Stability and activity of boron doped diamond (BDD) electrode are key factors for water treatment. In this study, BDD electrodes were prepared on various substrates such as Nb, Si, Ti, and $TiN_x/Ti$ by hot filament chemical vapor deposition (HFCVD) method. BDD/Ti film showed the delamination between BDD and Ti substrate due to the formation of TiC layer caused by diffusion of carbon. On the other hand, $BDD/TiN_x/Ti$ showed remarkably improved stability, compared to BDD/Ti. It was confirmed that $TiN_x$ intermediate layer act as barrier layer for diffusion of carbon. High potential window of 2.8 eV was maintained on the $BDD/TiN_x/Ti$ electrode and, better wastewater treatment capability and longer electrode working life than BDD/Nb, BDD/Si and BDD/Ti were obtained.
오염된 폐수를 처리하는 과정으로 다양한 방법이 사용되고 있으나, 담체를 이용하여 미생물을 배양하고, 미생물에 의해 정수하는 방법이 이용되고 있다. 이를 위해서는 미생물을 배양을 위한 담체의 조건으로 다양한 크기의 연속기공을 갖고, 젖음성과 표면거칠기가 높으며, 이들 중 초기 미생물번식의 조건을 제공하는 기체 포집용 미세기공을 보유하고, 미생물이 성장할 수 있는 수백 $\mu\textrm{m}$까지의 다양한 크기의 연속된 기공을 갖는 미생물 담체용 다공성 세라믹스의 제조를 목적으로 본 연구를 행하였다. 본 연구는 다양한 크기의 기공분포를 형성하기 위하여 첨가물로 activated carbon과 무기염, 고분자 binder를 활성알루미나 기지재료에 사용하여 수열반응에 의해 각각의 물질이 형성할 수 있는 기공의 크기를 확인하고, 수 nm에서 수백 $\mu\textrm{m}$까지의 연속된 기공이 존재하는 담체를 제조하였다. 수열조건과 첨가물의 양에 따라 수은침투가압을 이용하여 기공의 크기와 분포를 측정하고 평균기공률을 얻을 수 있었고, 압축강도를 측정하고, 기공의 형상을 주사전자현미경을 통해 확인하였다.
대기나 물에 용해된 여러 가지 유해한 유기물을 분해하기 위한 방안으로서 다양한 광촉매 재료를 이용하려는 시도가 진행되고 있다. 하지만 광촉매 반응은, 현탁액 내에서 submicrometer 크기를 갖는 반도체재료에서 발생하므로 처리된 폐수로부터 촉매를 제거해야 하는 정제공정 (downstream process)이 필요하며, 이는 경제적인 측면에서 큰 경비를 요구하게 된다. 이를 해결 하기 위하여, 가장 우수한 광촉매 재료로 평가받는 TiO$_2$를 glass beads, sands, silica gel등의 물질에 고정시키거나, TiO$_2$를 자성 입자에 코팅시킨 형태인, 자성 광촉매입자를 응용하려는 연구가 최근 활발하게 진행되고 있다. 따라서 본 연구에서는 광촉매의 고정화와 재활용 효율을 향상시키기 위하여 TiO$_2$ 나노입자를 y-Fe$_2$O$_3$ 나노입자의 표면에 코팅하여 나노입자의 큰 비표면적을 활용하고 미세구조를 제어하여 입자간의 고정특성과 자기적 특성의 제어기술을 확립하고자 하였다.
최근에는 산업의 발전에 따라 다종 다양한 형태의 중금속이 이용되고 있지만 처리공정의 효율상의 한계성 때문에 미량의 중금속이 배출되어 생태계의 치명적인 위협요소로 부각되고 있다. 중금속이 포함된 폐수는 일반적으로 여러 가지 방법이 있지만 생체물질을 이용한 생체흡착에 대한 연구 및 공정 개발이 활발히 이루어지고 있다. 생체흡착은 중금속이 생물체 표면이나 내부로 물리 화학 및 생물학적 상호작용에 의한 이온교환, 흡착등 다양한 기작에 의해 수용액으로부터 중금속이 제거되는 것이다. 본 연구에서 바실러스에 의한 EPS 물질을 추출하였으며 포자화 전과 후의 EPS를 이용하여 중금속제거 실험을 하였다. EPS 물질은 Protein이 Carbohydrate보다 많은 함량을 보였으며 중금속 제거는 포자화 전보다 포자화 후의 EPS가 더 많이 제거되는 것으로 나타났다.
본 연구는 구리 아연 금속합금의 산화 환원 반응과 합성 알루미늄 실리케이트의 흡착 반응을 이용한 폐수 중 중금속 처리에 관한 연구이다. 극세사 형태로 제조된 구리 아연 금속합금이 수용액 중에서 산화 환원반응에 의해 아연보다 이온화 경향이 작은 중금속은 환원 처리되고, 이온화 된 아연 및 미반응 중금속은 흡착 처리하여 제거하는 연구이다. 극세사 형태로 제조된 금속합금 물질은 표면적이 커서 1회 처리만으로도 반응 평형에 도달하게 하여 효율이 높은 것으로 나타났다. 크롬($Cr^{+3}$)은 redox 반응 1회 처리만으로도 100.0 % 제거 되었으며, 수은은 98.0 %, 주석 92.0 %, 구리는 91.4 % 정도 제거되었다. 카드뮴, 니켈, 납도 각각 40.0 %, 50.0 %, 58.0 %가 제거 되었다. 크롬($Cr^{+3}$)은 아연과 이온화 경향 차이가 거의 없지만 제거 효율이 높은 것으로 나타났는데 이는 3가 크롬은 이온 상태로 존재하면 redox 반응에서 발생한 $OH^-$ 이온과 결합하여 수산화물 침전을 형성하는 것으로 판단된다. Redox 반응 후 증가한 아연 및 미반응 중금속 농도를 알루미늄실리케이트를 1회 통과하여 거의 100.0 % 제거할 수 있었다. 이는 합성 알루미늄 실리케이트의 비표면적이 크고 금속 이온의 흡착능력이 우수한 것으로 나타났으며, 반응 후 알루미늄 이온은 증가하지 않는 것으로 보아 이온 교환이 아닌 흡착으로 아연 및 중금속 이온들을 제거할 수 있는 것으로 나타났다.
구리는 우수한 특성, 특히 높은 전도성과 낮은 저항으로 인해 전기/전자 제조 산업에 널리 사용되는 비철금속 중 하나이다. 이러한 산업의 표면 처리 공정에서는 구리 함량이 높은 폐수가 발생하며, 직간접적으로 수계로 배출된다. 이는 심각한 환경 오염을 일으키고 또한 귀중한 유용금속의 손실을 초래한다. 이러한 문제를 극복하기 위하여, 효율적이고 저렴하며 친환경적인 흡착제를 찾기 위한 목적으로 흡착 분야에서 전 세계적으로 지속적인 연구개발이 진행되고 있다. 이러한 점을 고려하여, 본 연구에서는 위와 같은 폐수로부터 구리 흡착을 위한 바이오 흡착제로서 식물뿌리(Datura 뿌리 분말)의 성능을 합성 흡착제(Tulsion T-42)와 비교하였다. 실험은 흡착제 투여량, 접촉시간, pH, 주입액 농도 등의 변수들을 최적화하기 위하여 회분식으로 수행되었다. 초기구리농도가 100 ppm이고 pH가 4인 주입액에서, 0.2 g Datura 뿌리 분말을 15분간 접촉하였을 때 구리 흡착율은 95%이었으며, 0.1 g Tulsion T-42은 30분간 접촉에서 95%의 흡착율을 나타내었다. 두 흡착제의 흡착 데이터는 Freundlich 등온선과 잘 일치하였으며, 유사 2차 속도식을 따르는 것을 나타내었다. 전체 결과는 본 연구의 바이오 흡착제가 표면처리 공정의 폐액 또는 폐수로부터 금속 회수에 적용될 가능성을 보여주고 있다.
미생물(微生物)의 부착식(附着式) 성장(成長)을 이용(利用)한 폐수처리(廢水處理)의 이해(理解)를 돕기 위해 미생물막모형(微生物膜模型)을 정립(定立)하고 이의 simulation을 통하여 처리효율(處理効率)과 각종(各種) parameter 사이의 관계(關係)를 살펴보았다. 미생물막모형(微生物膜模型)은 기질(基質)의 침투정도(浸透程度)에 따라 두꺼운 막(膜)과 얇은 막(膜)으로 구분(區分)하고 각(各) 경우(境遇)에 대하여 미생물막내부(微生物膜內部)에서의 기질농도(基質濃度)와 flux를 산정(算定)할 수 있게 구성(構成)되어 있다. 모형(模型)의 정립과정(定立過程)에서 얻어진 무차원상수(無次元常數)인 ${\phi}_1$, ${\phi}_2$, 그리고 $\bar{S}_b$에 의해 기질농도(基質濃度)와 flux가 결정(決定)될 수 있음을 알았으며, ${\phi}_1$의 증가(增加)나 ${\phi}_2$의 감소(減少)에 의해 처리효율(處理効率)이 증가(增加)함을 알 수 있다. 또한 높은 처리효율(處理効率)을 유지(維持)하는 system은 모두 두꺼운 막(膜)에 속하는 것을 알 수 있다. 미생물막표면(微生物膜表面) 근처에서의 유속(流速)을 증가(增加)시킴으로써 두께가 일정(一定)한 막(膜)에 있어서 처리효율(處理効率)을 증가(增加)시킬 수 있다. 하지만 유속(流速)의 증가(增加)로 인해 sloughing이 많아져서 막(膜)의 두께가 감소(減少)하여 새로운 정상상태(定常狀態)로 바뀌게 된다. 현재(現在)까지 유속(流速)과 미생물막(微生物膜)두께사이의 관계(關係)가 정량적(定量的)으로 규명(糾明)되지 못하고 있으므로 새로운 정상상태(定常狀態)에서의 효율(効率)은 명백히 규정지을 수 없다.
본 연구에서 개발한 시스템은 기존에 사용되던 유수분리기를 유류가 혼입되어 발생하는 도로, 교량 등의 도시 불투수면 비점 오염저감장치로 업그레이드한 것으로서 유적입자가 coalescence 원리에 의하여 고밀도 고분자 폴리에틸렌 소재를 사용하여 제작된 메디아의 표면과 공간 사이를 타고 이동하면서 합체되어 유적의 크기가 증가한 후 부상하여 제거되는 기전과 SS 성분의 고형물이 침전에 의해 제거되는 원리를 이용한 도시 비점오염저감시설이다. 따라서 본 연구에서는 coalescence 기전을 통해 유수분리가 일어나는 나선형 고분자 여재의 유수분리 특성을 image analysis를 통해 규명하였으며 또한 도로노면 먼지와 폐엔진오일을 이용하여 비점오염원 저감시설에 유입되는 폐수를 모사하여 비점오염원 저감시설의 유수분리 성능을 실험하였다. 연구에 사용된 여재는 부정형의 투명한 나선형 구조를 갖고 있으며, SEM 사진 및 BET 측정 결과 매끄러운 표면 특성을 나타내고 있다. 직접 측정 방법으로 여재의 표면적을 측정한 결과, 여재 1립당 표면적은 1,428 $mm^2$으로 나타났으며, 단위당 중량은 45.3 $kg/m^3$으로 조사되었다. 또한 폐수 내 기름 입자의 액적크기를 현미경으로 촬영하여 이미지 분석을 수행한 결과, 메디아를 통한 폐수내 기름성분의 제거가 coalescence에 의해 일어나고 있음을 증명하였다. 마지막으로 나선형 부유 메디아를 적용한 비점오염저감시설의 성능평가 결과, 유량에 따라서 부유성 고형물은 $86.6\sim95.2%$, $COD_{Cr}$, $87.3\sim95.4%$, n-Hexane 추출물 $71.8\sim94.8%$의 제거효율을 나타내어 본 장치의 처리성능은 기존의 비점오염원 저감시설의 처리대상물질인 유기물과 부유물질 뿐만 아니라 유류의 제거에도 효과적인 것으로 평가되었다.
실리콘계 태양전지 제조과정에서 발생하는 불량품에서 실리콘웨이퍼를 회수하는 연구를 수행하였다. 상온($25^{\circ}C$)에서 인산용액 농도, 산성불화암모늄 농도, 킬레이트제 종류 및 농도를 변화시키면서 폐태양전지의 반사방지막 및 N층의 제거 효율을 조사하였다. 10 wt% 인산, 2.0 wt% 산성불화암모늄, 1.5 wt% Hydantoin 사용 시 제거 효율이 가장 우수 하였다. 인산농도가 증가할수록 미세입자의 표면전위가 (+)로 변하여 정전기적 인력에 의해 실리콘웨이퍼 표면에 재흡착하여 표면처리 전보다 두께가 두꺼워졌으며, 표면의 오염도도 증가하였다. 인산-산성불화암모늄-킬레이트제 용액에 의한 표면처리방법은 모든 공정이 상온에서 수행되며, 공정이 단순하고, 폐수 발생량이 적고, 표면제거 효율이 우수한 방법으로 폐 태양전지의 재활용 및 기존 RCA 세정법의 대안으로 가능성이 매우 클 것으로 판단되었다.
반도체를 비롯하여 LCD, OLED와 같은 디스플레이 (FPD: Flat Panel Display) 분야는 국가 선도 사업으로써 발전을 거듭해오고 있다. 하지만 기술의 성숙도가 높아짐에 따라 최근 중국과 대만 업체와의 경쟁이 심화되고 있으며, 더불어 환경문제가 큰 이슈로 떠오르고 있어 신기술 개발을 통한 생산 수율 향상 및 친환경 공정 개발의 중요성이 커지고 있다. 반도체, 디스플레이 공정에서 생산 수율 저하의 주요 원인으로써 공정 중 발생하는 미세 오염 입자를 들수 있다. 반도체 및 디스플레이 공정에서 세정 기술은 전체 기술의 30% 이상을 차지하며 생산 수율 및 제품의 품질에도 큰 영향을 주는 공정이다. 세정 공정은 일반적으로 습식 세정 공정이 낮은 공정비용을 바탕으로 널리 적용되어 왔으나, 기판의 대형화와 패턴의 미세화에 따라 정밀한 세정 스펙이 요구되며 더불어 막대한 양의 초순수와 화학액의 사용으로 인한 공정비용 증가와 환경 규제 강화에 따른 폐수 처리의 문제에 직면하고 있다. 이에 따라 폐수의 양을 줄이며 건조공정을 필요로 하지 않아 공정비용을 줄일 수 있는 건식 세정 공정에 대한 연구가 활발히 진행 되고 있다. $CO_2$ snow jet 세정 기술은 건식 공정으로써 $CO_2$ 가스를 특수하게 제작된 분사 노즐에서 고압으로 가스를 분사하여 이 때 발생되는 순간적인 감압에 의한 단열 팽창으로 생성된 $CO_2$ snow 입자가 기판 표면의 오염물과 물리적 충돌을 하어 세정이 이루어지는 기술이다. 특히 $CO_2$ 세정은 환경과 인체에 무해하며 공정 후 바로 승화하기 때문에 추가적인 폐수처리 공정 등이 필요하지 않고, 건식 공정으로써 수세(Rinse) 공정을 필요로 하지 않기 때문에, 공정비용을 크게 줄일 수 있으며 물반점 발생을 방지 할 수 있는 친환경 건식 공정으로써의 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 자체적으로 개발한 $CO_2$ snow jet을 바탕으로 하여 다양한 공정조건을 변화시켜 세정효율을 측정하는 한편, 최적화 하기 위한 연구를 진행하였으며 더불어 $CO_2$ snow의 세정력을 정량적으로 평가하기 위한 연구를 진행하였다. 실험을 통해 가장 효과적으로 $CO_2$ snow 입자를 배출 할 수 있는 공정 조건으로써 5 bar의 캐리어 가스 압력을 사용하여, 세정력에 가장 큰 영향을 줄 수 있는 분사 노즐과 기판 사이의 거리 및 분사 노즐의 각도 등을 변화시켜 각 조건에 따른 세정효율을 평가하였다. 세정 오염물은 Silica, PSL 표준 입자(Duke scientific, USA)를 정량적으로 웨이퍼에 오염 시킨 후, 파티클 스캐너(Surfscan 6500, KLA-Tencor, USA)를 이용하여 세정 전 후의 오염입자 개수 변화를 통해 정량적으로 세정효율을 평가하였다. 본 연구를 통하여 $CO_2$ snow jet를 이용한 친환경 고효율 건식 세정 공정 메커니즘을 분석하였으며, 노즐과 기판 사이의 간격 및 분사 노즐의 각도 등을 최적화 한 세정 공정을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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