차세대 원자로 핵연료의 성능을 제한하는 금속연료-피복관 상호반응 현상(FCCI)을 방지하기 위한 방안으로 Cr 도금기술의 적용성을 연구하였다. 도금 성능을 평가하기 위한 예비 시험 결과 Cr 도금층은 핵연료와 피복관의 상호반응을 억제함이 확인되었다. 도금층 성질을 개선하기 위한 연구와 함께 Cr층을 피복관 내면에 도금하는 연구를 수행하였다.
원자층 증착(ALD, Atomic Layer Deposition)기술은 기판 표면에서의 self-limiting reaction을 통해 매우 얇은 박막을 형성할 수 있고, 두께 및 조성 제어를 정확히 할 수 있으며, 복잡한 형상의 기판에서도 100%에 가까운 step coverage를 얻을 수 있어 초미세패턴의 형성과 매우 얇은 두께에서 균일한 물리적, 전기적 특성이 요구되는 초미세 반도체 공정에 적합하다. 특히 반도체의 logic 및 memory 소자의 gate 공정에서 절연막과 보호막으로, 그리고 배선공정에서는 층간절연막(ILD, Inter Layer Dielectric)으로 사용하는 silicon oxide 박막에 적용될 경우, LPCVD 방법에 비해 낮은 온도에서 증착이 가능해 boron과 같은 dopant들의 확산을 최소화하여 transistor 특성 향상이 가능하며, PECVD 방법에 비해 전기적·물리적 특성이 월등히 우수하고 대면적 uniformity 증가가 기대된다. 본 연구에서는 자체적으로 설계 및 제작한 장비를 이용하여 silicon oxide 박막을 ALD 방법으로 증착하고 그 특성을 살펴보았다. 먼저, cycle 수에 따른 증착 박막 두께의 linearity를 통해서 원자층 증착(ALD)임을 확인할 수 있었으며, reactant exposure(L)와 증착 온도에 따른 deposition rate 변화를 알아보았다 Elipsometer를 이용해 증착된 silicon oxide 박막의 두께 및 굴절률과 그 uniformity를 관찰하였고, AES 및 XPS 분석 장비로 박막의 조성비와 불순물 성분을 살펴보았으며, 증착 박막의 치밀성 평가를 위해 HF etchant로 wet etch rate를 측정하여 물리적 특성을 정리하였다. 특히, 기존의 박막 증착 방법인 LPCVD와 PECVD에 의한 silicon oxide박막의 물성과 비교, 평가해 보았다. 나아가 적절한 촉매 물질을 선정하여 원자층 증착(ALD) 공정에 적용하여 그 효과도 살펴보았다.
반도체 집적회로의 집적도가 증가함에 따라 RC delay가 증가하며, 금속 배선의 spiking, electromigration 등의 문제로 인해 기존의 알루미늄 금속을 대체하기 위하여 구리를 배선재료로 사용하게 되었다. 하지만 구리는 실리콘 및 산화물 내에서 매우 빠른 확산도를 가지고 있으므로, 구리의 확산을 막아 줄 확산방지막이 필요로 하다. 이러한 확산방지막의 증착은, 소자의 크기가 작아짐에 따라 via/contact과 같은 고단차 구조에도 적용이 가능하도록 기존의 sputtering 증착 방법에서 이를 개선한 collimated sputter, long-throw sputter, ion-metal plasma 등의 방법으로 물리적인 증착법이 지속되어 왔지만, 근본적인 증착방법을 바꾸지 않는 한 한계에 도달하게 될 것이다. 원자층 증착법(ALD)은 CVD 증착법의 하나로, 소스와 반응물질을 주입하는 시간을 분리함으로써 증착하고자 하는 표면에서의 반응을 유도하여 원자층 단위로 원하는 박막을 얻을 수 있는 증착방법이다. 이를 이용하여 물리적 증기 증착법(PVD)보다 우수한 단차피복성과 함께 정교하게 증착두께를 컨트롤을 할 수 있다. 본 연구에서는 이러한 원자층 증착법을 이용하여 구리 배선을 위한 확산방지막으로 텅스텐질화막을 형성하였다. 텅스텐 질화막을 형성하기 위하여 금속-유기물 전구체와 함께 할라이드 계열인 WF6를 텅스텐 소스로 이용하였으며, 이에 대한 원자층 증착방법으로 이루어진 박막의 물성을 비교 평가하여 분석하였다.
실리콘 산화막 위에 구리 확산 방지막으로서 W-N 박막을 $NH_3$ 펄스 플라즈마를 이용한 원자층 증착방법으로 형성하였다. 플라즈마 원자층 증착방법 (PPALD)은 일반적인 원자층 증착방법(ALD)의 성장 기구를 그대로 따라 간다. 그러나 일반적인 ALD 방법에 의해 증착한 W-N 박막에 비해 PPALD 방법으로 증착한 W-N 박막은 F 함유량과 비저항이 감소하였고 열적 안정성에 대한 특성도 향상되었다. 또한 $WF_6$ 가스는 실리콘 산화막과 반응을 하지 않기 때문에 $WF_6$ 가스와 $NH_3$ 가스를 사용해서 ALD 증착방법으로 실리콘 산화막 위에 W-N 박막을 증착하기 어려운 문제점(8,9)을 $NH_3$ 반응종으로 실리콘 산화막 표면을 먼저 변형시켜 $WF_6$ 가스가 산화막과 반응을 할 수 있게 함으로써 ALD 방법으로 W-N 박막을 실리콘 산화막 위에 증착 할 수 있었다.
중대사고시 원자로 압력용기내 또는 원자로 공동(cavity) 내에서의 노심용융물은 주입되는 물로 인하여 물과 접촉하는 표면이 냉각되면서 피막층(crust)이 형성된다. 이러한 피막층의 형성은 노심용융물과 냉각수 사이의 열전달 현상에 영향을 미치며 중대사고 발생시 사고 진행에 중요한 역할을 한다. 본 연구에서는 이러한 용융물의 피막층 형성의 해석모델을 수립하기 위해 전이현상과 전도와 대류를 포함하는 2차원 열전달과 상변화를 수반하는 문제를 포함하는 운동량방정식과 에너지방정식을 2차원으로 구성하였으며 에너지방정식은 엔탈피의 함수로 나타내었다. 그리고 이러한 2차원 지배방정식을 해석하기 위해 유한차분법 및 SIMPIER 알고리즘을 이용하였다. 비교대상으로는 한국원자력연구소에서 수행한 냉각수의 비등과 기체주입 효과가 고려되지 않은 실험을 대상으로 하였다. 계산결과 용융물의 피막층은 파동(wave) 형태로 형성되었으며 일정시간이 경과하면 변화가 없는 안정한 상태가 되었다. 용융물 내에서의 온도분포는 액체상태일 경우에는 하부가열면과 상변화가 일어나는 경계면부근을 제외하고는 거의 일정한 온도분포를 나타내고 있으며 용융물이 고화된 피막층에서는 급격한 온도변화를 보여주고 있다.
차세대 CMOS 소자의 지속적인 고직접화를 위해서는 높은 gate capacitance와 낮은 gate leakage current를 확보를 위한, 적절한 metal gate electrode와 high-k dielectric 물질의 개발이 필수적으로 요구된다. 특히, gate dielectric으로 적용하기 위한 다양한 high-k dielectric 물질 후보군 중에서, 높은 dielectric constant와, 낮은 leakage current, 그리고 Si과의 우수한 열적 안정성을 가지는 Zr silicates 또는 Hf silicates(ZrSiO4와 HfSiO4) 물질이 높은 관심을 받고 있으며, 이를 원자층 증착법을 통해 구현하기 위한 노력들이 있어왔다. 그러나, 현재까지 보고된 원자층 증착법을 이용한 Zr silicates 및 Hf silicates 공정의 경우, 개별적인 Zr(또는 Hf)과 Si precursor를 이용하여 ZrO2(또는 HfO2)과 SiO2를 반복적으로 증착하는 방식으로 Zr silicates 또는 Hf silicates를 형성하고 있어, 전체 공정이 매우 복잡해지는 문제점 뿐 아니라, gate dielectric 내에서 Zr과 Si의 국부적인 조성 불균일성을 야기하여, 제작된 소자의 신뢰성을 떨어뜨리는 문제점을 나타내왔다. 따라서, 본 연구에서는 이러한 문제점을 개선하기 위하여, 하나의 precursor에 Zr (또는 Hf)과 Si 원소를 동시에 가지고 있는 DNS-Zr과 DNS-Hf bimetallic precursor를 이용하여 새로운 ZrSiO4와 HfSiO4 ALD 공정을 개발하고, 그 특성을 살펴보고자 하였다. H2O와 O3을 reactant로 사용한 원자층 증착법 공정을 통하여, Zr:Si 또는 Hf:Si의 화학양론적 비율이 항상 일정한 ZrSiO4와 HfSiO4 박막을 형성할 수 있었으며, 이들의 전기적 특성 평가를 진행하였으며, dielectric constant 및 leakage current 측면에서 우수한 특성을 나타냄을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로, bimetallic 전구체를 이용한 ALD 공정은 차세대 고성능 논리회로의 게이트 유전물질에 응용이 가능할 것으로 판단된다.
유기발광소자는 빠른 응답속도, 넓은 시야각, 얇은 두께의 특성으로 차세대 디스플레이 소자 기술로 많은 주목을 받고 있다. 백색 조명 광원 관련 기술은 친환경 에너지와 관련하여 연구가 활발하게 진행되고 있다. 청색과 황색의 유기물층을 적층하여 제작한 백색 유기발광소자는 서로 다른 두 유기물질의 계면 불균일로 인한 효율 저하와 형광 여기자의 수명과 유기물의 두께 상관관계에 따라 색안정성이 나빠지는 문제점이 있다. 본 연구에서는 고분자 poly (2-methoxy-5-(2'-ethyl-hexyloxy)-1,4-phenylenevinylene (MEH-PPV)와 polystyrene (PS) 혼합물을 스핀코팅 방법을 사용하여 박막을 형성한 후 열처리에 의한 상분리 현상을 이용하여 선택적으로 PS 물질을 제거하여 MEH-PPV 황색 고분자 발광층을 형성하여 황색 고분자 발광층의 표면 성질 변화를 관찰하였다. 고분자 MEH-PPV와 PS의 혼합 비율과 혼합층 두께에 따른 MEH-PPV 황색 고분자 박막의 변화를 원자힘 현미경을 통하여 관찰할 수 있었다. MEH-PPV 황색 고분자 발광층의 표면 특성은 MEH-PPV와 PS 혼합물의 PS 혼합비가 높아지면 표면거칠기가 작아지며, 혼합된 두 고분자 물질의 분자량의 차이에 의한 응집도의 차이로 인하여 MEH-PPV와 PS 혼합물 박막의 두께가 얇아지면 표면거칠기가 커진다. 이 연구 결과는 고분자-저분자 혼합 발광층 구조를 사용하는 백색 유기발광소자의 효율 향상에 대한 기초자료로 활용할 수 있다.
최근 자연계에 존재하는 광학 구조체를 모사하여 우수한 반사 방지 효과를 표면에 구현하고자 하는 연구가 이루어지고 있으며, 특히 우수한 무반사 특성을 가지고 있는 나방의 눈 구조를 모사하여 응용하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만, 주로 폴리머를 기판으로 하여 구현되는 모스아이 구조의 필름은 기계적 성질이 좋지 않아 문제가 되고 있다. 따라서, 본 연구에서는 모스아이 나노구조가 형성된 폴리머 기판에 비해 기계적 물성이 우수한 $Al_2O_3$ 물질을 적용하여, 모스아이 패턴의 기계적 특성을 향상 시키면서도, 모스아이 패턴이 가지는 고유의 우수한 광학적 성질을 유지시키기 위한 실험을 진행하였다. 모스아이 패턴의 광학적 성질을 유지하기 위해서는 나노구조 돌기상에 위치에 따른 두께 차이가 최소화된 균일한 코팅층을 형성하여 그 구조를 유지시킬 필요가 있으므로 이러한 구조물상에 단차피복성(Step Coverage)이 우수하고 sub-nm 단위의 정밀한 두께 조절이 용이한 원자층 증착법(Atomic layer deposition, ALD)을 이용하여 박막을 증착하였다.
나노섬유(nanofiber), 나노선(nanowire), 그리고 나노튜브(nanotube)와 같은 1차원 구조의(one-dimensional structure) 나노재료는 벌크(bulk) 및 박막(film) 재료와는 다르게 물리적, 화학적으로 특이한 성질을 가지고 있으며, 이러한 성질은 나노재료의 구조, 형상, 크기 등에 큰 영향을 받는다. 첫 째, 전기방사(electrospinning) 공정을 이용한 나노섬유의 합성; 용액의 특성, 전기장 세기, 방사시간 등의 변수를 조절하게 되면 방출되는 재료의 형상을 입자 혹은 섬유상의 형태로 얻을 수 있으며, 전기방사를 통해 합성된 나노재료의 소결 온도 및 시간을 달리함으로써 나노입자의 크기를 조절할 수 있다. 또한, 템플레이트 합성법(template synthesis) 및 이중노즐(coaxial nozzle)을 이용해 속이 빈 형태인 중공(hollow) 구조의 나노섬유를 얻을 수 있으며, 전기방사에 사용되는 전구물질에 원하는 금속 및 산화물을 첨가함으로써 복합체(composite) 나노섬유를 얻을 수 있다. 둘 째, VLS(Vapor-Liquid-Solid) 공정을 이용한 나노선의 성장; 온도, 압력, 전구물질의 양, 그리고 시간 등의 변수를 조절하게 되면 원하는 직경 및 길이를 갖는 나노선을 성장시킬 수 있다. 그리고 ALD(Atomic Layer Deposition)를 이용해 나노선에 추가적인 층을 형성함으로써 코어-셀 구조를 형성할 수 있으며, 감마선, UV와 같은 공정을 이용해 귀금속 촉매를 나노선에 기능화 시킬 수도 있다. 코어-셀 구조를 갖는 나노선/나노섬유는 코어 혹은 셀 층의 전자나 홀의 이동을 유발하여 전자공핍층(electron depletion layer) 또는 정공축적층(hole accumulation layer)을 확대 및 축소시켜 센서의 초기저항을 증가시키거나 감소시키는 역할로써 이용되고 있으며, 특히, 셀 층의 두께가 셀 층 재료의 Debye length와 유사한 크기를 갖게 되면, 셀 층은 완전공핍층(fully depleted layer)을 형성해 최대의 감도를 나타낼 수 있다. 본 연구에서는 다양한 제조 공정을 통해 제작될 수 있는 1차원 나노-구조물을 가스센서에 적용하는 사례들을 소개하고, 이러한 가스센서의 감응성능을 향상시키기 위한 방법의 한 가지로 원자층증착법으로 나노선/나노섬유의 표면에 셀층을 형성하여 감응성 향상 메커니즘 및 관련 주요 변수들을 조사하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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