고분자 Polyrnethylrnethacryla te (PMMA) 의 표연에 친수성올 가지게 하기 위하여 600 eV에서 1000 e V의 이온범 과 반웅성 분위기 기체플 이용하는 이용 보조 반웅 (ion assisted reaction) 법으로 개질 하였다. 아르곤 이옴범만율 조사한 시료의 접촉각은 $68^{\circ} to $35^{\circ}$ 까지 접촉각이 낮아졌으며, 산소기체 분위기로 풀어 넣어주며 아르곤 이온빔으로 처리된 시료는 19。까지 정 촉각이 강소하였다. 산소 아온만으로 처리한 경우는 산소 분위기에서 아르곤 이온으로 조사한 경우와 비슷한 접촉각 변화를 냐타내며, 산소 분위기에서 산소이옹올 이용하여 시료를 처리한 경우 $68^{\circ}$이던 표면 접촉각이 $1\times10^{17} ions/cm^2$의 이온 에너지 조사 후에 $14^{\circ}$까지 강소하였다. 표면에너지는 아르곤 이온만으로 조사된 경우에 비하여 산소 분위기에서 조사한 경우와 산소 이온올 이용하여 조사한 경우에서 증가하였으며 산소 분위기에서 산소 이온으로 조사된 경우가 초기 46 dyne/cm 에서 72 dyne/cm로 증가하였으며 표면에너지의 증가는 dispersion force의 증가보다는 polar force의 증가에 의한 것으로 보인다. 이온빔으로 처리된 시료의 정 촉각 강소와 표변에너지의 증가는 x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 의 spectra 결과로부터 PMMA의 표면에 C-O 결합의 증가로 인한 친수성 작용기가 표면에 형성되었기 때문이라고 생각된다. 이온법 조사 후 대기 중에 보관된 시료의 접촉각은 시간이 경과함에 따라 증가하지만, 물 속에 보관된 시료의 경우는 이온빔 처리된 후의 접촉각올 그대로 유지하였다. 또한 표면에너지의 경우도 대기 중에 보관된 시료의 경우는 시간의 경과함에 따라 polar force의 강소에 의해 표면에너지는 감소하였으나, 물 속에 보관된 경우는 표면에너지에 큰 변화가 없었다. 이로부터 접촉각과 표면에너지의 시간에 따른 변화도 이온빔 조사에 의해 형성된 친 수성기에 크게 의존함을 알 수 있다.
대기압 플라즈마를 이용하여 폴리프로필렌 필름의 표면을 처리한 후 각각 극성 용매(water)와 비극성 용매(diiodomethane)를 사용한 접촉각 측정기로 필름 표면의 접촉각을 측정하였다. 측정된 접촉각을 이용해 표면 자유에너지 변화를 계산한 후 대기압 플라즈마 처리 전후의 폴리프로필렌 필름의 접촉각과 표면 자유에너지 상태를 비교, 분석하였다. 또한 대기압 플라즈마의 처리 조건을 바꿔가며 폴리프로필렌 필름 표면을 처리함으로써 접촉각과 표면 자유에너지가 각각의 처리 조건에 따라 어떠한 영향을 받는지 연구하였다. 대기압 플라즈마 처리 조건에 따라 접촉각 및 표면 자유에너지는 최적값을 보여주거나 일정한 값에 도달하는 경향을 보여 주었다.
패키징 재료로 유연성이 뛰어난 polydimethyl-siloxane (PDMS)를 사용하면 다양한 flexible packaging에 응용할 수 있다. 본 논문에서는 $O_2$ plasma를 이용한 PDMS의 표면 처리를 통해 PDMS의 표면에너지를 증가시키고, silicon과 PDMS 사이의 접착력 향상을 확인하였다. $O_2$ plasma power와 처리 시간에 따른 PDMS 표면의 접촉각을 측정하고 표면에너지를 산출하였는데, PDMS의 표면에너지는 $O_2$ plasma power에는 크게 영향을 받지 않고, plasma 처리 시간에 민감한 것으로 나타났다. Silicon-PDMS의 접착력 역시 plasma power에는 거의 영향을 받지 않았지만 plasma 처리 시간이 길어질수록 접착력이 커지는 것으로 확인되었는데 50W의 power로 25초 동안 처리한 조건에서 최대 130kPa의 압력까지 견디는 것으로 확인되었다. 이는 $O_2$ plasma 처리 시간이 길어짐에 따라 PDMS의 표면에너지가 커지고 이것이 silicon-PDMS의 접착력을 증가시키는 것을 나타낸다.
오존 처리된 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE) 필름의 표면 작용기와 표면 자유에너지에 대하여 고찰하였다. 오존 표면처리 조건을 각각 처리시간, 오존 생산량, 그리고 오존의 농도로 변화시켰으며, 오존 처리된 LDPE 필름 표면에 도입된 작용기는 FTIR-ATR과 XPS 분석을 통하여 알아보았다 LDPE 필름의 표면 자유에너지는 접촉각 측정을 통하여 고찰하였다. 실험결과, 오존으로 표면처리된 LDPE 픽름은 표면에 형성된 산소 함유 작용기로 인하여 물 접촉각이 15$^{\circ}$ 정도 감소하였고, 그 결과 표면 자유에너지의 증가및 $O_{IS}$ / $C_{IS}$ 의 증가를 확인할 수 있었다. 또한, 표면 자유에너지와 산소 함유 작용기는 오존 표면처리 시간과 오존의 농도에 비례하는 관계를 보인 반면, 오존의 총 발생량의 변화는 표면 자유에너지 및 $O_{IS}$ / $C_{IS}$ 의 증가와는 무관하였다. Kubelka-Munk 식을 이용한 염색성 측정 결과로부터, 오존 표면처리는 LDPE 필름 표면에 산소 작용기를 형성시키는데 중요한 역할을 하는 것을 확인할 수 있었으며, 최종 염기성 염료에의 염색성을 향상시켰다.
본 연구에서는 대기압 플라즈마의 처리 조건에 따른 Tri-acteyl-cellulose (TAC) 필름의 접착력 향상을 위한 접촉각 및 표면에너지의 변화를 관찰하였다. 대기압 플라즈마의 처리 변수로는 처리 속도, 방전 전력, 시료와 플라즈마 헤드 사이의 간격 및 $N_2$ 가스 유속이며, 각각의 처리 변수가 TAC 필름의 표면 특성 변화에 미치는 영향을 조사하였다. 실험결과 방전전력 및 $N_2$ 유량이 증가할수록 접촉각은 낮아지고 표면에너지는 증가하였다. 그리고 시료와 플라즈마 헤드 사이의 방전 간격은 2[mm]에서 접촉각이 낮고 표면에너지가 높게 나타나 TAC 필름의 접착력 향상을 위한 친수성 물질로 표면 개질됨을 확인할 수 있었다.
초발수 표면은 자가세정, 부식방지, 방오특성의 특징을 가진다. 이러한 특성은 오염성이 높은 건물외장재 및 자동차유리, 태양전지 모듈유리, 디스플레이등 적용분야가 매우 다양하며, 코팅 방법으로 sol-gel, CVD, PVD등의 여러 가지 방법으로 많은 연구가 보고 되고 있다. 초발수 표면을 제작하는 대표적인 방법으로 PTFE와 같은 낮은 표면에너지를 가지는 물질을 증착하는 방법이 많이 사용되고 있으나, 초발수 표면에 가까운 접촉각을 구현하기에는 한계가 있다. 본 연구에서는 여러 가지 기판(Al, Cu, Sus, glass)에 추가적으로 표면 미세요철구조를 만들어 특성을 분석 하였다. 표면의 미세구조는 기판을 산에 Etching 하는 방법으로 Sample을 준비 하였다. 준비된 기판에 RF-Magnetron Sputtering 방법을 이용하여 PTFE를 증착하여 특성을 분석 하였다. 표면과 물방울이 이루는 각도를 알아보기 위해 Contact Angle을 측정한 결과 Glass와 Sus 기판을 제외한 Al과 Cu기판에서 약 150도에 이르는 초발수 특성을 보였으며, 이러한 표면형상을 관찰하기 위해서 SEM 측정을 해본 결과 표면의 미세요철구조가 확인 되었으며, AFM 측정결과 표면의 미세요철의 거칠기가 Etching공정을 통해 증가 된 것을 확인할 수 있었으며, Etching후 Al과 Cu는 수 nm ~ mm의 거칠기를 보였으며, 거칠기가 증가하여 접촉각의 향상에 기여 하였으리라 생각된다. XPS 측정결과 낮은 표면에너지를 가지는 CF2와 CF3 피크가 보이는 것으로 보아 표면에너지가 낮아져 접촉각이 높아졌으리라 사료 된다.
Low Energy High flux Plasma Source인 Stationary Plasma thruster (SPT)를 이용하여 폴리이미드의 표면개질 후 접촉각과 표면에너지의 변화를 조사하고 접착력과의 관계를 조사하였다. 이온에너지는 180 eV - 200 eV, 이온전류 밀도는 수백 ${\mu}A/cm^2$, 이온선량은 $5\times10^{15}/cm^2$부터, $10\times^{18}/cm^2$로 $Ar^+,\;N_2^+,\;O_2^+$를 이온 주입시켰다. 표면 처리된 폴리이미드에 대한 접촉각 변화는 dual contact anglemeter로 증류수와 에틸렌글리콜을 이용하여 측정하였고, 표면에너지의 변화량을 구하였다. 접촉각의 변화는 아르곤 이온의 경우는 최저 $35^{\circ}$, 질소와 산소의 경우 $1\times10^{17}/cm^2$에서 각각 $14^{\circ},\;10^{\circ}$정도의 전촉각을 보였으며, $5\times10^{17}/cm^2$이상에서는 측정하기 불가능하였다. 산소 이온빔으로 처리된 PI의 표면을 x-ray photoelectron spectroscopy를 통하여 측정하여본 결과, 친수성기가 많이 형성되었음을 확인할 수 있었다. 접촉각 측정으르부터 PI의 표변에너지는 42.1 mN/m에서 아르곤 이온빔의 처리 시 65.2 mN/m로 산소 이온빔의 처리 시 81.2 mN/m로 각각 1.5배, 1.9배 정도 증대하였다. 산소 이온빔으로 처리된 PI 표면위에 스퍼터링으로 300 nm 정도의 clad layer 형성 후 $20{\mu}m$ 정도의 구리 전기 도금막을 형성하여, peel 강도를 측정한 결과 0.79 kg/cm의 강도를 얻을 수 있었다.
최근 자연모사를 이용한 연구가 다양한 분야에 적용되고 있다. 특히 연 잎의 표면에서 나타나는 초발수 특성이 마이크로 나노 크기의 구조와 표면에너지를 제어하는 에피큐티클 왁스에 기인하다는 것이 밝혀지면서 이를 응용한 연구가 진행되고 있다. 본 연구는 알루미늄 표면처리로 마이크로와 나노 구조물을 형성하고 그 위에 발수 특성을 가진 물질을 증착하여, 발수성을 가지는 표면을 개발하였다. 알루미늄 표면에 마이크로 크기의 알루미나($Al_2O_3$) 분말을 이용한 블라스트(blast) 공정으로 표면에 마이크로 구조를 형성하고, Linear Ion Source(LIS)를 적용한 Ar 이온빔 에칭으로 나노 구조를 형성하였다. FE-SEM 분석을 통해 수~수십 마이크로 구조 위에 나노 크기의 구조가 형성 된 것을 관찰하였다. 마이크로 나노 구조가 형성된 알루미늄의 표면에너지를 낮추기 위해 trimethylsilane(TMS) 및 Ar을 이용한 플라즈마처리로 표면에 기능성 코팅막을 형성하였다. 그 결과 TMS 발수 코팅하기 전에 비해 표면에너지가 $99.75mJ/m^2$에서 $9.05mJ/m^2$으로 급격히 낮아지고 접촉각 값이 $123^{\circ}$로 향상된 것을 확인하였다.
최근 탄소나노섬유는 우수한 물리적 화학적 특성을 바탕으로 에너지 저장소자의 전극소재 및 촉매 지지체로 사용되고 있다. 이들의 에너지저장능력을 향상시키기 위하여 다공화, 기능화 (산소 작용기), 복합화 등 탄소나노섬유의 표면제어를 실시하였고, 이들의 구조적, 화학적, 전기화학적 평가를 실시하였다.
21세기의 신물질로 알려져 있는 플라즈마는 기체에 에너지를 가해 형성되는 높은 에너지(수십만도)의 이옹화된 기체의 집합체로 최근 이러한 플라즈마를 이용하여 고부가가치의 신기 능 제품개발에 널리 활용되고 있다. 플라즈마를 이용한 신기능 표면처리 기술개발이 가속 화됨에 따라 자동차, 기계, 전자, 에너지, 환경 산엽둥 전 산업 분야에 그 응용범위가 광범위 하게 확대 되고 있으며 이에 따른 핵심 연구개발도 최근 매우 중요시 되고 있다. 본 발표에서는 이라한 최끈 플라즈마 기술의 발전동향, 응용현황 및 향후 기술 확산을 위한 핵심 연구 방향에 대해 고찰하고저 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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