두 종류의 폴리올(PTMG, PBEAG), 이온성 쇄연장제(DMPA), $H_{12}-MDI$ 및 EDA를 이용하여 폴리우레탄 수분산체(PUD)를 합성하였다. PU/PMMA hybrid는 PUD를 MMA 단량체로 팽윤 시킨 후 라디칼중합으로 제조하였다. 이온기에 따른 PUD의 입자 크기 및 필름 물성을 검토하였으며, MMA 함량에 따른 hybrid의 기계적, 열전 성질을 검토하였다. PUD내 dimethylol propionic acid(DMPA)의 함량을 2, 4, 6, 8, 10wt%까지 증가시켰을 때 유화 입경이 감소하였으며, 또한 에테르형 폴리올보다 에스터형 폴리올을 사용한 PUD의 유화 입경이 작았다. 필름 물성에 있어 이온기의 함량이 증가함에 따라 상분리도가 증가하는 것을 열적, 기계적 분석을 통해서 확인할 수 있었다. PU/PMMA hybrids에서 MMA의 함량이 증가함에도 PUD의 팽윤에 의한 유화 입경의 증가는 크지 않았다. PU의 에스터형은 DMPA의 함량이 6wt%까지, 에테르형 폴리올을 썼을 경우 DMPA 함량이 4wt%까지 기계적 강도가 MMA 단량체의 함량이 증가함에 따라 높아졌고, DSC분석에서 $T_g$는 상승하고 완만해지는 것을 확인하여 hybrid가 분자 수준의 혼합이 이루어지고 있음을 알 수 있었다.
일반적으로 불포화 폴리에스테르 모르타르 및 콘크리트는 강도가 우수하고 내약품성이 좋지만, 취성적이어서, 내충격성이 요구되는 용도로는 사용하기 어렵다. 그러므로, 본 연구에서는 재생골재와 불포화 폴리에스테르 액상수지를 사용한 바닥마감재를 개발하기 위해 불포화 폴리에스테르 모르타르의 취성을 개선시켜보고자 하였다. 불포화 폴리에스테르 모르타르의 취성을 개선하기 위한 재료로 폴리우레탄 액상고무를 사용하였으며, 폴리올의 분자량과 폴리우레탄 액상고무의 치환율에 따른 모르타르의 특성을 검토했다. 실험결과, 폴리우레탄 액상고무의 사용에 따라 불포화 폴리에스테르 모르타르의 점도가 증가하였고, 경화수축은 감소하였다. 그리고, 모르타르내에 생성된 고무입자에 의해 압축강도 및 휨강도는 다소 저하하였지만, 내충격성이 향상되고, 휨파괴시험결과에서 파괴하중이후에도 급격한 파괴를 보이지 않는 결과를 얻을 수 있었다. 따라서, 본 연구의 결과는 폴리올의 분자량 2000, 3000인 폴리우레탄 액상고무를 불포화 폴리에스테르 모르타르에 사용하여 취성의 개선효과를 얻을 수 있다는 것을 제시하고 있다.
선형 수분간 폴리우레탄과 가교형 수분산 폴리우레탄을 2,4-톨루엔다이이소시아네이트, 다이메틸올프로피오닉에시드 및 폴리옥시프로필렌글리콜 또는 폴리옥시프로필렌글리세린를 사용하여 합성하였다. 합성된 중합체의 구조는 $^1H-NMR$ 및 FT-IR을 이용하여 분광학적 방법으로 측정하였고, 열적 성질은 DSC 및 TGA로 기계적 특성은 Instron, 입자의 형태는 AFM등으로 조사하였다. 수분산 폴리우레탄의 합성에서 폴리올의 분자량이 증가할수록 에멀젼의 입자 크기가 가교도가 증가할수록 에멀젼의 입자 크기, 점도 및 유리전이온도가 증가하였다. 폴리옥시프로필렌글리콜에 폴리옥시프로필렌글리세린을 혼합하여 합성하는 가교형 수분산 폴리우레탄에서는 폴리옥시프로필렌글리세린의 함량이 15% 이상부터는 수분산이 이루어지지 않았다. 따라서 본 연구에서는 폴리옥시프로필렌글리세린의 함량을 5%, 8%, 13% 및 15%로 한정하여 합성하였다.
본 연구에서는 폴리(테트라메틸렌 글리콜)(PTMG), 폴리카프로락톤(PCL) 및 isophron diisocyanate(IPDI)와 dimethylol propionic acid(DMPA)를 이용하여 물에 분산이 가능한 수분산계 폴리우레탄을 제조하였다. 또한, 사슬연장제의 함량을 변화시키면서 입도분석과 기계적 물성 등을 시험하였다. 유화된 폴리우레탄의 입경은 50~200 nm이었으며, PCL과 사슬연장제의 함량이 많을수록 작아졌으며, $T_g$는 -70~-45 ${\circ}C$ 범위이고 사슬연장제의 함량이 증가함에 따라 $T_g$는 다소 상승하였다. PTMG와 PCL을 혼합하여 합성한 폴리우레탄의 $T_g$는 이들을 각각 사용하여 합성한 $T_g$와 비슷하게 나타났다. 인장강도는 PCL과 사슬연장제의 함량이 증가할수록 높아졌으며 신율은 낮아졌다. 폴리올을 혼합하였을 경우에는 단독으로 합성한 것보다 전반적으로 기계적 물성이 저하되는 것을 확인하였다.
단열용도의 폴리우레탄 미세포 포움의 가공에 대한 연구를 수행하였다. 미세포 구조 를 얻기 위해서는 핵생성율을 증진시키고 균일한 분포의 기포를 생성시켜야 한다. 이를 위 해 이산화탄소 기체를 풀리올과 이소시아네이트에 각각 과포화시키고 충돌혼합하여 초음파 가진을 적용하였다. 이산화탄소 기체가 수지 내부에서 기포 내부로 확산함에 따라 기포의 성장이 조절된다고 가정하고 금형이 충전되는 동안에 금형 내부에서의 기포성장기구를 이해 하기 위하여 수치적인 방법으로 이론적 연구를 수행하였다. 경화 시간과 확산 경계를 고려 하여 최종적인 기포의 크기를 계산하였으며 반응속도론을 고려하여 중합반응동안의 폴리우 레탄의 점도의 변화를 예측하고 경화 시간을 결정하였다. 실험적으로 결정된 기체 분자수를 기준으로 하여 이론적으로 확산경계를 예측하였다. 화학적 발포제인 물과 함께 물리적 발포 제인 이산화탄소를 각각 1,2,3기압의 포화압력으로 변화시키면서 폴리올과 이소시아네이트에 포화시켜 폴리우레탄 포움을 제작하고 제작된 포움의 밀도, 열전도도, 및 기포의 수와 지름 을 측정하였다. 측정된 결과로부터 이산화탄소의 포화압력과 초음파 가진이 포움의 기포핵 생성에 미치는 영향을 살펴보았다.
Garment skin leather 표면 코팅에 사용된 폴리우레탄 수지는 polyethylene glycole(PEG)의 함유를 [NCO]/[OH] mole % 비로 달리하면서 합성하였으며, 합성된 폴리우레탄 수지의 기계적 특성은 SEM, FT-IR, UTM 등을 이용하여 측정하였다. 비이온성을 띄고 있는 PEG(poly ethylene glycol)의 [NCO]/[OH] mole % 비가 증가함에 따라 내굴곡성(건식, 습식)의 변화는 없었으며, 내마모도, 인장강도수치가 낮아짐을 알 수 있었다. 반대로 연신율 물성은 증가함을 알 수 있었다. 점도 변화 측정 결과에는 PEG의 [NCO]/[OH] mole % 증가에 따라 점도가 묽어짐을 알 수 있었다.
일반적으로 화장품에는 제품의 보존성을 향상시키는 것을 목적으로, 파라옥시안식향산에스텔(paraben, 파라벤), 이미다졸리 디닐우레아, 페녹시에탄올, 클로로페네신 등의 화학 방부제가 배합되어 있다. 화학 방부제는 제형의 안정성 및 방부 유효성이 우수하지만, 독성, 피부자극, 알러지를 유발하는 등의 단점이 있어 배합량을 줄이거나 배제하고도 제품의 안정성 및 유효성이 높은 보존 기술이 요구된다. 종래부터 글리세린, 1,3-부틸렌글리콜(BG), 프로필렌글리콜(PG), 디프로필렌글리콜(DPG) 등의 폴리올류들은 보습성분 및 용매로 범용되고 있으며, 고농도로 사용할 경우 항균력이 있지만, 사용성을 떨어뜨리고, 피부 자극을 유발하는 등 제품의 성능을 저하시키는 문제점이 있었다. 본 연구의 목적은 폴리올류의 조성별 항균, 방부력 영향을 평가하고, 스킨케어 유화제형에서 방부제 함량을 감소시킬 수 있는 폴리올 조성을 도출하여 방부제의 사용량을 감소시키고, 사용성 및 안정성도 개선하는 것이다. 범용적으로 사용되는 폴리올류의 항균 증가력을 측정한 결과 글리세린의 항균 증가력은 미미한 반면 BG, PG의 영향력은 유의(p < 0.05) 하였다. S. aureus를 대상으로 화학 방부제의 항균력 증가를 측정하고 상관성을 회귀분석한 결과 폴리올 1 %를 증량할 때 PG는 $2.1{\sim}8.4 %$, BG는 $1.8{\sim}8.4 %$ 방부제의 항균력을 증가시킬 것으로 추정되었다. 로션, 크림 등 유화제품에서 폴리올에 의한 방부력 증가율을 측정한 결과 글리세린의 경우 5 %까지 함량을 증가시켜도 방부력이 증진되지 않았으며, BG 및 PG는 $5.5{\sim}9.9 %$ 증가할 때 40 % 이상까지 방부력을 증가시켰다. 이상의 폴리올의 항균, 방부 영향력 측정으로 유화 제품에서 폴리올 배합을 조정하여 방부제 사용량을 40 %까지 감소시키고 사용성과 안전성 그리고 제품의 안정성을 개선할 수 있음을 확인하였고, paraben-free, 저방부, 무방부 시스템 도입시 베이스 처방의 기준으로 활용할 수 있을 것으로 기대된다.
수산기말단 폴리부타디엔(hydroxy-terminated polybutadiene: HTPB) 폴리올을 이용한 수분산 폴리우레탄(water-home polyurethane: WPU)의 제조에서 HTPB와 poly(propylene glycol)(PPG)을 혼합 사용한 음이온계 WPU와 쯔비터이온계 WPU를 제조하고 이들의 특성을 조사하였다. WPU 제조 시 HTPB 함량이 증가하면 입자 크기는 커지는 경향을 보이고, 폴리우레탄의 연질부와 경질부의 상분리는 증가하였다. 음이온계 WPU에 비하여 쯔비터이온계 WPU는 건조 필름의 분자간 수소 결합이 강해지는 경향을 나타내었다. 음이온계 및 쯔비터이온계 WPU는 공통적으로 건조 필름이 HTPB 함량이 폴리올 중 25 wt%일때 실험 범위에서는 신율과 인장 강도가 최대값을 보였으며, 이러한 특성은 폴리우레탄의 연질부와 경질부 사이의 미세 상분리를 반영한 것으로 판단되었다.
불소 함유 디올(diol)과 친수성기 함유 디올을 사용하여 수용성 불소계 폴리우레탄을 합성하여, 반응물의 조성이 합성된 폴리우레탄의 대표적 물성인 표면자유에너지와 수분산성에 미치는 영향을 조사하였다. 폴리올보다 이온성부여 디올이 분산성 향상에 효과적이었으며, 전체 폴리올(polyol)에 대한 이온성 친수성기 함유 디올의 몰 비가 0.3~0.7의 범위를 가질 때, 합성된 폴리우레탄의 수용액에 분산된 입자 지름이 610~310nm로 안정된 유화물을 형성하였다. 폴리우레탄내의 불소 함량이 10 wt%까지 증가함에 따라 표면자유에너지는 22.3 dyn/cm에서 12.6 dyn/cm로 급격히 감소하였으며, 수분산된 입자의 지름은 380 nm에서 860nm로 증가하였다. 그 이유는 낮은 표면에너지와 강한 소수성을 갖는 불소집합체의 표면 배열로써 분자 상호간의 결합력이 증가하기 때문이다. 과불소알킬기를 포함하는 매크로단량체(macromonomer)의 강한 소수성 때문에 수용성 폴리우레탄의 단점인 소수성 하락의 보완에 더 효과적이었다.
불포화 폴리에스테르 수지(unsaturated polyester,UP)는 대표적인 열경화성 수지로 점도가 낮아 다양한 복합재료 공정을 용이하게 이용할 수 있어 범용 복합재료 수지로 많이 쓰이고 있다. 그러나 UP는 경화 후 부피가 5-8%정도 감소하고 알칼리에 약하며 brittle하다는 결점을 가지고 있다. 이러한 문제점들을 해결하기 위해 다양한 종류의 첨가제와의 블렌딩을 통하여 해결하려는 연구들이 수행되어지고 있다. 본 연구에서는 UP말단에 폴리우레탄(polyurethane, PU)을 도입하여 강인성을 향상시키고 이때 폴리우레탄의 soft segment인 폴리올이 UP/PU 고분자 네트워크 혼합체의 강인성에 미치는 영향을 살펴보았다. UP 말단 히드록실기에 메틸디이소시아네이트(methyldiisocyanate, MDI)를 먼저 반응시킴으로써 PU를 UP말단에 도입할 수 있었다. UP에 대한 PU의 함량이 2 wt%일 때가 가장 높은 강인성 값을 보였다. 이는 UP와 PU의 결합에 의한 효과이며 그 이상일 때 강인성 값들이 감소하는 것은 미반응물로 존재하는 폴리올 때문인 것으로 보여진다. 그리고 폴리올의 분자량이 증가할수록 분자의 움직임이 떨어지게 되어 충분히 반응에 참여하지 못하기 때문에 강인성 값은 떨어지는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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