가능하게 해준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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