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다상 금속재료의 EBSD 분석

  • 강주희;김수현;박찬희
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2012년도 춘계학술발표대회
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    • pp.106.1-106.1
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    • 2012
  • EBSD(Electron BackScattered Diffraction)분석은 주사전자현미경에서 관찰되는 비교적 넓은 영역의 결정 방위를 측정하여 집합조직을 해석하는 동시에 결정 방위의 변화를 기준으로 결정립계를 구분 지어 미세조직의 정량 분석도 가능하기 때문에 많은 연구자들이 사용하고 있다. 그러나 EBSD의 Kikuchi 패턴은 시편 표면으로부터 30~50nm 깊이 범위의 표면층으로부터 방출되기 때문에 EBSD 분석 결과는 시편의 표면 처리 상태에 크게 영향을 받아 적절한 시편준비법이 요구된다. 시편 준비 과정 중에 생기는 변형층, 산화층이나 오염층이 10nm 이내로 제어되지 못하면 명확한 패턴을 얻지 못하여 분석이 어려운 경우가 많으므로, 시료의 절단과 연마 과정 중에 변형층을 되도록 적게 만들고 표면의 산화나 오염을 최대한 방지해야 한다. 또한 EBSD 분석 특성상 시편을 70도로 기울이기 때문에 시편의 요철이 심하면 볼록한 영역에 의해 오목한 영역의 패턴이 가려져 결정방위 정보를 얻기 힘들다. 이런 이유로 시편을 최대한 평평하게 하고 요철이 생기지 않게 시편 준비를 하는 것이 관건이다. 금속재료의 EBSD 시편준비법으로는 일반적으로 기계적 연마법과 전해연마법이 주로 쓰인다. 경한 석출물이나 개재물이 연한 기지에 분산되어 있는 시편이나 이종 소재 접합재의 경우는 전해연마법을 사용하면 특정 상(혹은 합금)이 먼저 연마되어 큰 단차가 생기거나 석출물에 의해 요철이 심해져서 정량적인 EBSD 분석이 어렵게 된다. 이 연구에서는 시편 준비가 어렵다고 알려진 다상 금속재료에서의 EBSD 분석 사례를 소개한다. Ti-6Al-4Fe-0.25Si 시효처리합금, 알루미늄 기지 복합재료, 마찰교반용접한 알루미늄-타이타늄합금의 EBSD 시편준비법과 그 분석 결과를 고찰한다.

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$TIO_2$ 전극의 소결온도에 따른 DSSCS 제조 및 성격 (Preparation and characterization of $TiO_2$ Thin Film By Various temperature)

  • 김성진;박헌균
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2010년도 춘계학술대회 초록집
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    • pp.95.2-95.2
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    • 2010
  • 염료감응형 태양전지의 효율을 향상을 시키기 위하여, 이산화티타니아박막을 doctor-blade 방법으로 FTO 기판위에 15-16um 코팅을 한뒤, 다른 온도의 $400^{\circ}C-600^{\circ}C$ 범위에서, 소결을 하였다. 상대전극은 FTO 기판위에 5Ml의 Pt용액을 가지고, $450^{\circ}C$온도에서 제작을 하였다. 실험의 결과 이산화티타니아의 표면거칠기 및 입자사이즈의 소결의 형상에 따라 DSSC의 효율의 상관관계가 영향을 받았다. 표면의 형상은 AFM으로 측정을 하였으며, 표면의 단차가 RMS의 값이 7nm이하 일 때, 효율의 향상을 이루었다. 실험결과 $500^{\circ}C$ 이하일 때, 상대적으로 낮은 open circuit voltage를 이루었으며, 낮은 Fill-factor를 이루었다. $500^{\circ}C$이상의 온도에서는 상대적으로 높은 high circuit voltage와 높은 fill factor를 나타내었다. 실험결과 $500^{\circ}C$에서 소결된 전극을 가진 DSSC가 단락의 전압과 개방전류가 상호보완된 적정값을 가져 가장 개선된 FF와 Eff를 나타내었다. 이와 같은 특성은 이산화티타니아의 준위 모식도에서 설명이 될수 있고, 이산화티타니아의 최적의 necking 및 pore, 입자크기등이 제어될수 있음을 의미한다.

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원자층 증착법에 의한 Al2O3 박막 형성에 따른 모스아이 구조 반사방지 필름의 기계적 물성에 미치는 영향 (Effect of Atomic Layer Deposited Al2O3 Thin Films on the Mechanical Properties of Anti-reflective Moth Eye Nanostructured Films)

  • 윤은영;이우재;장경수;최현진;최우창;권세훈
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2015년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.176-177
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    • 2015
  • 최근 자연계에 존재하는 광학 구조체를 모사하여 우수한 반사 방지 효과를 표면에 구현하고자 하는 연구가 이루어지고 있으며, 특히 우수한 무반사 특성을 가지고 있는 나방의 눈 구조를 모사하여 응용하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만, 주로 폴리머를 기판으로 하여 구현되는 모스아이 구조의 필름은 기계적 성질이 좋지 않아 문제가 되고 있다. 따라서, 본 연구에서는 모스아이 나노구조가 형성된 폴리머 기판에 비해 기계적 물성이 우수한 $Al_2O_3$ 물질을 적용하여, 모스아이 패턴의 기계적 특성을 향상 시키면서도, 모스아이 패턴이 가지는 고유의 우수한 광학적 성질을 유지시키기 위한 실험을 진행하였다. 모스아이 패턴의 광학적 성질을 유지하기 위해서는 나노구조 돌기상에 위치에 따른 두께 차이가 최소화된 균일한 코팅층을 형성하여 그 구조를 유지시킬 필요가 있으므로 이러한 구조물상에 단차피복성(Step Coverage)이 우수하고 sub-nm 단위의 정밀한 두께 조절이 용이한 원자층 증착법(Atomic layer deposition, ALD)을 이용하여 박막을 증착하였다.

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Cu-Cu 패턴 직접접합을 위한 습식 용액에 따른 Cu 표면 식각 특성 평가 (Wet Etching Characteristics of Cu Surface for Cu-Cu Pattern Direct Bonds)

  • 박종명;김영래;김성동;김재원;박영배
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제19권1호
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    • pp.39-45
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    • 2012
  • Cu-Cu 패턴의 직접접합 공정을 위하여 Buffered Oxide Etch(BOE) 및 Hydrofluoric acid(HF)의 습식 조건에 따른 Cu와 $SiO_2$의 식각 특성에 대한 평가를 수행하였다. 접촉식 3차원측정기(3D-Profiler)를 이용하여 Cu와 $SiO_2$의 단차 및 Chemical Mechanical Polishing(CMP)에 의한 Cu의 dishing된 정도를 분석 하였다. 실험 결과 BOE 및 HF 습식 식각 시간이 증가함에 따라 단차가 증가 하였고, BOE가 HF보다 더 식각 속도가 빠른 것을 확인하였다. BOE 및 HF 습식 식각 후 Cu의 dishing도 식각시간 증가에 따라 감소하였다. 식각 후 산화막 유무를 알아보기 위해 Cu표면을 X-선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS)를 이용하여 분석 한 결과 HF습식 식각 후 BOE습식 식각보다 Cu표면산화막이 상대적으로 더 얇아 진 것을 확인하였다.

전구체 노출 시간을 조절하는 원자층 증착기술에 의한 ZrO2 나노 튜브 제조 (Fabrication of ZrO2 Nano Tube by Atomic Layer Deposition with Exposure Time Control System)

  • 신웅철;류상욱;성낙진;윤순길
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2007년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.39-39
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    • 2007
  • 원자층 증착(Atomic Layer Deposition: ALD) 방법은 반응물질들을 펄스형태로 챔버에 공급하여 기판표면에 반응물질의 표면 포화반응에 의한 화학적 흡착과 탈착을 이용한 박막증착기술이다. ALD법은 기존의 화학적 기상증착(Chemical Vapor Deposition: CVD)과 달리 자기 제한적 반응(self-limiting reaction) 에 의하여 반응가스가 기판 표면에서만 반응하고 가스와 가스 간에는 반응하지 않는다. 따라서 박막의 조성 정밀제어가 쉽고, 파티클 발생이 없으며, 대면적의 박막 증착시 균일성이 우수하고, 박막 두께의 정밀 조절이 용이한 장점이 있다. 이러한 ALD 방식으로 3차원의 반도체 장치 구조물에 산화막 등을 형성하는 공정에서 중요한 요소 중의 하나는 전구체의 충분한 공급이다. 따라서 증기압이 높은 전구체를 선호하는 경향이 있다. 그러나 증기압이 낮은 전구체를 사용할 경우, 공급량이 부족하여 단차 도포성(step coverage)이 떨어지는 문제가 있다. 원자층 증착 공정에서 전구체를 충분히 공급하기 위해전구체 온도를 증가시키거나 전구체의 공급시간을 늘리는 방법을 사용한다. 그러나 전구체 온도를 상승시키는 경우, 전구체의 변질이나 수명을 단축시키는 문제점을 발생시킬 수 있으며. 전구체를 충분히 공급하기 위하여 전구체의 공급시간을 늘이는 방법을 사용하면, 원하는 박막을 형성하기 위하여 소요되는 공정시간과 전구체 사용량이 증가된다. 본 논문에서는 이러한 문제점을 해결하기 위해 반응기 안에서 전구체 노출 시간을 조절하는 새로운 ALD 공정을 소개한다. 특히 이러한 기술을 적용하면 나노튜브를 성장시키는데 매우 유리하다. 본 연구에서 전구체 노출 시간을 조절하기 위하여 사용된 ALD 장비는 Lucida-D200-PL (NCD Technology사)이며 (TEMA)Zr와 H2O를 사용하여 ZrO2 나노튜브를 폴리카보네이트 위에 성장시켰다. 전구체의 노출 시간은 반응기의 Stop 밸브를 이용하여 조절하였으며, SEM, TEM 등을 이용하여 나노튜브의 균일성과 단차피복성 등의 특성을 관찰하였다. 그 결과 전구체 노출시간을 조절함으로써 높은 종횡비를 갖는 나노튜브를 성장 시킬 수 있음을 확인하였다. 또한 낮은 증기압을 가지는 전구체를 이용하여도 우수한 특성의 나노튜브를 균일하게 성장시킬 수 있었다.

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축전결합형 고주파 $BCl_3$/He 플라즈마를 이용한 GaAs와 AlGaAs의 건식식각

  • 이성현;신주용;박주홍;최경훈;송한정;이제원
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2010년도 제39회 하계학술대회 초록집
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    • pp.221-221
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    • 2010
  • 본 실험에서는 축전결합형 고주파 플라즈마와 $BCl_3$와 He의 혼합가스를 이용하여 화합물 반도체인 GaAs와 AlGaAs의 건식식각에 대해 연구하였다. 공정변수로는 첫째, BCl3와 He의 혼합가스 비율을 0%에서 100%까지 변화시켰다. 둘째, 고주파 파워를 50 W에서 200W 까지 변화를 주었고, 셋째, 공정압력을 120 mTorr~300 mTorr 까지 변화시켰다. 식각 실험을 마친 시료는 표면 단차 측정기와, 주사전자현미경을 이용하여 식각률과 선택비, 표면거칠기, 표면형상에 대하여 분석을 진행하였다. 또한, 광학발광분석계 (OES)를 이용하여 건식식각 실험 중 혼합가스에 의해 발생하는 플라즈마의 발광특성에 대한 실시간 분석을 하였다. 결과에 따르면, 1) 혼합가스에서 He의 비율이 20%일 때 GaAs와 AlGaAs 시료의 식각율이 $0.7\;{\mu}m/min$$0.6\;{\mu}m/min$ 로 가장 높게 나타났다. 2) 감광제에 대한 시료의 선택비 또한 동일 조건에서 GaAs의 경우 1 : 12, AlGaAs의 경우 1:8로 가장 높게 나타났다. 3)고주파 파워의 변화에 따른 식각률의 경우 100 W에서 GaAs 의 경우 $0.6\;{\mu}m/min$, AlGaAs의 경우 $0.5\;{\mu}m/min$ 이었고, 고주파 파워가 증가할수록 식각률은 감소하였다. 4) 감광제에 대한 시료의 식각 선택비의 경우 50 W에서 GaAs 시료가 1:14, AlGaAs 시료가 1:10으로 가장 높은 선택비를 보였고 고주파 전원이 증가할수록 선형적으로 감소하였다. 5) 표면거칠기는 50~100 W 구간에서는 1.0~1.5 nm 으로 큰 증가폭이 없다가 150 W 이상에서는 3.0~5.0 nm 으로 증가하였다. 반응기의 압력이 120 mTorr에서 300 mTorr로 변화할 때 식각률과 선택비는 비교적 선형적으로 감소하였으며, 표면거칠기 또한 증가하였다. 결론적으로 $BCl_3/He$ 고주파 플라즈마에서 약 20%의 He을 포함하고 있을 때 가장 우수한 건식 식각 결과를 얻었다.

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구리 박막의 증착 분위기와 처리 과정에 따른 변화

  • 이도한;변동진;진성언;최종문;김창균;정택모
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2009년도 춘계학술발표대회
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    • pp.23.2-23.2
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    • 2009
  • 기존에 사용되었던 알루미늄 배선 공정은 공정의 배선 크기가 줄어들면서 한계에 다다르고 있다. 따라서 이를 대체하기 위해 여러 가지 새로운 방법들이 고안되고 있으며, 그중 알루미늄을 비저항이 낮고 EM(electro-migration) 저항성이 뛰어난 구리로 대체하려는 연구가 진행되고 있다. 구리 배선은 이미 electroplating 공정을 이용해 산업에 적용되고 있으며, seed layer로는 sputtering 법을 이용하고 있다. 하지만 sputtering 을 포함한 PVD 법은 대부분 종횡비나 단차 피복도가 좋지 않기 때문에 이를 CVD로 교체한다면 많은 장점을 가질 수 있다. 하지만 CVD 공정을 진행하기 위해서는 많은 문제점들이 있는데, 이중 전구체에 대한 문제도 빼놓을 수 없는 이슈이다. Cu(dmamb)2 는 기존에 사용하던 $\beta$-diketonate 계열의 전구체보다 화학적으로 많은 장점을 가지고 있어, CVD 공정에 적합하다. 이에 따라 구리 박막 증착의 공정 조건을 설계하고, 고품질의 박막을 증착하기 위한 다양한 처리법을 고안하여 증착 실험을 진행하였다. 기본적으로 구리는 확산력이 좋아 실리콘계열의 기판에서 확산력이 매우 좋아 기판 내로 확산되기 때문에 이를 방지하기 위하여 Ta, Ti 계열의 박막을 사용하여 확산을 방지하고 있다. 따라서 전이 금속 박막의 표면과 증착 분위기 등을 고려하여 구리를 증착하였으며, 표면의 미세구조 및 성분을 FESEM 등을 통해 분석하였다.

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백색광 간섭계의 봉우리 찾기 셈법 비교 (A comparative study on peak finding algorithms in white light interferometry)

  • 민경일;남기봉
    • 한국광학회지
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    • 제11권6호
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    • pp.395-399
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    • 2000
  • 백색광 간섭계에서는 신속하고 그리고 정확하게 주사방향의 간섭무늬 봉우리점을 추출하는 것이 중요한 관건이다. 봉우리점 산출 속도 향상을 목표로 하여 많은 연구가 진행되어 왔지만, 본 연구에서는 가장 간단한 셈법을 이용하여 기준 시료가 얼마나 정확하게 재구성 되는가를 비교 검토하였다. 두 방법 모두 nm 수준의 정밀도로 단차를 측정할 수 있었는데 역상관을 이용한 셈법이 표면 구조나 수직한 면의 재구성에 더 충실한 결과를 산출함이 관찰되었다.

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ITO, PR, 격벽 재료의 레이저 직접 미세가공

  • 이천;이경철;안민영;이홍규
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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    • pp.80-80
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    • 1999
  • 플라즈마 디스플레이 패널(PDP)의 공정을 간단히 하기 위하여 포토레지스트, ITO, 격벽재료를 Ar+ laser(λ-514 nm, CW)와 Nd:YAG laser(λ=532, 266nm, pulse)로 직접 패터닝 하였다. 레이저에 의한 포토레지스트의 패턴결과, 아르곤 이온 레이저의 포토레지스트 가공의 반응 메카니즘은 레이저 빔의 열에 의한 시료 표면의 국부적인 온도상승에 의한 용융작용이며, 그 결과 식각 후 형성된 패턴의 단면 모양도 레이저빔의 profile과 같은 가우시안 형태를 나타낸다. Nd:YAG 레이저의 4고조파(532nm)를 이용한 경우 200$\mu\textrm{m}$/sce의 주사속도에서 포토레지스트를 패턴하기 위한 임계에너지(threshold energy fluence) 값은 25J/cm2이며, 약 40J/cm2의 에너지 밀도에서 하부기판의 손상이 발생하기 시작하였다. 글미 1은 Nd:YAG 레이저 4고조파를 이용하여 포토레지스트를 식각한 경우 SEM 표면사진(위)과 단차특정기에 의한 단면형상(아래)이다. ITO 막의 레이저에 의한 직접 패턴 결과, ITO 막은 레이저 펄스에 의한 급속 가열 및 증발에 의한 메커니즘으로 식각이 이루어지며, 레이저 파장에 따른 광흡수 정도의 차이에 의해 2고조파 (532nm)에서 ITO 막의 가공 품질이 4고조파(266nm)에 비해 우수하며 패턴의 폭도 출력에 따라 제어가 용이하였다. 그림 2는 Nd:YAG 레이저 2고조파를 이용하여 ITO를 식각한 경우 SEM표면 사진(위)과 단차측정기에 의한 단면형상(아래)이다. 격벽 재료의 레이저에 의한 직접 패턴 결과, Ar+ 레이저(514nm)는 출력 밀도 32NW/cm2에서 격벽을 유리 기판의 경계면까지 식각하였다. Nd:YAG 레이저(532nm)는 laser fluence가 6.5mJ/cm2에서 격벽을 식각하기 시작하였으며, 19.5J/cm2에서 유리기판의 rudraus(격벽 두께 130$\mu\textrm{m}$)까지 식각하였다.

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축전 결합형 $O_2$ 플라즈마를 이용한 아크릴과 폴리카보네이트의 식각 공정 비교

  • 박주홍;이성현;노호섭;최경훈;조관식;이제원
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2009년도 춘계학술발표대회
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    • pp.39.1-39.1
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    • 2009
  • 본 실험은 연성과 광 투명도가 뛰어난 아크릴 (PMMA) 과 폴리카보네이트 (Polycabonate) 기판의 축전 결합형 플라즈마 (CCP) 건식 식각 연구에 관한 것이다. 특히 식각 반응기 내부의 압력 변화에 따른 두 기판의 건식 식각 특성 분석에 초점을 맞추었다. 실험에 사용된 기판은 두께 1mm의 아크릴 (PMMA) 과 폴리카보네이트 (Polycabonate)를 $1.5\times1.5\;cm^2$로 절단하여 Photo-lithography 공정을 통하여 감광제 (Photo-resist)로 패턴하였다. 식각 반응기 내부에 패턴 된 아크릴(PMMA) 과 폴리카보네이트 (Polycabonate)를 넣은 후 반응기 내부 진공 상태로 만들었다. 그 후 5 sccm $O_2$ 가스를 유량조절기 (Mass flow controller)를 통하여 식각 반응기 내부로 유입하여 실험을 하였다. 이때 식각 공정 변수는 식각 반응기 내부 압력과 샘플 척 파워이다. 특성평가 항목은 식각 후 기판 (Substrate)의 식각율 (Etch rate), 식각 선택비 (Selectivity) 그리고 기판 표면 거칠기 (RMS roughness)이다. 실험 결과는 표면 단차 분석기(Surface profiler)를 이용하여 기판 (Substrate)의 표면을 분석 하였다. 또한 OES (Optical Emission Spectroscopy) 를 이용하여 식각 중 내부 플라즈마의 상태를 분석하였다. 본 실험 결과에 따르면 5 sccm $O_2$ 가스와 100 W 척 파워를 고정한 후 반응기 내부의 압력을 25 mTorr에서 180 mTorr까지 변화시켜 실험한 결과 40 mTorr의 반응기 내부 압력에서 실험 자료 중 가장 높은 식각율로 아크릴 (PMMA)은 $0.46\;{\mu}m/min$, 폴리카보네이트 (Polycabonate)는 $0.28\;{\mu}m/min$의 결과를 얻었다. 또한 이 자료를 바탕으로 5 sccm $O_2$ 가스와 반응기 내부 압력을 40 mTorr로 고정시키고 RIE 척 파워를 25 W에서 150 W로 증가시켰을 때 아크릴 (PMMA)의 식각율은 $0.15\;{\mu}m/min$에서 $0.72\;{\mu}m/min$까지 증가하였고, 폴리카보네이트 (Polycabonate) 의 식각율은 $0.1\;{\mu}m/min$에서 $0.36\;{\mu}m/min$까지 증가하였다.

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